Вообщем после долгих кошмаров наконецто приснился приятный сон. Все дело было в реактивах.Купил новыю щелочь, Ипс с ph6,ацек, и петролей 40-65 и с 3г пропена(25мл аналога) было получено 1.3-1.4г сульфата того самого.Биотест положительный. Но все равно маааало , хотелось бы увеличить выходы. Вот детали моего сна
-3.2 г фольги заливаем 400мл воды , туда 90мг нитрата ртути (р-р азотка+ртуть,без воды) и,ждал 20мин, промывал 2раза холодной водой.
-Залил к амальгамированной фольге р-ор 25мл аналога(без добавочного ипса) + 17мл лука. Реакция бурная,не загустела,удержал без проблем,только первые 15-20сек из ОХ шел парок , дальше все было окидоки, ждал 1.5 часа что бы вся фольга прореагировала и РМ больше не подавала даже малейших звуков.
-Щелочил мутным р-ров щелочи NaOH в воде,пока РМ не разделилась на 2 слоя(верхний рх-9, нижний ph-11), оставил на ночь,утром 3 слоя. Верхний отобрал, залил 50мл петролейки , перемешал , подождал 5-7мин , отобрал, и еще раз также петролейкой. Смесь экстрактов поставил в морозилку на пару часов(сульфат магния не использовал) , отобрал замерзшую соплю . Упарил 60-65% смеси . Разбавил на 1/3 ипсом , и упарил еще на 1/3.
Дал остыть и приступил к кислению.
Ph смеси = 7. Прикапывал шприцем серную кислоту. Фильтровал через салфетки . Промывал на фильтре 2-3 порциями ацика и сушил на батарее.
1)Как увеличить выходы?
2)Сколько надо сульфата магния граммов что бы осушить при данной закладке и как это осушение делается?
3)Надо ли перед кислением разбавлять серку Ипсом(если да то в каких пропорциях) или это не влияет на выход?
4)чем отличается кисление ортофосфорной кислотой ? слышал надо кислить в ацетоне тк в ИПСе фосфат не выпадает . Так вот допустим упарили мы петролей и у нас р-р основание в ИПСе , сколько надо приливать к нему ацетона (в пропорции) и до какого PH кислить ?