Амф из "аналога" - 3 неудачи 3 кошмара - Help

[dan226]

так слушай возьми фольгу другой фирмы ну не должно быть так что при закладке продукты брали в двое больше фольги это ппц какойто

 

[Donkrsky]

ну и что получилось ???я про синтез Б

Получился белый , горький порошок . Вернее та часть которая промыта 4-мя порциями ацетона - белая , а та что одной порцией местами белая местами слегка багровая .Общий вес 100мг =) . Пробовать сомневаюсь

 

[dan226]

ну че конечный продукт что 100мг вороде то... теперь чтобы выходы больше были не кисли сразу тот амин что после щелочения
его баяном выбирай и отбивай бензом (калошей) еще часть амина в черном шламе

 

[JohnBo]

Слов нет! Пионэры учите химию! И не называйте петролейку Эфиром, взяв это за правило хорошего тона, Эфир он диэтиловый обычно. Амфа сульфат ядерно горький на вкус, никакой солоноватости, от этой ядерности аж все ахуевает внутри. А дело все в том что автор перед выпариванием не охладил раствор в холодильнике часа 3 до выпадения щелочи которая, как известно, не растворима в петролейке (тем более в холодной), зато прекрасно растворима в ИПСе. Получилась такая картина что отогнав петролей автор получил смесь амина+щелочи в ИПСе, и соответственно на выходе бавленый сульфатом натрия фен, возможно бавленый до полной непрущести. А нужно было так: сделать амальгаму добротную (5% Al должно остаться максимум не вошедшего в реакцию), прощелочить, отобрать ИПС+амин+щелочь, экстрагировать неполяркой, смешать ИПС+неполярка+амин+щелочь, охладить, отобрать соплю, упарить, разбавить, передать на этап кисления производства.
Откуда соль ртути, автор? Черные дырки - это избыток азотки, а не передержал, амальгама она жидкая почти и дырками не идет а скорее тает, так что ГАВНО ВАША АМАЛЬГАМА, нужно делать хорошую амальгаму (повторяйте эту фразу как мантру в амальгаме 90% успеха), а вообще я предпологаю убить фольгу как метод вообще

 

[daenur]

абсолютно верно
как сказал Бо в амальгаме 90% умпеха
Бо вот про "а вообще я предпологаю убить фольгу как метод вообще" поподбробнее можно????
щелочь какую лучше использовать сухую или в воде растворить ??? а то я всегда сухой щелочил многие пишут что вторым способом амин в ипсе сразу выплывает...
Donskry отпишись че да как
какие минусы кислить ортофосфарной кислотой???
Обьединено.Курдс

 

[Donkrsky]

Слов нет! Пионэры учите химию! И не называйте петролейку Эфиром, взяв это за правило хорошего тона, Эфир он диэтиловый обычно. Амфа сульфат ядерно горький на вкус, никакой солоноватости, от этой ядерности аж все ахуевает внутри. А дело все в том что автор перед выпариванием не охладил раствор в холодильнике часа 3 до выпадения щелочи которая, как известно, не растворима в петролейке (тем более в холодной), зато прекрасно растворима в ИПСе. Получилась такая картина что отогнав петролей автор получил смесь амина+щелочи в ИПСе, и соответственно на выходе бавленый сульфатом натрия фен, возможно бавленый до полной непрущести. А нужно было так: сделать амальгаму добротную (5% Al должно остаться максимум не вошедшего в реакцию), прощелочить, отобрать ИПС+амин+щелочь, экстрагировать неполяркой, смешать ИПС+неполярка+амин+щелочь, охладить, отобрать соплю, упарить, разбавить, передать на этап кисления производства.
Откуда соль ртути, автор? Черные дырки - это избыток азотки, а не передержал, амальгама она жидкая почти и дырками не идет а скорее тает, так что ГАВНО ВАША АМАЛЬГАМА, нужно делать хорошую амальгаму (повторяйте эту фразу как мантру в амальгаме 90% успеха), а вообще я предпологаю убить фольгу как метод вообще

Спасибо за подробный ответ . На этапе после восстановления пропена я все сделаю как ты сказал . НО остается еще целый ряд доселе непонятных мне вопросов , без решения которых я не хочу приступать к новым синтезам , тк , не хочу зря переводить дорогостоящий "аналог пропена".
САМЫЙ ОСНОВНОЙ ВОПРОС -
1)почему не весь пропен восстанавливается ? - остается оранжевый слой,фотка которого на первой странице темы. Фольгу перепробовал разных сортов, пробовал брать и в недостатке , и в переизбытке,и в супер переизбытке и поровну.

2) В самом последнем сне , я отобрал слой невосстановленного пропена из амальгамы1 и залил в новую амальгаму2 , он восстановился полностью.Поле этого,водным раствором NaOH, я щелочил -А- и -Б- по отдельности , щелочил до 11-12. В -А- образовалось два слоя (темный снизу, мутнопрозрачный сверху) и это через 2 часа ожидания! , в -Б- три слоя (верхний желтоватый,средний мутнопрозрачный,нижний шлам) причем верхний желтоватый слой составил больше половины всей жидкости в стакане.
Вопрос - что делать с -А- , в котором да слоя , так вообще есть пропен?

3)По поводу аналога и перекристализации, если брать аналог , то с ним реакция восстановления почти не идет ,колба немного нагревается и все , бурная с кипением идет только с чистого,выбитого из аналога пропена. Но у меня перекристализация ведет к большим потерям. Скажите аналог надо еще разбавлять ИПСом перед Перекрист-ей или нет , чем больше ипса тем лучше , или чем меньше ипса тем лучше ? Лично я доливал чуть ипса в аналог, нагревал до кипения,потом снимал с плиты, ставил охлаждаться в комнате в открытой банке ,потом на балконе в открытой банке,когда выпадали кристаллы, я их процеживал,промывал холодной водой , высушивал под лампой часов 6-7 , а профильтрованную жидкость сразу чуть разбавлял ипсом и опять ставил кипятить , и так по кругу , повторяя процедуру несколько раз до тех пор , пока не переставали выпадать кристаллы. Полученный пропен я хранил в морозилке,замотанным в бумагу, в плотно закрытой банке, и использовал максимум через 3 дня. Я все правильно делаю или есть ошибки?

4)Теперь по поводу амальгамы, использую порошок-нитрат ртути. В банку засыпаю 0.2г,заливаю водой(комнатной Темп) гдето 100мл, и жду минут 15-20 помешивая,что бы он растворился. Потом заливаю к разбавленной водой(комнатной Т) фольге. Вы скажите 0.2 много, но я беру столько т.к нитрат все равно не растворяется до конца, и в водяном растворе его меньше чем 0.2, тк когда я сливаю воду из этой банки , то на дне по краям остается еще достаточно желтого порошка. Такой способ приемлем? И почему он весь не растворяется ?

5)Амальгама 90% - успеха. А чем ты предлагаешь заменить фольгу?Какие есть альтернативы?

 

[Donkrsky]

И на будущее:

6) до скольки щелочить 9-10 или 11-12 ? Тут пишут по разному

7) Какой раствор щелочи делать ? например Я сыплю 2-3 чайных ложки NаОН, он у меня в виде крупненьких белых шариков, вообщем сыплю в стакан пластмассовый одноразовый 2-3 ложки,лью холодную воду понемногу и перемешиваю пока все шарики не растворяться . Затем охлаждаю . Ну и щелочу , заливая по немногу и перемешиваю каждый 3-4 минуты. Если смесь густеет то сразу доливаю чуть воды.

 

[Donkrsky]

упарить, разбавить, передать на этап кисления производства.

Упариваю петролейку, и когда разбавляю ИПСом,смесь краснеет и PH становится 1! Сон наперекосяк! ЧТО ЭТО ТАКОЕ?

 

[Donkrsky]

Когда я заливаю раствор ПропенИпсЛед в амальгаму , то он покрывает не всю фольгу , а только процентов 60% , остальная часть фольги остается НАД раствором - это ничего страшного ?

 

[ира]

нужна ледянка или муравьиная кислота!!!!!!!! кто нибудь может помочь купить или синтезировать????

 

[Концикоакль]

нужна ледянка или муравьиная кислота!!!!!!!! кто нибудь может помочь купить или синтезировать????

нах вы все на муравьиную кинулись.
читайте внимательно матчасть. сначала.

 

[JohnBo]

Итак. Мой умалишенный дядюшка на ум разум вас Юные Химики наставит, так и быть, ибо непроста дорога Юного Химика и когда то и ему снились такие страшные безвыходные сны.

1)почему не весь пропен восстанавливается ?

Потому что амальгама гавно.

остается оранжевый слой,фотка которого на первой странице темы.

Не до конца понятно... До щелочения уже разделение что ль происходит? Если так - то плохи дела... Если же нет, то суть в следующем... Слой и правда должен всплывать после щелочения, номинально прозрачный(бесцветный). Чем более он отдает красно-оранжевыми оттенками - тем больше грязи в восстановлении. Средней результат - желтоватенький слой после щелочения. В таком случае результат получится розовым и его придется мыть диэтиловым кефиром(не петролейкой!), либо безводным ацетоном. Ну и соответственно выходы страдают. Надо добавить что получить на амальгаме розовый фен - не патология, тем более с первого раза, в среде скоростных его называют - польский фен, и ходит слух что прет он более крышесносно.

Фольгу перепробовал разных сортов

Забейте нах на фольгу, берите "саянскую" на ней все работает, дядюшка вам гарантирует, он тоже в свое время бегал как с шилом в жопе выбирал фольгу, а оказалось что лучше саянки ничего нет, но заводится на любой, только на одной идет 3-е суток, а на другой через час затухает. Может стоит посмотреть в другую сторону? Вы так и не ответили откуда соль ртути, кстати. Сами делаете?

пробовал брать и в недостатке , и в переизбытке,и в супер переизбытке и поровну.

Ну и нахуя все это? В "избытке", а не в "переизбытке". Надо 1-1.2 по весу пропена.

Вопрос - что делать с -А- , в котором да слоя , так вообще есть пропен?

Не до конца понятно что же произошло. Если это ИПСоАминовый слой что после щелочения всплывает то отобрать его отчистить от щелочи и закислить. Если этот слой всплыл до щелочения то выкинуть нахуй.

По поводу аналога и перекристализации, если брать аналог , то с ним реакция восстановления почти не идет

У дядюшки очень дажа шла восстановительная реакция в кислой среде на том самом "аналоге" без дополнительных перекристаллизаций, на растворе пропена, как сказал бы дядюшка, "из бочки". Да так шла что чуть в потолок не выстрелила.

бурная с кипением идет только с чистого,выбитого из аналога пропена.

Необходимо уточнить... Бурная - это когда ты достаешь колбу "на секунду" из охлаждающей ёмкости, а с внешних стенок колбы начинает испаряться вода, выглядя как зловещий дымок вокруг колбы. А внутри все в это время восстанавливается и восстанавливается, у Вас так?

Но у меня перекристализация ведет к большим потерям.

Вот это заявление! То что на этом ресурсе у криворукожопых пиплов сложилась традиция делать дерьмовую перекристаллизацию еще не говорит что она должна вести к большим потерям. Перекристаллизация - нормальная практика и забрать чистого пропена 1 к 1 после нее нормальное дело! ПРАВИЛЬНАЯ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВЕДЕТ К БОЛЬШИМ ПОТЕРЯМ ГРЯЗИ!

Я все правильно делаю или есть ошибки?

Слушайте сюда. Когда варят p2np его грязный заливают на 1мм выше слоя p2np в стакане, соответственно ИПС нужно минимум. Алгоритм действий такой аналог "упарить" примерно до 1/3 поставить в холодильник, после охлаждения круговыми движениями стакана образовать центр кристаллизации, интенсивно выпавший пропен залить ледяной водой размешать стеклянной лабораторной палочкой, отфильтровать как нибудь. Не ссать! Пропен в ледяной воде не растворяется!
Хранить пропен можно в герметичном зиплоке не допуская нагрева.

Вы скажите 0.2 много

Конечно много! 90- уже избыток, это с учетом того что не растворяется уже при такой закладке, с того что не растворилось нужно слить, а не принудительно растворять. Дядюшка когда то сыпал на кончике ножа прям к фольге с водой. Нерастворимость обусловлена видимо тем что раствор и так перенасыщен.

дорогостоящий "аналог пропена".

Это дешевый "аналог" поверьте. Копейки, по большому счету.

А чем ты предлагаешь заменить фольгу?Какие есть альтернативы?

Я же лично ничем не предлагаю, я вообще далек от химии. А вот мой умалишенный дядюшка говорить что есть например Литий алюмогидрид в ТГФ, баллон водорода в автоклаве с никелем Ренея под давлением, и много других восстановительных вкусных методов вам пока что недоступных... Дядюшка рекомендовал посмотреть пионэрам в сторону электрохимического восстановления пропена, и велел напомнить что им еще детей рожать.

 

[Donkrsky]

Необходимо уточнить... Бурная - это когда ты достаешь колбу "на секунду" из охлаждающей ёмкости, а с внешних стенок колбы начинает испаряться вода, выглядя как зловещий дымок вокруг колбы. А внутри все в это время восстанавливается и восстанавливается, у Вас так?

Да,содержимое кипит,колба накаляется,и горловины идет пар, но реакция затухает через 5 мин,дальше она уже просто со слабым пузырением ,а колба просто горячая, так она постепенно затухает в течении 30 минут.И в итоге сверху непрореагировавший слой. Действительно , скорее вся проблема в амальгаме . Но у меня еще такой вопрос , а надо добавлять вместе с раствором ПропенИпсЛед к фольге Воду ? Ведь реакция идет так - Пропен восстанавливается до амина с помощью водорода, а алюминий реагирует с водой , забирая из нее кислород, таким образом высвобождается водород для пропена, поэтому нужно ли добавлять воду вместе с раствором или нет?

Вы так и не ответили откуда соль ртути, кстати. Сами делаете?

Нитрат я купил с рук.Судя по всему он просто ОДНОвалентный, поэтому очень плохо растворяется в воде,отсюда большая часть оседает в банке когда я воду выливаю в амальгаму, нитрата в воде мало и амальгама гавно. Вообщем что бы не терять зря времени , сегодня во сне буду делать самодельный нитрат . Уже сегодня днем во сне разбил лабораторный градусник для температур до 70цельсия. Получилось 1.3 г ртути - просто сначала взвесил банку пустую - 157.2 грамма, а после разбивания в нее градусника , и удаления осколков она весила 158.6грамма, если учитывать еще парочку оставшихся осколочков то там гдето 1.3-4г ртути. По формуле получения 2-х валентного нитрата ртути
Hg+4HNO3 = Hg(NO3)2 +2NO2+2H2O
для 1.4г ртути нам надо 1.764г азотки 67%. Это 1.2 мл.
Я думаю брать 10мл азотки комнатной Т , а банка со ртутью будет холодной только с балкона,тк неохота держать ее в комнате.
10 мл азотки на 1.3 г ртути,ждем пока полностью раствориться ,и потом доливаем 10мл воды.
Того у нас 20мл раствора в котором 1.3г ртути.
На 3.5г алюминия надо гдето 60мг нитрата , у нас таких порций 1300\60 = 21
20мл\21 = 0.95мл .
Все правильно? Значит на каждую амальгаму 3.5г алюминия мы берем чуть меньше 1мл=куба такого раствора?


И до скольки щелочить ? 9-10 или 11-12?

 

[Donkrsky]

Тфу, опечтка. ... Того у нас 20мл раствора в котором НЕ 1.3г ртути,а 2.268г Нитрата ртути.
Округлим до 2.25г , 2250\60 = 37 порций для 3.5г алюминия. Это 20мл\37 = 0.055мл .
Это на каждую амальгаму берем чуть больше 1\2 куба раствора , - Верно?

 

[JohnBo]

Под тягой хорошей высуши нитрат двухвалентный полученный из ртутного градусника вышеуказанным способом. Бери на кончике ножа. Щелочить до ph>12, именно при таком ph основание амина лучше всего втягивается неполяркой

 

[HEROIN199]

Под тягой хорошей высуши нитрат двухвалентный полученный из ртутного градусника вышеуказанным способом. Бери на кончике ножа. Щелочить до ph>12, именно при таком ph основание амина лучше всего втягивается неполяркой

а как сушить, извеняй, но не понимаю я

 

[Donkrsky]

Под тягой хорошей высуши нитрат двухвалентный полученный из ртутного градусника вышеуказанным способом. Бери на кончике ножа. Щелочить до ph>12, именно при таком ph основание амина лучше всего втягивается неполяркой

Спасибо.Сегодня днем дремал и приснился сон, как я сделал нитрат из 1.3ртути+13мл азотки- водой не разбавлял. Банка стояла на холодном балконе и ртуть за 2 часа растворилось чуть больше половины ртути,и выпал на дно белый осадок.Надоело ждать и поставил банку на батарею. 25 минут и раствор прозрачно чистый =)
Того у меня 13мл с 2.25г нитрата ртути.И сделал 3 эксперементальных амальгамы. Все вышли на ура.
-Много маленьких пузырьков стремящихся вверх и шипение
-Под светом виден дымок водорода колбе
-Фольга после слива р-ра, матовая, а не блестящая,значит оксидная пленка отсутствует.
-Цвет воды даже после 4-5 промывок мутный,светло-серый
-Фольга шипит даже если вытащить ее из колбы без воды.

1амальгама. 3.5г алюминия + 400мл воды + 0.5куба(85мг нитрата) - держал пол часа,чуть передержал,на 20-й минуте надо было уже промывать.Но амальгама найс

2-я. 3.5г+400мл+ УЖЕ 1куб (170мг нитрата) - держал 15-16мин. Также найс.

3-я. 3.5+400мл + 1куб нитрата(170мг) размешанный в баяне с кубом воды.Держал 20мин , амальгама хорошая,но реакция чуть менее бурная чем предыдущие 2,чуточку дольше,и после 5-й промывки вода была светлее чем предыдущие 2. Поэтому впредь буду юзать неразбавленный.

В следующем сне наверное приснится полный синтез.На 3г сухого пропена 30мл ипса 20мл ледянки (не 15мл,тк у меня ледянка мерзнет точно ниже +8 а значит не чистая,поэтому на всякий пожарный возьму больше) , ну и амальгаму с 3.5 алюма, такую же как 2-я в моем сегодняшнем сне , с 1кубом нитрата.

Только объясните мне.Ведь пропен восстанавливается водородом,который освобождается при реакции алюминия с водой.Поэтому надо в амальгаму вместе с р-ром пропена добавлять воду или нет?Если надо то сколько?Вы сами добавляете ?

 

[Bete_Noire]

а там на фольге после промывки вода остаёться, хватает что-бы реакция запустилась !

 

[Donkrsky]

Вообщем очередная попытка. 3.5г алюминия + 0.5 куба( 85г нитрата). Амальгама супер . Восстановление 3г пропена супер,кипение,раскаленная колба, осталось 4-5% непрореагировавшей фольги в виде маленьких ошметков плавающих на поверхности, слил в банку , начал щелочить сухим NaOH. Было засыпано порциями гдето 15г щелочи . Поставил что бы разделялась на слои . И вот что вышло .

http://img210.imageshack.us/i/25012011242.jpg/

Маленький верхний черный слой,огромный средний слой (скорее всего воды),и нижний шлам . Чета не очень похоже на нужный результат . Теперь реально не понимаю что сделал неправильно?

 

[Bete_Noire]

ну и гавно у тебя вышло