Al/Hg восстановление: наши удачи и неудачи.

[Anonymous]

нужна помощь соседу моему. Сегодня им было взято 6.6гр фенилнитропропена(4 дня отроду,насыщенный ярко-желтый),растворено в 70 мл ипса с 37мл ледянки.
Взято 8 грамм фольги саянской и разорвано на кусочки 2-3 кв.см.(далеко не квадраты). Алюминий заложен в колбу 2л(в комки конечно не сворачивал, но сминать приходилось когда загружал, проталкивая за раз около 3-5 кусочков фольги в колбу).
В 400 мл воды было брошено "на кончике ножа" ртути азотнокислой, 1-водной. Надо сказать "на кончике ножа" это довольно абстрактное количество, но растворяться полностью ртуть совсем не хотела, и то что осело изменило цвет от слегка желтоватого до КРАСНОГО цвета и растворяться не хотело. Раствор для лутшего растворения был подогрет, а нерастворяющийся красный осадок удалён из раствора.
Раствор был залит в колбу. Через 5 минут ожидаемого результата небыло...т.е. амальгимирование шло, но отставало по интенсивности и приготовилась только примерно через 25 минут.
Амальгама была промыта и залита >половиной р-ра фнп (около 60 мл).
Реакция пошла! и грелась весма шустро. Но через 3 минуты сосед вспомнил про воду...добавил 25мл воды и залил оставшиеся 40 мл р-ра.

РЕАКЦИЯ остановилась и выпали кристаллы. Да, сам сосед видит что сделал слабую амальгаму и сглупил с водой, но ему очень интересно чтож это за красная соль ртути и какие он ещё ошибки допустил. Прошу сильно не ругать и указать моему соседу на его ошибки .

На счет красной ртути сказать не че немогу не видел такой
Но уверен у тебя был не достаток солей ртути при амальгаме
при приготовление коктэля мною было замечано
если положить ртути
100 мг ждал 25 мин
200 мг жду 16 мин
250 мг жду 12 мин
если бросить чуть больше кончика ножа думаю хуже не будет
излишки просто не растворяться вводе выподут в виде осадка
зато амальгама будет хорошая хотя могу ошибаться в баре работаю недавно

далее было замечано чем больше вливаеться в ночале критической массы раствора тем лучше реагирует фольга доконца
чем больше влить воды тем хуже
еще мучает вопрос когда вливаеться пропэн ии раствор как бы растикается по фольге идет хорошая экзотэрма
когда доливаешь остатки и фольга начинает плавать в растворе экзотэрма пропадает

и буть те любезны скажите какой процент ипса удаеться собрать после щелочения ,от начального влитого в реакцию

 

[Anonymous]

Судя по тому, что реакция остановилась, была хреновая амальгама. Подумай сам: когда делал амальгаму, можно ли остановить амальгамирование? Тем более - добавлением воды?? :) Значит, после промывки на фольге осталось слишком мало ртути. Способ решения: взять побольше соли ртути, и ждать момента, когда на дне начнет появляться заметное количество шлама.

При закладке до 7.5 г нитропропена есть смысл добавлять все за один раз. И в момент пика экзотермы - воду, немного (20...40 мл хватит). Там же еще на фольге остаток воды есть, и в сумме вполне хватит. Во время реакции температура чем выше - тем лучше, лишь бы спирт не выкипал.

BARMEN,
после отделения спирто-аминового слоя шлам надо разок-другой экстрагировать (петролейкой, например, или тем же ИПСом) - он неплохо адсорбирует амин. Во-вторых, надо тщательно сушить экстракты, чтобы убрать оттуда воду и щелочь, растворенную в воде. Если этого не делать, или делать спустя рукава, то в продукт попадет сульфат калия (или натрия), и еще часть полезного продукта растворится в воде, которая была, и которая образовалась при реакции остатков щелочи с сернягой. Ну, и кисление поаккуратней, в два-три этапа.

Также посмотри, что было до и после промывок ацетоном. Если количества существенно разнятся - то перегони ацетон: в нем слишком много воды. Должно теряться не более 5% при промывке.

И все равно мне кажется, что у тебя теряется раньше, то есть, не "теряется", а мало образовывается. Раз ты говоришь про какое-то "плавание в растворе" - значит, что-то не то: Rm в середине и конце реакции должна быть консистенции жидкой манной каши, то есть немного вязкая, но не густая.

4 г сульфата из 10 г пропена... не густо, конечно, но если взглянуть на вещи с другой стороны, то что тебя не устраивает? :) :) Для справки: в свои лучшие годы баба Нюра получала 10 г соли с 10-граммовой закладки. Сейчас сноровки поубавилось, больше 7.5 г нитропропена она в колбу не кладет, далает все со средней тщательностью, из них добывает свои 5 г сульфата и считает это нормальным.

 

[Anonymous]

Меня не радуют выходы 4 гр с 10 пропэна думаю гдето потери уверен на последем этапе после щелочения
А вот качество отменное даже бывалые говарят ЯД

Поздравляю! Хороший выход для начала. Главное, что этап пройден до конца, и результат ЕСТЬ!
Согласись, что "получить" это тоже кайф, эйфория. Под Это хочется загоняться снова и снова. Мне, когда с Санта Клаусом после долгих мук что-то получаю, аж юзать жалко!

Молоток! Рада за тебя! От имени и по поручению объявляю
"Присвоить Господину BARMEN звание Юный Химик ДС!!!
Равнение на Лучших! Поднимем высоко Знамя Науки!"

 

[Anonymous]

Поздравляю! Хороший выход для начала. Главное, что этап пройден до конца, и результат ЕСТЬ!
Согласись, что "получить" это тоже кайф, эйфория. Под Это хочется загоняться снова и снова. Мне, когда с Санта Клаусом после долгих мук что-то получаю, аж юзать жалко!

Молоток! Рада за тебя! От имени и по поручению объявляю
"Присвоить Господину BARMEN звание Юный Химик ДС!!!
Равнение на Лучших! Поднимем высоко Знамя Науки!"

ВОСТОРГУ МОЕМУ НЕТ ПРИДЕЛА !!!

КОГДА ПОЗДРАВЛЯЕТ ОЧАРОВАТЕЛЬНАЯ ДЕВУШКА СИЛ СТАНОВИТЬСЯ В ДВА РАЗА БОЛЬШЕ.
ГОТОВ ЗАМАХНУТЬСЯ НА МДМА И РАССЫПАТЬ У ЕЕ НОГ КАК МИЛЛИОН АЛЫХ РОЗ (ну или на стойке бара)

 

[Anonymous]

Госпада а скажет кто нибуть что за хрень получаеться
иногд когда высыхает амин после третьего кисленя промытый ацитоном

получаеться прозрачная замаска
а когда соберошь на скальпель становиться грязно желтым и долго сохнет неделю пока не привратиться в хреновый порошок грязно желтого цвета

 

[Anonymous]

Вобщем так Господа и Дамы взял Саянской фольги только на этот раз очень тонкой
она двух видов бывает оказывается.
Залил ртути 250 + 400 мл воды ,
Поболтал, фольга свернулась, надо было не мешать а влить 1000 воды
чтобы она так и осталась пушистой, ну и думаю больше соли положить в следующий раз где-то 500 мг так как воды больше будет.
Так далее влил 100мл ипса 10 гр пропэна 25 ледянки (забыл что надо в два раза больше класть ну ради эксперемента вследующий раз сделаю 50 и сравню о результатах доложу высшему собранию) и
в реакцию долил 25 холодной воды
Пипец все реагировало как перл харбл.
Экзотерма шла намного дольше и не затухала, колбу постоянно болтал
весь алюминий прореагировал.
Густота была как ВИЛЛИ прописал.
Поместил туды щелочи 100 мл воды + 50 гр натрия.

выпало 100 собрал 80
экстрагировал тремя порциями ипс по 50 мл
объеденять не стал решил закислить отдельно .

Пока кислить не буду, засыплю магния, помою посуду в баре и пойду спать

 

[Anonymous]

Госпада а скажет кто нибуть что за хрень получаеться иногд когда высыхает амин после третьего кисленя промытый ацитоном получаеться прозрачная замаска
а когда соберошь на скальпель становиться грязно желтым и долго сохнет неделю пока не привратиться в хреновый порошок грязно желтого цвета

В унитаз однозначно! Промытый ацетоном сульфат амфа так себя вести не может. Может, недокислено?

Пипец все реагировало как перл харбл.
Экзотерма шла намного дольше и не затухала, колбу постоянно болтал весь алюминий прореагировал.
....
Пока кислить не буду, засыплю магния, помою посуду в баре и пойду спать

Вот, это похоже на правду. Только не надо, что "реакция шла дольше"! Чем интенсивнее экзотерма - тем быстрее проходит реакция, это аксиома. Видимо, в предыдущий раз у тебя была хреновая амальгама, и реакция просто загнулась на середине. Вот, кстати, и один из ответов про процентный выход.

Экстракты надо объединить (кислить по-отдельности - гнилая затея, только потери станут больше), тщательно просушить - не просто "засыпать", а как минимум полчаса ходить и мешать, типа как в шейкере коктейль делаешь, - упарить до 70 мл и аккуратно покислить. Если получится слишком густая кашка, немного разбавить ИПСом.

Да, BARMEN, чуть не забыл! Наши дефачки интересуются: в какой бар подходить на дегустацию продукта? :)

 

[Anonymous]

ГОТОВ ЗАМАХНУТЬСЯ НА МДМА И РАССЫПАТЬ У ЕЕ НОГ КАК МИЛЛИОН АЛЫХ РОЗ (ну или на стойке бара)

Ага! Ура! Здорово!
Давай, от роз не откажусь ни в жись, тока добавь к ним ещё неск грамм 3.4-MD-бензальдегида и тогда.... дальше уж я разберусь, что с ними делать.
Желаю удачи в этом Фантаст Мире - Химия! :)

 

[Anonymous]

Госпада а скажет кто нибуть что за хрень получаеться иногд когда высыхает амин после третьего кисленя промытый ацитоном получаеться прозрачная замаска
а когда соберошь на скальпель становиться грязно желтым и долго сохнет неделю пока не привратиться в хреновый порошок грязно желтого цвета

В унитаз однозначно! Промытый ацетоном сульфат амфа так себя вести не может. Может, недокислено?:)

мытье без фильтрации на стеклянной воронке дает таку херь....

и опятьже желтая пакасть!!!(помниш мой пост про грязное масло)!!!
КЩЭ- поможет его прочистить? еще ента желтая пакасть так воняет пипец...

 

[Anonymous]

Господа давайте разбираться и высказывать мнения на етот счет .


Ну дык взял я этой хрени 3 гр . Залил ипсом (ацетон кончился )
Промыл ,слил желтый ипс .Получил 1 гр сульфата который однозначно был смешен с этой хренью ,

Господа вопрос.
Эта хрень продукт недокисления ?
Лично я сомневаюсь так как обычно эта хрень появляеться после просушки третей порции кисления ( все кислю отдельно)

Значит можно предположить что это продукт перекисления ?
что не есть гуд.


Тоесть понятное дело что основание сульфата имеет маслянистую основу
Когда первая порция кисления промывается ( путем добавления , отстоя и слива ацетона) и высыхает все гуд
Когда последняя третья промывается и высыхает, появляется как и сульфат на пол чашки Петри так и замазка , иногда и полностью. Значит, продукт перекисленя тоже имеет масляную основу?
Получаеться выход один кислить точно и не прсирать не милиграмма
а если просрал промой хорошо или КАЩЕЙ ( как пользоваться этим КАЩЕЕМ в баре пока не знаю)


В ближайшее время администрация бара произведет закупку нового оборудования
в виде карманного пиаш метра много вопросов может отпасть само собой, но пока
хотелось бы услышать мнения соседей.

 

[Anonymous]

Получаеться выход один кислить точно и не прсирать не милиграмма

Нет, почему же? Можно чуть-чуть недокислить, при этом оставшийся амин-основание смоется ацетоном.

Что за желтая маслянистая хрень - не знаю, если честно. Не встречал. Может, это серняга такая, не чистая?

 

[Anonymous]

Получаеться выход один кислить точно и не прсирать не милиграмма

Нет, почему же? Можно чуть-чуть недокислить, при этом оставшийся амин-основание смоется ацетоном.

Что за желтая маслянистая хрень - не знаю, если честно. Не встречал. Может, это серняга такая, не чистая?

вил енто не серняга! 100кубово, енто побочный какойто продукт...

 

[Anonymous]

Тоже несколько раз получался продукт с содержанием какого-то масла. Никак не пойму откуда оно?
Кислю сразу ввсе и до нейтрали.

 

[Anonymous]

Тоже несколько раз получался продукт с содержанием какого-то масла. Никак не пойму откуда оно?
Кислю сразу ввсе и до нейтрали.

оно енто масло еще так воняет вооще пипец.

 

[Anonymous]

Не у меня оно не воняет , просто при сушке оно становится желтым или красным когда его много продукт превращается в густую жижу высушить которую нереал. А если мало оно придает продукту ненужный розоватый или желтоватый оттенок.
Замечено если такой стаф насыпать в ложку и налить воды затем слегка подогреть стаф растворится ,а на поверхности будет плавать это самое масло. Если выбрать через петуха оно останется на вате.
Что это за масло я понять так и не могу.
Догадки:
1. непрореагировавший до конца нитропропен.
2. недокисленое т.е. не переведенное в сульфат амин-основание.
3. какойто неизвестный побочный продукт реакции.

 

[Anonymous]

4 Brom
Ты не пробывал кроме амфа что нибудь получать?
ТМА, Мескалин или чтонибудь в этом духе..
Или мет?

 

[Anonymous]

:)
А я вот только что из кино вернулся! Фильм смотрел - 5е восстановление!
1е - 3 недели назад показывали.
В 1й раз у них там все просралось!!! уронился прямо на пол стакан с закисленным "кефирчиком", то что соскрябалось, скушали тестеры.
Потом все более менее ровно шло.

ну если в двух словах сюжет седняшнего фильма рассказывать:
10гр нитропропена
100мл ИПС
30 ледянки
25 воды со льдом в реакцию

замешали это все и в амальгаму вылили!
ну тут ясен хрен спецефекты начались - кипит, греется тока успевай колбой с нацепленным холодильником в тазике с водой холодной вазюкать. Ну как и всегда впрочем, нас таким уже не удивишь!

Защелочили, отстоялось, разделилось, 100мл собрали, посушили. Ну и для разнообразия, разбавили до 300 ацетоном вместо ипса.

Закислили в ацетоне и вот стакан с "кефирчиком" готов!
Как много в этот раз там получится еще недосмотрел, но там серавно в гр непоказывают - весов нет!

Сколько это кино не смотрю, но все никак не понимаю, почему когда сульфатом магния ипс с амином сушат, прозрачный раствор начинает мутнеть, а потом вообще осадок выпадает, если ацетоном промывать то полупрозрачная белая субстанция получается из осадка? Я уж думал не гидролиз ли это случаем виноват?

А сегодня еще такую штуку заметил. Шлам что в банке после восстановления остался, промыли и на руку вылили ,получилось типа кашки такой сероголубоватой - алюминат натрия чтоли, но не суть! Пригляделся, а там в этой кашке капля ртути! немаленькая 4-5мм в диаметре! В толчек была спущена...

Ну фильм про восстановление конечно интересный, но смотреть уже надоедает! Конец фильма мне не особо нравится! Белый порошек, что там нюхают безприходный всегда оказывается!!! Меня такой финал не устраивает!!! Кто, чего по этому поводу сказать может?

 

[Anonymous]

4 tys
Низнаю почему у тебя бесприходный получается у меня по высшей отметке все оценивают.
Вопрос к знатокам дела:
Опишите в подробностях как отгонять амин основание+ИПС ?

 

[Anonymous]

2 Hank
Мне тож не жалуются, говорят от него дипов нет, но и приходов тоже! а так очень хорош!

И у меня вопрос:
Какие соли еще получают? Как они?