Привет .Я в плохом настроении изза ужасного сна и снова пишу на любимом тор4е -ведь только здесь вы можете мне помочь
Понимаю что многим лень читать долгую писанину . Поэтому сначала короткое описание процесса и проблемы , ну а если не лень и есть свободное время, то под коротким я написал длинное и подробное. Тему проверяю 2раза в день минимум, если надо что то уточнить спрашивайте тут или в лс - сразу отвечу.
С 6г закладки получил всего 3г сульфата.В чем причина низких выходов и как их увеличить?
КОРОТКО:
Закладка: 6г (50мл аналога) + 15млИПС + 35мл лук +7.2г фольги + 80мг нитрата(градусник+азотка).
Амальгама 15мин - видны пары водорода , шипит , глянца нет - тут все норм.
Восстановление - сильная экзотерма, охлаждаем Струей+Таз с водой + ОХ 6 шарова без проточной. Первые 30-40 сек из ОХ идет пар , потом охлаждение справилось.Все время болтаю колбу и Охлаждаю так что бы из ОХ не шел пар. Через 5-7 мин реакция не такая бурная , просто ставлю колбу с ОХ на полку дореагировать на 1.5 -2 часа и взбалтываю каждые 5-10мин.
Щелочение - банка с р-ром в тазу с холодной водой , щелочу водным р-ром NaOH потом сухой щелочью- непрерывно перемешивая. Загустевает - разбавляем водой. Когда PH 12 , отбираем слой спирта баяном.
Экстрагирую остатки петролейкой 3 раза по 50мл. Залил , помешал , взболтал , 5мин и вытащил баяном.
Сушу.В экстракт+амин+ипс сыплю 3ч ложки MgSO4х7H2O(кст надо прокаливать если он 7-ми водный?) , перемешиваю , жду 10мин - фильтрую через салфетку.
Сопля образовалась еще до осушения , я ее выбрал , но все равно поставил р-ор в морозилку на ночь - крышкой не закрывал , - утром сопли не было , значит все ок , щелочи и воды нету.
Упаривал гдето до 30% . Разбавил вполовину просушеным холодным ИПСом и подождал остывания .
Кисление : Раствор имеет PH гдето 7.5 хотя слой спирта щелочении имел 9. Он падает гдето до 7-8 когда я разбавляю петролейкой + ко всему ИПС которым я разбавляю после упаривания имеет PH 6.5 - 7.
1)Кислю р-ром 95%серняги и ИПСА. Серка:ИПС 1:3. Лью по 2-4 капли . Интенсивно мешаю . Закислил весь р-р до мутной но не особо густой консистенции , профильтровал через салфетки .
2)Фильтрат кислил до 6 , разбавляя периодически ИПСОМ что бы видеть как образуетсься осадок и не капать в густоватую.
Профильтровал через салфетку.
3)Остаточный фильтрат я разделил на 75% и 25% .75% чуть перекислил - PH-5 , залил в него 25% , это спасло немного соли - в любом случае там было ее совсем немного - потери незначительные .
Промыл каждую салфетку 3-мя порциями по 30мл ацетона(99.8%), чуть подождал пока перестанет капать и сразу на сушку.
Сушил 1 - 1.5 часа на электропечке без бани , просто клал фильтр сложеный вдвое А4 и на конфорку . Периодически дробил комки. Температура точно не знаю , но если положить ладонь , через 4-5 сек становилось горячо.
Потом сушил 10 часов нв открытом воздухе.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Приснилось что взвесил выход сульфата - с 6г пропена(50мл аналога) вышло всего 3г =( .
Хотя с 3г(25мл аналога) я получил недавно 1.8г выхода - но тоже негусто.Я делаю для души , и 3г все равно хватит , но я уже так долго изучаю процесс , поэтому низкие выходы очень огорчают.
КАК УВЕЛИЧИТЬ ЭТИ УЖАСНЫЕ ВЫХОДЫ ????
На 3г (25мл аналога) брал + 10 мл ипса ( тк в аналоге уже 20мл ипс) + 15-20мл лука +3.2г фольги. Выход был -1.7г - 1.8г
А сейчас На 6г - 50мл аналога + 15 Ипса + 35мл лука + 7.2 фольги .
Восстановление Сильная экзотерма . Струя хол воды + таз с хол водой + ОХ ( без проточной ). Минуту из ОХ шел парок (но не думаю что многое выкипело). Охлаждал 5-7минут пока реакция не подуспокоилась и колба не была просто теплая, потом поставил на 1.5-2 часа дореагировать , встряхивал каждые 5-10 мин.
Щелочил водным р-ром NaOH , пока банка с р-ром стояла в кастрюле с холодной водой. Потом досыпал сухою щелочь.Все время интенсивно перемешивал.Если р-р слишком загустевал что ложка стояла - чуть разбавлял водой . Щелочи чуть пересыпал , так что часть не растворилась а осела на дне . Но это вроде несущественно . Спирт всплыл - лакмус: спирт - 9 ,
нижний слой -11-12. Отобрал баяном спирт(50мл), остатки добрал петролейкой 3х50мл.
В экстрактах+ИПС+Амин выпала сопля , вытащил ее , засыпал в р-р 3 чайные лож MgSO4 х 7H2O(не прокаливал , тк он итак 7-водный) , подождал 5 мин , профильтровал через салaетку , оставил р-р на ночь в морозилке - крышкой не закрывал.
Утром сопли не было - значит воды и щелочи там нет .
Р-р упарил на 2/3.Снял с бани. Разбавил холодным,просушенным ИПСом наполовину . Подождал пока полностью остынет.
Кислил р-ром 95% серняги разбавленной ИПСОм . Серняга-ИПС = 1-3. Если р-р становился слишком белым и густоватым то разбавлял ИПСом так что бы видеть как образуется осадок.
Фильтровал через салфетки. Промывал 3мя порциями 99.8% ацетона из химмага.
Сначала сушил часик на электропечи при температуре (не знаю какой,но если руку подержать на горелке то 4-5 секунд то руку начинает обжигать) .
Сушил без бани,а сразу на конфорке, просто клал салфетку с продуктом на лист двойной лист А4 и на конфорку. Пару раз снимал разбивать комки.
Потом сушил еще часов 10 просто на подоннике. Взвесил - выход 3г с 6 закладки.
Наверное в след раз буду сушить просто на батарее и промывать продукт всего 1-й порцией в ацетона , а не 3-мя.
Что может быть причиной таких низких и пляшущих выходов?
Понимаю что многим лень читать долгую писанину . Поэтому сначала короткое описание процесса и проблемы , ну а если не лень и есть свободное время, то под коротким я написал длинное и подробное. Тему проверяю 2раза в день минимум, если надо что то уточнить спрашивайте тут или в лс - сразу отвечу.
С 6г закладки получил всего 3г сульфата.В чем причина низких выходов и как их увеличить?
КОРОТКО:
Закладка: 6г (50мл аналога) + 15млИПС + 35мл лук +7.2г фольги + 80мг нитрата(градусник+азотка).
Амальгама 15мин - видны пары водорода , шипит , глянца нет - тут все норм.
Восстановление - сильная экзотерма, охлаждаем Струей+Таз с водой + ОХ 6 шарова без проточной. Первые 30-40 сек из ОХ идет пар , потом охлаждение справилось.Все время болтаю колбу и Охлаждаю так что бы из ОХ не шел пар. Через 5-7 мин реакция не такая бурная , просто ставлю колбу с ОХ на полку дореагировать на 1.5 -2 часа и взбалтываю каждые 5-10мин.
Щелочение - банка с р-ром в тазу с холодной водой , щелочу водным р-ром NaOH потом сухой щелочью- непрерывно перемешивая. Загустевает - разбавляем водой. Когда PH 12 , отбираем слой спирта баяном.
Экстрагирую остатки петролейкой 3 раза по 50мл. Залил , помешал , взболтал , 5мин и вытащил баяном.
Сушу.В экстракт+амин+ипс сыплю 3ч ложки MgSO4х7H2O(кст надо прокаливать если он 7-ми водный?) , перемешиваю , жду 10мин - фильтрую через салфетку.
Сопля образовалась еще до осушения , я ее выбрал , но все равно поставил р-ор в морозилку на ночь - крышкой не закрывал , - утром сопли не было , значит все ок , щелочи и воды нету.
Упаривал гдето до 30% . Разбавил вполовину просушеным холодным ИПСом и подождал остывания .
Кисление : Раствор имеет PH гдето 7.5 хотя слой спирта щелочении имел 9. Он падает гдето до 7-8 когда я разбавляю петролейкой + ко всему ИПС которым я разбавляю после упаривания имеет PH 6.5 - 7.
1)Кислю р-ром 95%серняги и ИПСА. Серка:ИПС 1:3. Лью по 2-4 капли . Интенсивно мешаю . Закислил весь р-р до мутной но не особо густой консистенции , профильтровал через салфетки .
2)Фильтрат кислил до 6 , разбавляя периодически ИПСОМ что бы видеть как образуетсься осадок и не капать в густоватую.
Профильтровал через салфетку.
3)Остаточный фильтрат я разделил на 75% и 25% .75% чуть перекислил - PH-5 , залил в него 25% , это спасло немного соли - в любом случае там было ее совсем немного - потери незначительные .
Промыл каждую салфетку 3-мя порциями по 30мл ацетона(99.8%), чуть подождал пока перестанет капать и сразу на сушку.
Сушил 1 - 1.5 часа на электропечке без бани , просто клал фильтр сложеный вдвое А4 и на конфорку . Периодически дробил комки. Температура точно не знаю , но если положить ладонь , через 4-5 сек становилось горячо.
Потом сушил 10 часов нв открытом воздухе.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
Приснилось что взвесил выход сульфата - с 6г пропена(50мл аналога) вышло всего 3г =( .
Хотя с 3г(25мл аналога) я получил недавно 1.8г выхода - но тоже негусто.Я делаю для души , и 3г все равно хватит , но я уже так долго изучаю процесс , поэтому низкие выходы очень огорчают.
КАК УВЕЛИЧИТЬ ЭТИ УЖАСНЫЕ ВЫХОДЫ ????
На 3г (25мл аналога) брал + 10 мл ипса ( тк в аналоге уже 20мл ипс) + 15-20мл лука +3.2г фольги. Выход был -1.7г - 1.8г
А сейчас На 6г - 50мл аналога + 15 Ипса + 35мл лука + 7.2 фольги .
Восстановление Сильная экзотерма . Струя хол воды + таз с хол водой + ОХ ( без проточной ). Минуту из ОХ шел парок (но не думаю что многое выкипело). Охлаждал 5-7минут пока реакция не подуспокоилась и колба не была просто теплая, потом поставил на 1.5-2 часа дореагировать , встряхивал каждые 5-10 мин.
Щелочил водным р-ром NaOH , пока банка с р-ром стояла в кастрюле с холодной водой. Потом досыпал сухою щелочь.Все время интенсивно перемешивал.Если р-р слишком загустевал что ложка стояла - чуть разбавлял водой . Щелочи чуть пересыпал , так что часть не растворилась а осела на дне . Но это вроде несущественно . Спирт всплыл - лакмус: спирт - 9 ,
нижний слой -11-12. Отобрал баяном спирт(50мл), остатки добрал петролейкой 3х50мл.
В экстрактах+ИПС+Амин выпала сопля , вытащил ее , засыпал в р-р 3 чайные лож MgSO4 х 7H2O(не прокаливал , тк он итак 7-водный) , подождал 5 мин , профильтровал через салaетку , оставил р-р на ночь в морозилке - крышкой не закрывал.
Утром сопли не было - значит воды и щелочи там нет .
Р-р упарил на 2/3.Снял с бани. Разбавил холодным,просушенным ИПСом наполовину . Подождал пока полностью остынет.
Кислил р-ром 95% серняги разбавленной ИПСОм . Серняга-ИПС = 1-3. Если р-р становился слишком белым и густоватым то разбавлял ИПСом так что бы видеть как образуется осадок.
Фильтровал через салфетки. Промывал 3мя порциями 99.8% ацетона из химмага.
Сначала сушил часик на электропечи при температуре (не знаю какой,но если руку подержать на горелке то 4-5 секунд то руку начинает обжигать) .
Сушил без бани,а сразу на конфорке, просто клал салфетку с продуктом на лист двойной лист А4 и на конфорку. Пару раз снимал разбивать комки.
Потом сушил еще часов 10 просто на подоннике. Взвесил - выход 3г с 6 закладки.
Наверное в след раз буду сушить просто на батарее и промывать продукт всего 1-й порцией в ацетона , а не 3-мя.
Что может быть причиной таких низких и пляшущих выходов?