Синтез метамфетамина (винтовая метода) + фото

  • Автор темы Автор темы Rozalio
  • Дата начала Дата начала
И в догонку
  • Все конические, плоскодонные и круглодонные колбы термически устойчивы, в принципе их можно нагревать на открытом пламени при условии аккуратности этого нагревания и отсутствия очень резких перепадов температур. Хотя в советской литературе часто указывалось что тонкостенные колбы гораздо более предпочтительнее для нагревания чем толстостенные, на практике у меня лопались скорее тонкостенные. Лучше всего нагревать их на электроплитке с блином.
  • Плоскодонные колбы - сферические с плоским дном - самые простые, площадь дна у них маленькая, поэтому для нагревания они подходят хуже, конические колбы считаю более предпочтительными т.к. у них и больше площадь дна, скошенные стенки по которым капли стекают более аккуратно, они поетнциально более устойчивы. Круглодонные колбы - со сферическим дном - используются для более ответственных работ в синтезах, они самые устойчивые к перепадам температур и физическим воздействиям, это маленький готовый реактор, деталь будущей установки а не отдельная колба, которую используют саму по себе.
 
Пару дней назад я написал грустную историю о отбивке эфедрина из бронхолитина в соседнем посте. Было очень обидно. Сейчас хочу поделиться более успешным опытом самой реакции, которая проводилась моим знакомым впервые в жизни.
Эфедрина, который полежал в бумажке и пакете оказалось не 0.3 г (с 12 банок бронхов), а 0.26 г. Мой знакомый решил все равно попробовать поставить реакцию. В качестве реактора выбрана была коническая колба 10 мл с резиновой пробкой и отгоном из пипетки. В качестве нагрева - утюг на 2 точках.
Пропорция была взята с коэффициентом 1.3 йода к эфедрину (эфедрин: 0.26 г, йод: 0.34 г, фосфор: 0.11 г)
Старт реакции был ровный и обычный. Скатались шары, расплавил, пробочка сделала пффф. Никаких подъемов смеси не наблюдалось. Прикапана капля дистиллированной воды с двушки, надет отгон и на утюг.
Сначала реакция пошла, начало булькать, а потом просто встала и стоит. Смесь хорошей консистенции, как жидкий мед. Стенки рыжие. Знакомый хватает термометр мерить температуру на утюге - он показывает 89 градусов. Он в панике. Утюг не дает нужную температуру. Друг решил, что утюг похоже накрылся и кинулся ставить реакцию на плите, включив сначала сильный, а потом более слабый нагрев (а надо было всего пару щелчков на утюжке сделать, как потом выяснилось). Испугался, что реакция сейчас встанет и не реанимируется (ахаха, реакция оказалась чрезвычайно живучей и вообще не требующей сильного нагрева). Реакция пошла бурно, но через минут разом исчез весь йод из колбы. Сказать, что друг расстроился - ничего не сказать. Но это была секундная слабость. В реакцию моментально был досыпан йод (на глаз вообще, примерно столько, сколько сыпал в начале). Колба обстукана обтрясана и поставлена на утюг. Реакция спасена!!!
Реакция шла примерно 1 час 45 минут. Температура проведения реакции колебалась в районе 105 - 134 градусов. Прикапы делались по мере загустения. И всего каплей было запущено в реактор не 2-3 полагающиеся по прописям, а примерно 5-6. Спустя указанное время реакция перестала подавать признаки жизни, но йод в ней еще был. Просто пар идет небольшими порциями и все. Постояло на утюжке еще 15 минут (общее время реакции 2 часа). Затем был сделан последний прикап, утюг на максимум и спустя 3 минуты йода в колбе не стало.
Все это было замыто 5 кубами воды, слито вместе с фосфором в стакан. Колбочка еще промыта пару раз по 2 мл воды. Добавлено примерно 50 мл воды с растворенным гидроксидом натрия. Щелочи очень мало, реально там гранул 10 может было. И слито в литровую колбу на перегонку с прямым холодильноком. Когда в колбе осталось совсем немного воды, капля с холодильника была еще щелочной. Колба было остужена, добавлено еще 50 мл воды и спустя пять минут кипячения капля была нейтральной.
Далее закислено солянкой (38% растворил в дистиллированной воде 1:4) до нейтрали/слабокислой (лакмусовые бумажки очень плохие, не показывает слабокислый ph поэтому примерно до слабокислой) и на баню.
Получена искрящаяся красота:
photo_2021-07-13_21-34-57.jpg

Для первого раза выход считаю приемлимый:
photo_2021-07-13_22-46-50.jpg

72 %.
Друг десять лет назад был сторонником внутривенного введения стимуляторов. Сейчас он скурил 0.07 г этой красоты и... Ну слов не найдется все равно описать ощущения, но он понял, что дырку делать совсем не обязательно в себе для сумасшедшего прихода.
Собственно вот. Получилось немного реабилитироваться за кривой отбой с бронхов, чему друг очень рад!
 
Последнее редактирование:
У меня тоже такие весы) У них кстати проблема что они до целочисленных значений граммов могут настойчиво округлять, подозреваю что значения 0.95-1.05.
 
maryjaneismyloveforever написал(а):
У меня тоже такие весы) У них кстати проблема что они до целочисленных значений граммов могут настойчиво округлять, подозреваю что значения 0.95-1.05.
Нажмите для раскрытия...
Такие весы продаются в разных модификациях с разной точностью. Конкретно эти начинают показывать точно массу более 50 мг, все что меньше показывает как-то странно. Точность измерений 0.01 г.
За ночь было употреблено 0.05 г с догоном в примерно 0.02 г (догон на глаз отсыпал, не взвешивался). 12 часов мощнейшей тяги. Осталось 0.1 г (явно больше половины).
 
carmen написал(а):
А Выход низкий пологаю из-за неправильной пропорции


С Сусек Родиума написал(а):
Reduction of Ephedrine HCl to Methamphetamine

Ephedrine HCl, molecular weight MW = 201.73 grams/mole


Ephedrine Freebase, molecular weight MW = 165.23 grams/mole

PROCEDURE 1:

A mixture of 80.7 grams (0.4 mole) of EPHEDRINE HCl, 20 grams of red phosphorus and 170 mls of 57% hydriodic acid is refluxed for 25 hours. Stopping refluxing after 25 hours, and allowing to stand at room temperature for another 12 hours. A total of 37 hours. After this time a large amount of crystalline material has seperated out from the solution.


The reaction mixture was diluted with 700 mls of distilled water and filtered to remove the red phosphorus.[NOTE 2] The yellow filtrate was treated with a few crystals of sodium thiosulphate to remove any free iodine.[NOTE 3] It is then made basic with 40 % sodium hydroxide solution.


The liberated freebase methamphetamine which seperates is solvent extrated with two, 75-100 ml ether portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[NOTE 4] After removal of the ether, the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93 degC.[NOTE 5] The yield is 80 - 88%


[NOTE 2] Rinse the red phosphorus with a little distilled water and collect with other filtrate. Use suction filtration.


[NOTE 3] Add one or two crystals at a time and mix. Then add more sodium thiosulphate in one or two crystal portions until the filtrate shows no red or purple iodine.


[NOTE 4] Anhydrous magnesium sulphate can be used and rinse with a little ether to extract all the freebase out.


[NOTE 5] The oil is a mixture of methamphetamine and iodo-ephedrine. It is very difficult to vacuum distil the methamphetamine out alone. A better method is to reduce the iodo-ephedrine/methamphetamine oil residue with lithium aluminium hydride in ether. The iodo-ephedrine is easy reduced further to methamphetamine.

PROCEDURE 2

In a 500 mls round-bottom flask is added 150 mls of glacial acetic acid, 15 grams of red phosphorus, and 33.50 grams of iodine.[NOTE 6] The mixture is allowed to react for 15 - 20 minutes, until all of the iodine has reacted. Then add 10 mls of distilled water and mix, then add 8.07 grams (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl, and mix. A reflux condenser is added to the 500 mls round-bottom flask and the mixture is gently refluxed (gently boiled continuously) for 2 and 1/2 hours. The hot mixture is suction filtered while still hot to remove the excess red phosphorus.[NOTE 7] The hot filtrate is added slowly by pouring into a solution of 20 grams of sodium bisulphite in 1 liter of distilled water. The solution is made basic and solvent extracted as above using two 100 ml portions of ether, washed and dry.[NOTE 4] The oily residue extracted (after removing the ether) is a mixture of methamphetamine, iodo-ephedrine and minor amount of acetic ester ephedrine.[NOTE 5]


[NOTE 6] Alternatively, 150 mls of hot distilled water, 15 grams (0.48 moles) of red phosphorus, and 33.50 grams (0.132 moles) of iodine in small 3-5 gram portions is added. The mixture is allowed to react for 15-20 min, until all of the iodine has reacted. Then add 8.07 g (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl and follow Procedure 1. The yield is 80-88%


[NOTE 7] Have some hot glacial acetic acid on hand to rinse the flask and the filtered red phosphorus.
Calculation of HI to Ephedrine Ratio

In Procedure 1 and 2, two moles of HI react with one mole of Ephedrine giving Methamphamine and I2.


Ephedrine + 2HI ==>> Methamphetamine + I2 + H2O


Therefore the Ephedrine:HI ratio is theoretically 1:2, but to assure that the reaction goes to completion, the actual ratios used above are 1:3.3


This ratios has been calculated as follows:


Procedure 1:


1 ml of 57% HI = 0.99 grams of HI


170 mls of 57% HI = (170 x 0.99) = 168.3 grams of HI = 1.32 moles HI


Since we use 0.4 moles of Eph then (1.32/0.4) = 3.3


Since the reaction of phosphorus, iodine and water is 2 P + 3 I2 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3 the ratio of HI:I2 is 3:3


Procedure 2


For every 0.04 moles of Eph, then (0.04 x 3.3) = 0.132 moles of HI, since the ratio of HI:I2 is 3 : 3 = 1, then we need 0.132 moles of I2 = 33.50 grams of I2.


На 0.04 Моля Эффа 0.132 моля Йода и 0.48 моля Красного
Красный взят с избытком
Нажмите для раскрытия...

Есть такие расчёты под Pseudoephedrine?
 
deeb написал(а):
При нагревании эфа с трийодидом часть эфа до фенилацетона распадается, насколько Мне известно...
Нажмите для раскрытия...
да там походу не только ,ещё гидроксильная группа очень быстро отлетает ,не понятно как этот тригалоген реагирует с уже готовым метом в случае с самураем
он же сука аж благаухает кетонами

почему все рассматривают винтовую реакцию не с самого начала ,а с момента когда туда воды въебали?
 
Ташкент написал(а):
В теории из грамма эфа 0,9 выходит в идеале. Я думаю в условиях кухни 0,5-0,7 это отличный результат.... Хотя кухня-кухни рознь, бывают такие кухонные химики, что теоретикам из лаб подмыца.
Нажмите для раскрытия...
с 1 грамма 0.7 дорогой
и не моля больше,если больше,хуёво вы батенька эф восстановили
 
привет всем. есть псевда хочу научиться делать мет чистый с высоким выходом. есть специалисты которые смогут мне в этом помочь? оплата биткоин
 
legoalex написал(а):
привет всем. есть псевда хочу научиться делать мет чистый с высоким выходом. есть специалисты которые смогут мне в этом помочь? оплата биткоин
Нажмите для раскрытия...
предоплата 100%
 
Реакция 0.32 г эфедрина, 0.48 г йода (покупной, Ч), 0.16 фосфора (покупной, технический)

Шары расплавил, прикапал каплю воды. Включил нагрев до второго деления на утюге. Тут стоит заметить, что реакция не начала кипеть, что я связал с низкой температурой на утюге ( Это мой второй опыт с этой реакцией. Когда ставил реакцию первый раз, обратил внимание, что утюг не соответсвует температурным стандартам. Мерил на нем температуру - она то падает до 85 градусов, то может взлетать выше 150 на двух точках). В общем получилось так, что реакция не пошла, хотя температура на утюге была достаточной (в районе 140 градусов и выше). На стенках и дне колбы оказалась налипшая черная масса, которая не стряхивалсь при постукивании. И это все простояло достаточно долго на утюге. В общем, жарилось оно минут наверное 10 в таком виде, прежде чем я спохватился. Прикапал пару капель, реакция начала бурлить, все пришло в движение. Спустя час на невысокой температуре раствор стал прозрачным. Йод вышел.
Однако запах у раствора был какой-то пластмассовый. После щелочения для перегонки мета своеобразный "рыбный" запах амина был смешан с этим вот пластмассовым запахом. Такой же запах имел и перегнанный раствор. Полученные кристаллы мета так же отличались от того, что получилось в прошлый раз. Тогда кристаллы были крупные, искрящиеся, в этот раз получился мелкодисперсный белый порошок.

Я так понимаю, это так называемый карбид, причина произошедшего - нехватка воды на старте реакции.

Я рискнул и попробовал это курить. В общем вместо мягкого волнообразного эйфоричного прихода мы имеем резкое усиленние сердцебиения и повышение давления, которое плавно переходит в тягу. Тяга уже нормальная, не отличающаяся от обычной. И да, на трубке (не на дне ее, где располагались испаряемые кристаллы, а по всему ходу пара) образовался белый налет.

Собственно вопрос: что я получил вместо (или вместе с) метамфетамина?
Полученный продукт выкинуть, или его можно как-то очистить?
Как мне показалось, если кристалл в трубке расплавить, дать ему застыть и потом уже курить, эффект сердцебиения повышенного не вызывает вроде бы. Хотя это уже проверялось не на трезвую голову.
 
Когда я прикапывал мало воды, на отгоне образовывались мелкие беленькие кристаллы. Это фосфористая кислота. Очень не приятная хрень
 
  • Like
Реакции: deeb
Ташкент написал(а):
Когда я прикапывал мало воды, на отгоне образовывались мелкие беленькие кристаллы. Это фосфористая кислота. Очень не приятная хрень
Нажмите для раскрытия...
На отгоне было чисто. Ну в смысле только конденсат. Да и думаю, что при перегонке мета неорганика не должна была пролазить.
Блин, забыл добаить, что эфедрин был добыт из бронхотона и базиликовое масло я не убирал. Готовый гидрохлорид эфедрина попахивал таки запахом, похожим на сироп. Выглядел эф вполне себе белым, мыть я его не стал ацетоном. Вполне возможно, что масло повлияло на реакцию. Ставил реакцию второй раз, поэтому сравнивать особо не с чем. Однако в этот раз йод летел быстрее, чем в первый раз, на той же температуре (хотя с этим утюгом с уверенностью говорить о температуре нельзя). В первый раз его отгонять пришлось, а в этот сам отлетел и я еще минут 10 подержал на слабом нагреве. Да и когда в первый раз делал, насколько я помню, у меня так же на стенках в начале налипала черная смесюга. Огромная разница в приходе. Когда первый раз варил, я пролежал минут пять, меня волнами эйфории полоскало, а в этот раз вообще хрень какая-то страшная. Тяга правда отличная была по итогу.
 
Последнее редактирование:
Ты же делаешь перегонку с паром для мета?
 
cute_kitten написал(а):
(хотя с этим утюгом с уверенностью говорить о температуре нельзя).
Нажмите для раскрытия...
Насыпь на подошву утюга, соль или песок будет удобней. И на ощупь сможешь определять температуру...
если ты такой фанат градусов можешь дополнительно поставить кастрюлю с водой и тарелкой это 100*С даже к бабке не ходи...
Я делаю на газу, на самой маленькой комфорке, минут за 10 до старта, запускаю её на прогрев, перемешиваю уже перед тем, как ставить фурик. По моим ошушениям температура ~110-120 не больше
 
cute_kitten написал(а):
Огромная разница в приходе. Когда первый раз варил, я пролежал минут пять, меня волнами эйфории полоскало, а в этот раз вообще хрень какая-то страшная. Тяга правда отличная была по итогу.
Нажмите для раскрытия...
Не разу не пробовал мет, но вроде мет субстанция безприходовая, всё остальное «на мнение»
 
Ташкент написал(а):
Не разу не пробовал мет, но вроде мет субстанция безприходовая, всё остальное «на мнение»
Нажмите для раскрытия...
При курении приход сказочный. Не могу сказать, что сильно отличается от винтового.
Насыпь на подошву утюга, соль или песок будет удобней. И на ощупь сможешь определять температуру...
если ты такой фанат градусов можешь дополнительно поставить кастрюлю с водой и тарелкой это 100*С даже к бабке не ходи...
Я делаю на газу, на самой маленькой комфорке, минут за 10 до старта, запускаю её на прогрев, перемешиваю уже перед тем, как ставить фурик. По моим ошушениям температура ~110-120 не больше
Нажмите для раскрытия...
Так я купил градусник электронный. В первый раз когда делал, температура выше 135 на нем не поднималась. В этот раз на тех же настройках (две звездочки) от 85 и за 150 залетала. Утюг, хоть и новый, но походу шалит.
Тэкс, я читал у буржуинов в мануальчиках, что желаемая температура вообще 150 градусов. Я так понимаю, что лучше поменьше?
 
Ташкент написал(а):
Ты же делаешь перегонку с паром для мета?
Нажмите для раскрытия...
Ну конечно. Из РМ мет экстрагирую перегонкой.

И главное трубка: когда я курил мет после первой варки, она была чистая. В этот раз она с белым налетом каким-то по ходу движения пара.
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Назад
Сверху Снизу