Восстановление сероводородом

[Feo]

А вообще вот я делал по двухреакторной системе...

В ближнем фурике йод и красный, в дальнем уксусная эссенция 70%, эфедрин, щипотка красного. Всю комнату яблоками завоняло... Но почемуто не сработало :(

 

[Kolesushkin]

Вот! Вот для этого и сероводород. Если делать так:
В суспензию ёда в воде при перемешивании начинаем пропускать сероводород из стоящево неподалёку газогенератора до исчезновения следов ёда. Не прекращая подачу газа, добавляем эфедрин гидрохлорид, и кипятим смесюгу 2-3 часа с рефлюксом.
Выпадающая в осадок сера пойдёт снова на сероводород

Эту реакцию лучше проводить не в воде, а в 5-10% растворе амиака. С амиаком она лучше идет, факт, да и выходы с ним больше!

Комрады, спасибо за внесение ясности в механизм этой реакции!

 

[NSintez]

ИМХО Эту реакцию лучше проводить не в воде, а в 5-10% растворе амиака. С амиаком она лучше идет, факт, да и выходы с ним больше!

О какой ты говориш реакции? Если про варку, то непонятно совершенно. Амиак же сразу перейдёт в йодистый амоний.

А как бы замутить этот газогенератор?

Вот по картинке фео примерно такая конструкция, токо я думаю сероводород должен поступать непосредственно в рм(булькать). Не... гоню, есть риск что рм засосёт в шланг. Тогда либо ещё промежутачный сосуд зделать, либо опустить шланг пониже почти до самой рм.

Кстате, фео, качественно девайс состряпал! Жалко что не сработало, но ты ево перееби немного, руководствуясь иллюстрацией к методе бромирования сафрола (тут гдето есть на сайте, утфсе), и попробуй.

 

[Feo]

Кстате, фео, качественно девайс состряпал! Жалко что не сработало, но ты ево перееби немного, руководствуясь иллюстрацией к методе бромирования сафрола (тут гдето есть на сайте, утфсе), и попробуй.

Да уже сам заново захотел заморочиться :) Как проведу, отпешусь.

сероводород должен поступать непосредственно в рм(булькать)

Сероводород же тяжёлый газ. Он как и йодоводород будет струйкой "литься" в РМ :)

 

[NSintez]

Да, 407 ты был прав нащот аммиака, вот я щас нашол полную методу на гиперлабе:

Получение амфетамина через сероводород
В колбу объёмом 0.5л. было добавлено 100мл. 25% водного раствора амиака, далее с перемешиванием понемногу стаи добавлять сульфат фенилпропаноламина 10 грамм, раствор можно немного подогреть, градусов до 50-60С.
После растворения всей соли колбу отложили на некоторое время.
Далее взяли колбу на 250мл. насыпали туда парафин, затем серу. Закрыли крышкой с отводом, в виде стеклянной трубки. Сразу же приготовили крепкий водный раствор едкого натра.
В нашу первую колбу добавили 1.2 гр. йода и стали пропускать газообразный сероводород. Почти сразу на дне стала образовываться сера.
В итоге за полтора часа было пропущено сероводорода столько, что смесь увеличилась в весе на 25 грамм. За время реакции наблюдался небольшой разогрев, но не больше чем до 65С.
После окончания реакции конец трубки газогенератора опустили в раствор едкого натра.
Содержимие слили с осадка щедро защелочили. Наверх всплыло слегка жёлтое масло.
Его экстрагировали 3х100мл. петролейного эфира, затем расстворитель выпарили на водяной бане. Получившееся основание разбавили ИПСом и стали кислить серной кислотой.
В итоге получили 6гр. Немного грязного амфетамина сульфата. После промывки безводным ацетоном 5.5гр.
Биотесты пока не проводили. Температура плавления совпадает с нужной нам.

выход конечно маловат, но мне кажецца, что происходит локальное перекисление, если кислить не разбавленой серной кислотой, особенно учитывая тот факт, что после промывки ацетоном, сульфат уменьшился на полграмма, хотя концентрация кислоты не указана :? , возможно выход можно увеличить пропусканием большего колличества сероводорода в большее колличество йода. Далее -

Эта интересная задача решается следующим образом: катализируемая основаниями дегидратация приводит к резонансно-стабилизированному карбаниону, который атакует положительный галоген трииодамина.
При восстановлении 1-фенил-1-иод-2-аминопропана сульфид- и гидросульфид-ионами в щелочной среде несвязывающая электронная пара азота не координирована с протоном и может участвовать в анхимерном ускорении ионизации связи C-J, реакция в предельном случае проходит за счёт подачи электронов восстановителя с тыльной стороны молекулы на сигма(out)*-орбиталь связи C-J.
Поскольку амин не связан в виде соли, то стадией предшествующей восстановлению будет внутреннее (SNi) замещение, приводящее к этилениммониевому иону (1H-2-метил-3-фенилазиридину), так как наличие неподелённых электронных пар у азота, соседнего и антисопряжённого с нуклеофильным центром, вызывает ускорение ионизации иодида, поскольку электроны связи углерод-иод, которые уходят от атома углерода, освобождают орбиталь для электронов азота (такое явление получило название "альфа-эффекта", анхимерного взаимодействия). Последнее обстоятельство определяет возможность восстановления алкилгалогенида сероводородом, сульфид- и гидросульфид-ионами, нереализуемую в других условиях.
Что касается загрузок. В смеси 1,47 моля аммиака, 0,73 моля сероводорода (прошу заметить, не с потолка взято, а в стехиометрических количествах), 0,0047 моля молекулярного иода. Восстановителями являются сульфид- и гидросульфид-ионы, их окисление и вызывает выпадение серы.

Итого: Так как сульфид-ионы восстанавливают также иод-амфетамин, эта реакция приводит даже к более чистому продукту. Если довести до ума, вообще можно забить на вырубку красного.
В целом система выглядит так:

 

[Alex830]

кароче всё делается как всегда проще порох заливаешь 57 процентной йодоводородкой, с небольшим избытком, смесь подвергается рефлюксу, через 11 часов мет готов. :lol:

 

[Alex830]

С сероводородом марочиться впринципе совершенно не нада, т.к он как и фосфор нужен в реакции толька для получения йодоводорода, йодоводородка свободно продаётся и стоит копьё :lol:

 

[Kolesushkin]

кароче всё делается как всегда проще порох заливаешь 57 процентной йодоводородкой, с небольшим избытком, смесь подвергается рефлюксу, через 11 часов мет готов. :lol:

ты сам так делал? и какие выхода если не секрет? на вряд ли больше 20%.. :?

 

[Alex830]

Нет не делел у меня никогда таких огромных количеств эфедрина небыло чтоб заморочицца.... Если есть желание можешь попробовать, а самый кашерный вариант будет взять готовую йодоводородку и регенерить её сероводородом... А выход действительно небольшой...