Амф из "аналога" - 3 неудачи 3 кошмара - Help

[Donkrsky]

Всем привет . Было у меня недавно 3 кошмарных сна , будто бы запарываю синтез , и хочу спросить у вас совета что делать , что бы в будущем избавиться от кошмаров .

Сон 1-й . Закладка 12гпропена . или "Аналог" - 100мл (80мл ИПСа 20мл Этилацетата) , ИПС 40мл , лед 60 мл - чуть подогрел
Амальгаму передержал , АЛ покрылся черными дырками. Но пох , все промыл , залил растворенный пропен , колба разогревалась но не сильно , в итоге образовался необразовался раствор , но АЛ прореагировал не весь . Профильтровал . Затем щелочил до 11 с NaOH. Верхний 3-й оранжевый слой отделяем . Остатки добрал петр эфиром по 50 мл . Потом упаривал смесь слой+эфир+эфир . В идеале надо упарить вполовину . Но не успело испарится и 1/4 как PH смеси упал с 9 до 4 . КАКИМ ХЕ...?!
Пофиг снял это с печки , уже сам не знаю зачем - добавил туда H2SO4 95% , профильтровал через марлю , порошек промыл ацетоном и высушил на батарее. На вкус солоноватый , по консистенции оооооооооччень рассыпчатый , похож на мел или побелку. Попробовал - через пол часа начало глумить , куева . Пронулся в холодном поту ...


Сон 2-й.

Закладка 6гпропена. или "Аналог" - 50мл (40мл ИПСа 10мл Этилацетата) , ИПС 20мл , лед 30 мл - чуть подогрел.
Амальгаму сделал нормальную.
Дальше все по схеме , вплоть до упаривания .
Упаривал решил до конца . У меня было гдето 200 мл Эфира+Слой Ипса . Стало быть надо упарить гдето до 90мл , долить 40 мл ипса , и выпарить до 90 опять .
Гдето 40 мин я упаривал ее на еденичке , на соляной бане . Но кол-ве смеси не уменьшилось . Тогда поднял температуру так что бы смесь закипела ,1.5 - 2 часа я упаривал ее поддерживая кипение . В итоге получилась розовая масленистая жидкость 95-110 мл где то так , я долил что бы упаривать дальше , но ипс тут же превратился в ЯРКОЯРКО БОРДОВЫЙ верхний слой . Что это? Короч чуть подупарил , поставил в морозилку на 1 час .
Вытащил что бы кислить . PH=1 . =DDDD О ясно.
Вылил в унитаз . Проснулся в холодном поту ....


Сон 3-й . Закладка 6г как и во втором сне . Решил не упаривать . А просто вынуть баяном верхний оранжевый слой амина в ИПСе и сразу его подкислить. Да выход маленький был бы - но хотя бы выход .
Но. Тк колво этого слоя было мизерное . То я по неосторожности перекислил , уронив в нее пару лишних капель серки .Уроним ПХ до 4. Проснулся в холодном поту...


Итак . Вопросы .

3-й сон ясно - прост перекислил .

Что за порошек получился в 1-м сне?

Почему в 1 и 2-м после упаривания падает Ph и в итоге запарывает тем самым продукт еще до кисления ?

Что я еще делаю не так ?

Можно ли кислить смесь эфировых экстрактов + Слой амина в ИПСЕ без упаривания? Тобишь вытащили слой , потом остатки добрали эфиром , все смешали и сразу кислим , не упаривая эфир.

Помогите мне разобраться с моими кошмарами .

 

[Ham]

я вообще не понимаю на кой хер ты упаривать начинаешь и вообще шаманством занимаешься? моя кошка такой ерундой не страдает и все у нее нормально так выпадает в итоге...

 

[Donkrsky]

я вообще не понимаю на кой хер ты упаривать начинаешь и вообще шаманством занимаешься? моя кошка такой ерундой не страдает и все у нее нормально так выпадает в итоге...

Только что приснился сон , что делаю все как в 3-м сне . Снял верхний слой , он почему то желтый а не оранжевый как в третьем сне . Пох , начал кислить , PH-9 , докислил до 7 - осадка нет
До 6.5 - осадка нет
До 6 - осадка все равно нет .

Это был просто верхний слой амина в ипсе , петролейных экстрактов не добавлял . Уже вообще ниче не понял . Проснулся в холодном поту !

И еще не понимаю почему когда в колбу с амальгамой заливаешь ИпсПропЛед , то реакция идет еле-еле , да через пол часа колба разогрелась , но всн равно я обошелся вообще без охлаждения , хоть во всех темах предупреждают , что это самая стремная часть и надо очень упорно держать Rm под контролем

 

[patrik]

может амальгама хуёвая,раз у тебя реакция вобще никакая...должно как только заливаеш сразу кипеть,считай если нет бурной реакци,то я бы сразу вылил это дело в унитаз.упаривать надо,но не обязательно половину,чуть покипеть и всё.если упариваеш,то выходы больше стопудов.ещё может тебя наебали вобще,продав не пропена аналог,а какую-нибудь другую хуету..этилацетат этот ещё,может надо сначала подвыпарить "аналог" этот попробовать,а потом уже заливать в колбу...и где там кстати пропен,чёта вобще вилами всё на воде.а вобще получалось у тебя хоть раз?

 

[Donkrsky]

может амальгама хуёвая,раз у тебя реакция вобще никакая...должно как только заливаеш сразу кипеть,считай если нет бурной реакци,то я бы сразу вылил это дело в унитаз.упаривать надо,но не обязательно половину,чуть покипеть и всё.если упариваеш,то выходы больше стопудов.ещё может тебя наебали вобще,продав не пропена аналог,а какую-нибудь другую хуету..этилацетат этот ещё,может надо сначала подвыпарить "аналог" этот попробовать,а потом уже заливать в колбу...и где там кстати пропен,чёта вобще вилами всё на воде.а вобще получалось у тебя хоть раз?

Неа . 4 сна ( попытки) . Ничего не вышло ни разу . Ну обмануть хз . Аналог непосредственно из магазина , того , который здесь все хвалят . Условия хранения у этого аналога - комнатная температура . Пока я вез его , он пробыл в моей сумке на морозе в сумме мож часов 10-12 , но не могло же это настолько сильно отразиться на качестве .
Амальгаму я промывал тогда , когда цвет воды темнел , а на Al только начали появляться маленькие черные дырочки .

 

[Bete_Noire]

перекристализуй аналог, а дальше всё как по прописи ... и всё ок !

 

[Donkrsky]

перекристализуй аналог, а дальше всё как по прописи ... и всё ок !

Спасибо . Перекристализовал . И в последних двух снах юзал уже не аналог , а чистый ,ядовито желтый пропен.
Когда смешиваешь амальгаму и раствор пропена , то реакция теперь идет очень бурная , первое время надо охлаждать , льдом и водой . Это меня очень порадовало , думал что теперь неудачи позади , но НЕТ . Проблема остается - амф сульфат в этих двух снах так и не был получен . Я делаю все строго по прописи , кроме осушения раствора магнием сульфатом .
Я не могу понять в чем же причина неудач . Вот некоторые отличия от "прописей" на этом сайте, которые я заметил .

1.Несмотря на бурную реакцию , Al не реагирует с пропеном до конца , когда профильтровываю смесь от остатков Al , то Al получерный и покоцанный составляет половину от загрузки . Я пробовал держать пропен с Al и час и два , но результат тот же . Al и пропен беру 1:1 .

2.Восстановленный пропен , который мы фильтруем от Al и сливаем в банку для щелочения , сразу делится на два слоя , нижний серо-черный(большой) , верхний темнооранжевый (20-25% от всего раствора).

3.В прописях советуют упаривать Амин в ипсе + эсктракты петролейки , а затем подливать ипс . Я чуть упарил , и затем подлил ИПС , жидкость моментально порозовела и ее PH упал по еденицы! Синтез запорат . =(

И еще

Пока я это писал , у меня появилась одна идея , в пункте 2 я написал про темнооранжевый слой (20-25%) , может быть это пропен который не прореагировал с Al , и его следует сразу отделить и выкинуть . И щелочить уже тот черно-серый нижний слой . Потому что когда я делаю щелочение то PH изменяется только у этого черно-серого слоя , а верхний оранжевый так и остается неизменным гдето в районе 7-8 .

Как вы думаете ?

 

[Donkrsky]

ps -

Если этот верхний темножелтый -1й раз и темнооранжевый слой - 2й раз (наверн от остатков ртути тк 2й раз чуть переборщил с ртутью) и есть непрореагировавший пропен , то почему он не реагирует ?
Дело в количестве фольги ? Беру 1:1 на закладку 5г
Дело в качестве фольги?
Амальгама была хорошая , как только жидкость потемнела и пошли мелкие пузырьки ,я ее сразу промывать пока не пойдет чистая вода.
И раствор пропена в нее загружал сразу после промывки как тут советуют , реакция была бурная .

Закладка была Пропен-5г , Фольга - 5 г , ЛУК 25мл , ИПС 50мл. Воду не добавлял
Пропен чистый - свежеперекристализованный
ЛУК - не самый чистый , кристализуется не при 16 градусах , а гдето при +4.
ИПС - как ИПС

 

[Bete_Noire]

Очень странно, может на щелочении запорол, а кислишь чем ?!
Да... кстате, а амин то всплыл ??

 

[Donkrsky]

Очень странно, может на щелочении запорол, а кислишь чем ?!
Да... кстате, а амин то всплыл ??

Я щелочу до 11 с помощью NaOH , как тут можно запороть?

Что касается амина , то я сейчас попробую перед щелочением убрать тот верхний слой который появляется сразу , защелочу остаток и тогда буду знать всплыл он или нет.

 

[Donkrsky]

На другом форуме я нашел фотографии где видна такая же фигня как у меня , черный слой , а сверху КАКОЙТО НЕПОНЯТНЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ , это сразу после фильтрации фольги , но до щелочения . СКАЖИТЕ что это ?!

Фольга кст реагирует не вся , нету такой однообразной черно-серой массы с мелкими кусоечками как в темах про полный синтез

 

[Bete_Noire]

пропен не прореагировал ... реакции тупо небыло ..

 

[patrik]

пропен хорошенько промой и высуши.то что сверху напоминает недоконденсированный пропен,попробуй его в морозилку и жди кристаллов,добавив туда чуть спирта.дальше идём.фольгу надо разковыривать чтобы она была по одному кусочку без наслоений,дальше заливаеш воду чтобы покрыла фольгу и впрыскиваеш нитрат,жди минут семь,сосед обычно не меньше ждёт,сливаеш шлам и моеш 4-5 раз,сливаеш всю воду нахуй как только возможно и вместо лука бери эссенцию,когда в бурная реакция прошла и начинают образовываться шкварки,то прилей немного ипса чтобы было слегка пожиже и комки эти разбились.ещё ваще непонятно чё там у тебя снизу за чернота,цвет обычно другой совсем ну не такой чёрный.у тебя что-то с исходником,паходу его ещё конденсировать надо перед тем как в реакцию лить это моё имхо.
или проще сделай,выбери чутка на ложке этой жолтой уйни,высуши и вотри в нежное место-пропен даст о себе знать.если всёё всзято по весу,то не может так быть чтобы он непрореагировал и в таком ахуенском кол-ве..

 

[Donkrsky]

пропен хорошенько промой и высуши.то что сверху напоминает недоконденсированный пропен,попробуй его в морозилку и жди кристаллов,добавив туда чуть спирта.дальше идём.фольгу надо разковыривать чтобы она была по одному кусочку без наслоений,дальше заливаеш воду чтобы покрыла фольгу и впрыскиваеш нитрат,жди минут семь,сосед обычно не меньше ждёт,сливаеш шлам и моеш 4-5 раз,сливаеш всю воду нахуй как только возможно и вместо лука бери эссенцию,когда в бурная реакция прошла и начинают образовываться шкварки,то прилей немного ипса чтобы было слегка пожиже и комки эти разбились.ещё ваще непонятно чё там у тебя снизу за чернота,цвет обычно другой совсем ну не такой чёрный.у тебя что-то с исходником,паходу его ещё конденсировать надо перед тем как в реакцию лить это моё имхо.
или проще сделай,выбери чутка на ложке этой жолтой уйни,высуши и вотри в нежное место-пропен даст о себе знать.если всёё всзято по весу,то не может так быть чтобы он непрореагировал и в таком ахуенском кол-ве..

Спасибо . Я сегодня во всем разобрался . Пропен таки в порядке . Выяснил я все так - Очередная реакция , с кипением , не так супер сильно , но все же ок . И опять этот слой . Я его полностью выбрал , сделал новую амальгаму , залил его к ней , началась очень бурная реакция , и вся жидкость прореагировала превратившись в серо черную массу . Дело значит в фольге . Брал 1-1. НО видно в этой фольги алюминия кот наплакал , поэтому для реакции всего пропена мне надо брать фольги вдвое больше .

Короче все смешал , защелочил , загустела - добавил воды , чуть подщелочил до 11 и поставил в холодное место . Через 1.20 мин образовалось ДВА слоя (странно почему не три), верхний светленький мутноватый 2\3 жидкости , нижний 1\3 жидкости черный осадок ,ну я выбрал верхний , не тсал ничего упаривать , сразу стал кислить .С PH 11 дошел до 7 . С самой первое капли кислоты стал появляться белый осадок , к пэаш 7 вся жидкость была белого цвета , мутноватая , а на стенках банки белые крупинки . Я ето дело процедил, промыл ацетоном , положил на батарею , завтра поглядим ;)

 

[Bete_Noire]

Помойму получилось, то что нужно ))))

 

[Donkrsky]

Помойму получилось, то что нужно ))))

Получилось что то солоноватое на вкус и сыпучий как мел , без запаха . Тут пишут что должен быть горький . Пробовать даже боюсь .

Сеня повторил попытку . Взял на этот раз фольги в ооочень большом избытке . 5.5 пропена к 10 фольги (синтез А) . Опять непрореагировавший слой пропена ! Я уже не знаю в чем дело . Вообщем забрал я этот слой и засунул в новую амальгаму(синтез Б) - прореагировал норм . Решил защелочить результаты А и Б, по отдельности .
В " А" опять вышло два слоя (1/3 шлам , 2\3 полупрозрачный) я сразу извлек и закислил полупрозрачный,промыл ацетоном , результат сушится , судя по виду , будет тот же самый сыпучий солоноватый мел .

В синтезе Б , после щелочения , вышло три слоя ,как в прописи . Я выбрал верхний желтоватый и закислил его . Белый результат профильтровал и промыл ацетоном . Тоже сушиться . Через пару часов после сушки попробовал крупинку на вкус , кислая и жгучая .
Это просто ацетон не досох или опять какая та лажа?(Синтез Б)

И почему в А не было желтого слоя , а в Б был - это значит что в А случае пропен не то что не дореагировал , он не прореагировал вообще?

 

[dan226]

а че за фольга у тебя на ней случаем не написано сверхпрочная ????)) обычная саянская??
ты на такое количество фольги сколько нитрата ртути берешь????

 

[dan226]

если ты еще не получил сульфат амфа нах так много исходников берешь??? бери изначально 2г пропена там и парица не надо
10г фольги нарвать кусочками это занятие ппц какое муторное))))

 

[Donkrsky]

а че за фольга у тебя на ней случаем не написано сверхпрочная ????)) обычная саянская??
ты на такое количество фольги сколько нитрата ртути берешь????

Не фольга тонкая , обычная . Я не из России , поэтому Саянскую достать не могу . Нитрата я насыпаю в теплую воду 0.2 г , но он растворяется не весь , поэтому вместе с водой в амальгаму попадает гдето- 0.1 г . Амальгаму держу до посерения жидкости , образования большого кол-ва маленьких пузырьков , и фольга меняет цвет (покрывается оксидной пленкой ) - тогда иду промывать . Ну а далее по прописи .

 

[dan226]

ну и что получилось ???я про синтез Б