Alex_Ketamine
Новичок
(найдено в интернетах...)
***
Эта процедура - одна из самых проверенных. Работает одинаково хорошо как для замещённых нитропропенов, так и для незамещённого.
Приготовление катализатора:
Растворите 4 г гидрата хлорида никеля (светло-зелёные кристаллы) в 75 мл 95% этанола,установив всё это на магнитную мешалку и нагрев до 50%.После того как соль раствориться уберите мешалку и добавте 1 мл воды и 1 мл конц. солянки [1].Пока температура раствора держиться при 50'C медленно добавьте 5 г алюминиевой фольги порезанной на полосочки размером 0,6см Х 2,5см порциями по 1 г,перемешивая всё это вручную.Алюминий будет медленно реагировать с солью никеля формируя металл - Никель (Ni) в виде тёмно-серого порошка,который осядет на дно.Во время реакции происходит лёгкое вспенивание водорода.Добавляйте алюминиий так,чтобы вспенивание было равномерным и температура держалась в районе 50'C.Это может занять до 2 часов!
К концу добавления алюминия весь зелёный цвет никелевой соли должен исчезнуть.Если остаётся какой-то цвет,добавте ещё 1 г алюминия и ждите пока раствор не просветлеет.Полученный никелевый порошок добавили к 100 мл 20% NaOH и вручную мешали полчаса при 60'C. Избыток NaOH декантировали,а никель промыли 5х100 мл дист.воды для того,чтобы удалить
остатки оснавания.На данный момент у вас должен получиться катализатор Никель Урушибары,который уже можно использовать для восстановления.
Растворите 5 г чистого Фенилнитропропена в 50 мл этанола(прим. - тут можно использовать простую воду - по кр. мере, сам Урущибара использовал воду:) и добавьте к суспензии никеля.
Теперь медленно добавте 3 мл конц. солянки [3] и 1 г измельчённого алюминия перемешивая вручную.Алюминий медленно растворится с более сильным выделением водорода чем в первом шаге.Самое главное в начале хорошо перемешивать всё это дело стеклянной палочкой.Попытка перемешивать магнитной мешалкой кончится тем, что никель примагнититься к магнитику,т.к. никель ферромагнетик, и восстановление не пойдёт.После того как алюминий растворится добавте ещё 3 мл солянки и ещё 1 г алюминия.Продолжайте добавлять кислоту и алюминий пока в сумме не добавите 10 г алюминия и где-то 30 мл солянки.Алюминий вступает в реакцию медленно.Так что всё может занять до 6 часов и даже дольше если температура упадёт ниже 50'С.Постоянно мешать не нужно,просто хорошенько пермешивайте время от времени.После того как весь алюминий прибавили и он практически прореагировал,медленно долейте раствор 30 г NaOH в 100 мл H2O и осторожно перемешивайте. Вместо щёлочи можно использовать и кислоту).Оденьте защитные очки и будте осторожны! Нейтрализация основанием реакция очень экзотермичная!Через полчаса весь продукт реакции алюминия перейдет в нижний,водный слой, а оранжевый слой алкоголя с характерным запахом амина окажется наверху.Никель не растворится NaOH,так что он будет плавать между двумя слоями,но это не проблема.В конце концов он не ядовит как ртуть или ещё что-нибудь!А теперь декантируйте верхний оранжевый органический слой и отгоните спирт до появления вонючего оранжевого сиропа,который пахнет абсолютно не так как P2NP.Растворите его в ацетоне и медленно добавте серной кислоты,чтобы получить сульфат амина. Вуаля,где-то 3 г светло-жёлтого сульфата амфетамина!!!
[1] Добавлять воду и кислоту необходимо,чтобы начать реакцию между NiCl2 и Al.
***
Эта процедура - одна из самых проверенных. Работает одинаково хорошо как для замещённых нитропропенов, так и для незамещённого.
Приготовление катализатора:
Растворите 4 г гидрата хлорида никеля (светло-зелёные кристаллы) в 75 мл 95% этанола,установив всё это на магнитную мешалку и нагрев до 50%.После того как соль раствориться уберите мешалку и добавте 1 мл воды и 1 мл конц. солянки [1].Пока температура раствора держиться при 50'C медленно добавьте 5 г алюминиевой фольги порезанной на полосочки размером 0,6см Х 2,5см порциями по 1 г,перемешивая всё это вручную.Алюминий будет медленно реагировать с солью никеля формируя металл - Никель (Ni) в виде тёмно-серого порошка,который осядет на дно.Во время реакции происходит лёгкое вспенивание водорода.Добавляйте алюминиий так,чтобы вспенивание было равномерным и температура держалась в районе 50'C.Это может занять до 2 часов!
К концу добавления алюминия весь зелёный цвет никелевой соли должен исчезнуть.Если остаётся какой-то цвет,добавте ещё 1 г алюминия и ждите пока раствор не просветлеет.Полученный никелевый порошок добавили к 100 мл 20% NaOH и вручную мешали полчаса при 60'C. Избыток NaOH декантировали,а никель промыли 5х100 мл дист.воды для того,чтобы удалить
остатки оснавания.На данный момент у вас должен получиться катализатор Никель Урушибары,который уже можно использовать для восстановления.
Растворите 5 г чистого Фенилнитропропена в 50 мл этанола(прим. - тут можно использовать простую воду - по кр. мере, сам Урущибара использовал воду:) и добавьте к суспензии никеля.
Теперь медленно добавте 3 мл конц. солянки [3] и 1 г измельчённого алюминия перемешивая вручную.Алюминий медленно растворится с более сильным выделением водорода чем в первом шаге.Самое главное в начале хорошо перемешивать всё это дело стеклянной палочкой.Попытка перемешивать магнитной мешалкой кончится тем, что никель примагнититься к магнитику,т.к. никель ферромагнетик, и восстановление не пойдёт.После того как алюминий растворится добавте ещё 3 мл солянки и ещё 1 г алюминия.Продолжайте добавлять кислоту и алюминий пока в сумме не добавите 10 г алюминия и где-то 30 мл солянки.Алюминий вступает в реакцию медленно.Так что всё может занять до 6 часов и даже дольше если температура упадёт ниже 50'С.Постоянно мешать не нужно,просто хорошенько пермешивайте время от времени.После того как весь алюминий прибавили и он практически прореагировал,медленно долейте раствор 30 г NaOH в 100 мл H2O и осторожно перемешивайте. Вместо щёлочи можно использовать и кислоту).Оденьте защитные очки и будте осторожны! Нейтрализация основанием реакция очень экзотермичная!Через полчаса весь продукт реакции алюминия перейдет в нижний,водный слой, а оранжевый слой алкоголя с характерным запахом амина окажется наверху.Никель не растворится NaOH,так что он будет плавать между двумя слоями,но это не проблема.В конце концов он не ядовит как ртуть или ещё что-нибудь!А теперь декантируйте верхний оранжевый органический слой и отгоните спирт до появления вонючего оранжевого сиропа,который пахнет абсолютно не так как P2NP.Растворите его в ацетоне и медленно добавте серной кислоты,чтобы получить сульфат амина. Вуаля,где-то 3 г светло-жёлтого сульфата амфетамина!!!
[1] Добавлять воду и кислоту необходимо,чтобы начать реакцию между NiCl2 и Al.