Восстановление, 1ф2нп ...

[Bete_Noire]

Всем доброго дня, вот делал тут недавно восстановленин 1ф2нп, и столкулся с такой проблемкой, сделал аммальгаму, всё как доктор прописал, залил раствор ипс+лук+1ф2нп около 5 гр. - пошло восстановление, не сказать что сильно бурное, но руки через колбу жгло минут 10-15, хоттабыч летел, вроде всё как положено. потом подождал РМ остыла, начал щелочить "Содой Каустической", вроде шипит, дымок идёт слегка ...
Жду разделения слоёв, всплывает наверх почти сразу, мутновато-белый слой .. декантую бойяном, начинаю кислить "ортофосфорной кислотой" выпадают белые хлопья, фильтрую через салфетку, собираю, сушу, белый порошок пахнет амфом и вроде ещё ипсом воняет, я не чистил его, но эффекта 0. Вопрос почему так, и где сделал ошибку ? Помогите пожалуйста !

 

[absentum]

Сплю и вижу ...

фнп покупной или самовар ? в любом случае и тот, и другой перед закладкой рекристализировать. Да 5гр не сильно греются но этот момент важно не пропустить, удержать температуру РМ не выше 50С, естественно под обратным холодильником (не менее 30мм) , иначе львиная доля продукта улетит в атмосферу. Лучше дать хорошо прореагировать амальгаме, на восстановление уходит не менее 40мин, если температура спала и водород уже не выделяется, а в самой РМ не наблюдается никакого броуновского движения - готово. Щелечить лучше водным раствором, 50гр NaOH на 100мл воды, раствор готовить еще до амальгамы, чтоб успел остыть. Приливать по 10мл, РМ при этом загустевает и греется, активно мешать и не давать загустеть (охлаждать если требуется, температура должна быть не выше 40С), как только РМ разжижилась приливай следующие 10мл и так после очередной десятки, буквально сразу после приливания, РМ делится на две четкие фазы. Через 15-20 минут на дно осядет шлам (это типо третий слой), верхняя фаза будет прозрачной, из нижней фазы будет еще выделятся немного водорода, это щелка добивает не прореагировавший алюминий, замерь РН, если 10-10,5 приливай еще 10мл щелочного раствора и доведи уровень РМ до сильно щелочного 11-12 (это твой запасной парашют на стадии кисления). Отбирай верхний слой аккуратно, лучше оставь пару миллиметров прозрачной фазы и не нахватайся шлама, а то потом придется тратить лишнее время на "вымораживание сопли :lol: ". Отобранное слей в отдельную тару (это самый чистый и самый вкусный). Потом прилей в РМ еще 50мл ИПСа и хорошенько взболтай, дай отстоятся и опять отбирай, но уже в другую тару. Третью экстракцию лучше не делать, там остается 100-150мг продукта и достанешь ты его оттуда вперемешку с щелкой 50/50. А зачем тебе в продукте лишних 100-150мг щелки ? Обе вытяжки закисляешь по отдельности, до уровня 6-6,5, Как закислил можешь их объединить. Ну а дальше как обычно: нагрев, баня, унитаз ...

ЗЫ. Отбирать баяном оно канеш полезно, задерживаешь дыхание, стараешься чтоб руки не тряслись - это очч полезные упражнения. Но делилка рулит - и пару миллиметров выбрасывать не придется.

ЗЫ.ЗЫ.

около 5 гр. -

- это плохая примета слово "около" плохо сказывается на качестве, с весами лучше Можно и самому сделать за 15мин.

 

[Bete_Noire]

Абсентик сенки, в след.раз буду делать, исправлю некоторые моменты, если что спрошу совета =)