Восстановление сероводородом

[NSintez]

Восстановление сероводородом называецца реакцией зинина, и нацелено прежде всего на нитрогруппу. Зинин таким образом получил нитробензол из анилина.
Сероводород (H2S) - достаточно ядовитый газ, придающий свой аццкий аромат таким субстанциям, как тухлые йайца и пердёш. Отравление характеризуецца удушьем, так как образует комплексы с гемоглобином крови вместо кислорода. Так что необходимо проявлять осторожность. Если отравление всётаки произошло, симптомы купируюца кардиоамином+эфедрин, и химег отправляецца в отпуск на детоксикацию.

Получать H2S достаточно просто.
* Смешать аллюминевую пудру(серебрянку) с кресталической серой и поджечь. Смесь быстро и красиво сгорает, образуя сульфид аллюминия Al2S3, который при реакции с водой выделяет хуеву тучу H2S.
* Смешать аптечный гидроперит(перекись водорода) и гипосульфит(Na2S2O3, используецца как фиксаж в фотографии), и прикапать несколько капель воды.
* Ещё можно сплавлять кристалическую серу с парафином и нагревать до 170 градусов. Данную реакцию легко контроллировать с помощью температуры.

Нам H2S может пригодицца в нескольких случеях.

1. Получение чистого метамфетамина\амфетамина из эфедрина\ФПА. Если пропустить сероводород в водную суспензию йода образуется йодистоводородная кеслота, а сера выпадает в осадок. В этой кислоте и нужно сварить порох без использования красного. Отсутствие PI3 в реакции снизит выход побочных продуктов, в частности йодэфедрина.
* Полученная йодистоводородная кислота может быть так же использована для получения 1-(3,4-метилендиокси-фенил)-2-йодпропана из сафрола, а так же аналогичных соединений из анисового масла\экстракта мускатного ореха, для последующей реакцией с аммиаком\метиламином.
2. (Информация не проверялась) Возможно обойтись и без йода тоже, просто пропустив сероводород в раствор основания эфедрина, возможно, в том же бензике, после отбивки. В итоге получаем раствор уже метамфетамина, который точно так же осаждаем, прикапывая солянку.
3. Сероводород точно восстанавливает нитросоединения, но под вопросом находицца его способность к восстановлению двойных свзей. Поэтому надо ещё подумать, как применять сероводород для восстановления нитропропенов.

Вот такой полезный вонючий газ. Особенно жду коментариев по поводу п.2 и 3.

 

[Hitler]

Один: Правда
Два: Наверное, не получится так. Но можно, конечно, проверить. Я просто не вижу реального восстановления при использовании только сероводорода.
Три: Думаю, что он плохо с 2йными связями дружит.

З.Ы NSintez, послушай, а можно эфедрин/ФПА гидрохлорид восстановить цинком в солянке? Теоретически, по ходу, можно, но... Нет инфы?

 

[407]

а можно эфедрин/ФПА гидрохлорид восстановить цинком в солянке? Теоретически, по ходу, можно, но... Нет инфы?

Чесно говоря не думаю что так ты восстановишь эфедрин до мета. Там, при восстановлении, должна присутствовать йодистоводородная кислота.
Здесь же она ну ни как не образуется.

 

[NSintez]

Короче, я тоже думал о цинке и солянке, но нихуя помоему не выйдет. ведь изопропанол не восстанавливаеца, когда например этим методом восстановление нитропропена делаеш. Хотя изопропанол грубый пример, заместители тоже охуенно влияют, особенно фенил и аминогруппа.

Но не только HI же может восстанавливать гидрооксил, на платиновом катализаторе водород под давлением полюбому возьмёт Если брать более простые масштабы, то может быть ЛАГ или боргидрид натрия. Пробовать надо. Всё пробовать.

 

[407]

https://www.hyperlab.info/inv/index.php?act=ST&f=17&t=139&p=512018&view=findpost
На лабе выложил! Интересные сведения про восстановления! И про цинк и про сероводород!!! Про разные металлы.

 

[Kolesushkin]

Технология восстановления с йодистоводородной кислотой очень кошерненькая! - давно мне покоя не дает, да все как-то руки не доходили.. прописи по этой реакции я в инете не видел..

В теории то оно все понятно, но кто-нибудь пробовал на практике?
Я бы сам с радостью пустился в эксперименты, но пока отсутствуют некоторые главные исходники, а технологию метоварения хочется отюстировать до совершенства

Интересуют практические моменты:
Приготовление чистой кислоты HI:
1. Сколько воды заливать в кристаллический Йод для образования суспензии? (ведь она влияет на концентрацию к-ты и потом попадет в реакцию восстановления и излишки ее добавят геморроя или вообще реакция не заведется)
2. как определить, что весь I2 из суспензии перешел в HI? По цвету определять? как эта кислота выглядит? Можно конечно это делать на прецизионных весах и смотреть когда "догонится" масса Rm до расчетной, но у нас кухонная обстановка и таких весов нет.
3. Если пропустить момент, когда уже весь Йод соединился, то присутствующая вода начнет насыщаться сероводородом, который потом будет очень не кстати и добавит побочек в конечный продукт.. Как очистить p-p кислоты от H2S?
4. Как ее (HI) фильтровать от взвеси недовыпавшей кристаллической серы? (кислота же как-никак, а воронки шотта нема )
5. Сколько хранится эта самодельная HI кислота? я так понимаю она нестабильная, особенно в атмосфере. Может быть ее стоит "просушить" для длительного хранения? нагнать ее сразу 0,5-1кг и забыть надолго о том как H2S пахнед.

Реакция восстановления:
Тут все довольно понятно - берем эквимолекулярные кол-ва HI в растворе и эфедрин, заливаем в реактор под ОХ, на термостате нагреваем слегонца и идем спать - на утро готов амин.. , но есть нюанс: у нас сразу растворчег из воды, HI и эфедрина..
1. как заводить и вести реакцию??
2. Сколько должно быть воды?
* есть ли какие грабли? :?

 

[Feo]

* есть ли какие грабли?

1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)

 

[Kolesushkin]

1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)

1) Тема как раз о том, как восстановить эфедрин до метамфетамина без участия красного фосфора.. Т.е. ты, Фео полностью отрицаешь восстановление без присутствия красного фосфора??
3) если бы все было так просто, то ясен пень я бы лучше купил его (р-р HI) чем сероводородом дышать, но есть два нюанса: реактив отсутствует в моем городе и является прекурсором (не менее палевным, чем красный фосфор).. но если второе можно обойти, то с первым я ничего поделать не могу, а заказывать по почте крайне не хочется.

 

[Feo]

1)Да, без краски выходы будут очень низкие
3)Так ты про йодоводород или про сероводород? Восстановление этими кислотами различается ;)

 

[MoonLight]

* есть ли какие грабли?

1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)

Пытался тут один чел на http://www.hyperlab.info подобный синтез провести. Только у него ничего и не вышло.
Вобще реакция очень мутная, во всех смыслах. Само восстановление лучше проводить Бисульфитами!!!

 

[Kolesushkin]

Само восстановление лучше проводить Бисульфитами!!!

тов. Мунлайт! можно ли поподробнее осветить эту тему? :) или хотя бы дать сцыль..

 

[Feo]

Во во, я тоже пытался.. И тоже ничего не вышло.

 

[MoonLight]

Писать сейчас по этой теме нет ни какого желания, да и времени тоже нет.
Сcылка вот, пожалуйста:
http://www.cobaltcatalysts.info/vostsoedser.html

 

[jungle]

почему тему то забросили? тема очень актуальная для варки винта\фена без участия хотя бы фосфора.
А каким боком фосфор является катализатором там, где у нас уже есть готовая HI.
И что там все таки с бисульфитами.

 

[Feo]

А каким боком фосфор является катализатором

таким, что после того как I восстанавливает эф до мета, он становится опять свободным, реагирует с P и опять в HI

 

[jungle]

а есть сами реакции варки винта. только не так как в винтфаке.там коряво и не все.

 

[NSintez]

а есть сами реакции варки винта. только не так как в винтфаке.там коряво и не все.

Тема уже нираз обсуждалась, юзай поиск.

А каким боком фосфор является катализатором

таким, что после того как I восстанавливает эф до мета, он становится опять свободным, реагирует с P и опять в HI

Вот! Вот для этого и сероводород. Если делать так:
В суспензию ёда в воде при перемешивании начинаем пропускать сероводород из стоящево неподалёку газогенератора до исчезновения следов ёда. Не прекращая подачу газа, добавляем эфедрин гидрохлорид, и кипятим смесюгу 2-3 часа с рефлюксом.
Выпадающая в осадок сера пойдёт снова на сероводород, По сере кстати можно контроллировать завершение реакции.
В этом случае H2S будет выполнять функцию красного, то есть преобразовывать свободный йод снова в йодоводород.
И ещё возникла идея - чё если вместе с сероводородом пропускать хлороводород, который будет йодоводород обезвоживать, следовательно ускорять реакцию. Ну это уже ебок заморочка Представьте себе агрегат, в котором всё это происходит Может H2S и сам эту функцию выполняет.

 

[jungle]

Хорошо придумал. А как бы замутить этот газогенератор? Прокатит ли если допустим из крышки одного фурика в крышку другого будет вставлена какая нибудь хуйнюшка типо трубки из под капельницы? И тогда как ты сказал в один фурь сульфид алюминия и воду а в другой суспензию йода а затем эф.

 

[407]

ИМХО Эту реакцию лучше проводить не в воде, а в 5-10% растворе амиака. С амиаком она лучше идет, факт, да и выходы с ним больше!

 

[Feo]

Я понимаю, если бы эфедрина горы были... Мутить H2S ради грама мета.. хз 8) уж лучше из БА его намутить, и даже проще ;) А можно просто эфедрин гидрохлорид кинуть в водный р-р йодоводородной кислоты и покипятить пару часиков ;)