- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез мефедрона (4-MMC) от А до Я. Часть 2
Macondo PortalМы в телеграмм:
Схожие темы
- Синтез мефедрона (4-MMC) от А до Я
- Самый простой рецепт кристаллического мефедрона (4-MMC)
- Синтез мефедрона (4-MMC) из галогенкетона в этилацетате. Весы 1-10 кг
- Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Большой масштаб
- Синтез 4-MMC (мефедрона)
- Синтез 4-MMC (мефедрона) в DCM
- Синтез мефедрона (4-MMC). Прост в исполнении - высокая урожайность. Полный видеоурок
- Приготовление предшественника 2b4mp для мефедрона (два разных способа)
- Кристалтзация мефедрона (4-MMC)
- Кристаллизация мефедрона (4MMC)
Закисание
Масло готово... Ну, готово. Все зависит от выбранного вами способа заквашивания, который, как было показано, следует рассматривать вместе со способами дальнейшей очистки. То есть, определив способ подкисления, вы определяете далее способ очистки полученного продукта.Для этого растворителя можно рекомендовать два различных способа - подкисление в безводной среде и подкисление в водной среде с выделением водной фракции и ее последующей промывкой. Если не возражаете, я скопирую сюда эти схемы из той ветки, сделав несколько замечаний и исправлений в рамках появившихся фишек). Да, схемы еще дорабатываются, это живой процесс.
! Важно: Вы могли заметить, что в моем рецепте количество соляной кислоты расчетное. То есть, если Вы все сделали правильно, и получили ожидаемые результаты на каждом шаге синтеза, то рекомендую ЖИВАТЬ кислоту расчетным путем, а не постоянно контролировать Пщ. Учитывая допустимый нагрев смеси на подкислении до 40-45 градусов, заливка кислоты при активном перемешивании и некотором охлаждении, т.е. все подкисление, может занять 10-15 минут. Другая мысль сформулирована не мной, но я сейчас цитирую: "перекисление на 10% (т.е. добавление кислоты на 10% больше, чем необходимо) не страшно, точность измерения ПСГ намного ниже, и может привести, особенно в безводных средах с погрешностью до 30%. Конец цитаты. Так вы понимаете, что это значит? Если при синтезе нигде не было критических ошибок, то можно вливать кислоту по расчету (а этот расчет приведен в начале, при определении количества реагентов). Затем вы добавляете всю кислоту (или солянокислый безводный растворитель) при энергичном перемешивании и оставляете PM перемешиваться еще примерно на 10 минут. После этого все же лучше измерить ph. В случае 5,5 и меньше (т.е. попали или немного перекислили) вы оставляете все как есть, в случае 6 и больше можете добавить еще кислоты на 5-10% (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления.
Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. далее можно заливать кислоту по расчету (а этот расчет дан в начале, при определении количества реагентов). Затем вы добавляете всю кислоту (или солянокислый безводный растворитель) при энергичном перемешивании и оставляете PM перемешиваться еще примерно на 10 минут. После этого все же лучше измерить ПШ. В случае 5,5 и меньше (т.е. попали или немного перекислили) вы оставляете все как есть, в случае 6 и больше можете добавить еще кислоты на 5-10% (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. далее можно заливать кислоту по расчету (а этот расчет дан в начале, при определении количества реагентов). Затем вы добавляете всю кислоту (или солянокислый безводный растворитель) при энергичном перемешивании и оставляете PM перемешиваться еще примерно на 10 минут. После этого все же лучше измерить ПШ. В случае 5,5 и меньше (т.е. попали или немного перекислили) вы оставляете все как есть, в случае 6 и больше можете добавить еще кислоты на 5-10% (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. Затем вы добавляете всю кислоту (или солянокислый безводный растворитель) при энергичном перемешивании и оставляете PM перемешиваться еще примерно на 10 минут. После этого все же лучше измерить ПШ. В случае 5,5 и меньше (т.е. попали или немного перекислили) вы оставляете все как есть, в случае 6 и больше можете добавить еще кислоты на 5-10% (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. Затем вы добавляете всю кислоту (или солянокислый безводный растворитель) при энергичном перемешивании и оставляете PM перемешиваться еще примерно на 10 минут. После этого все же лучше измерить ПШ. В случае 5,5 и меньше (т.е. попали или немного перекислили) вы оставляете все как есть, в случае 6 и больше можете добавить еще кислоты на 5-10% (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. в случае 6 и более можно добавить на 5-10% больше кислоты (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже. в случае 6 и более можно добавить на 5-10% больше кислоты (зависит от того, насколько вы устали и хотите закончить синтез), измеряя рН после каждого добавления. Таким образом, все подкисление занимает около 30 минут, независимо от метода, и мы рассмотрим методы ниже.
1. Сушить РМ перед подкислением не нужно - воду добавляем в любом случае. Подкисляем обычным водным раствором соляной кислоты, но добавляем еще дистиллированной воды (до 1 л на 1 кг мефа). Если метамфетамин все же начинает выпадать, добавьте еще немного, пока он не растворится. Ни в коем случае нельзя добавлять ни ИПС, ни ацетон — они все испортят.
2. Пробуем вымачивать РМ после подкисления. Он разделен на два слоя. Водный (содержит мефин) и неводный. Неводный слой выливаем или используем для регенерации. Водный слой промываем 2-3 раза ДХМ (лучше ДХМ, даже если у нас схема на основе ксилола, т.к. по опыту он удаляет больше грязи). Промыли так же, как делали с водой после аминирования - т.е. добавили ДХМ, размешали, отстаивали, разделили слои, залили слой ДХМ (он внизу). Объем порции ДХМ составляет 10% от объема водного слоя.
3. После этого выпариваем количество водной фракции примерно в два раза, пока не получим 1 грамм воды на 1 кг мефа. Вот заметка - внесены изменения в отношении темы про уборку. Если испаряться дальше, то меф выпадет даже при 50 градусах и заснет вам все шланги. Выпаривать лучше под вакуумом - даже под неглубоким вакуумом вода кипит при 60-65, а ваш меф цел - напомню, что перегревать раствор выше 85 градусов не рекомендуется. Но есть еще один типак - если в воду налить немного соляной кислоты (а если немного перекислить, то ничего не сделаешь), то в кислой среде меф можно кипятить и без вакуума. Можно отварить мефе (в кислой среде) в обычной кастрюле, а потом догнать концентрацию раствора до 400 граммов воды на 1,5 кг мефе, и сохранить IPS. Только не сжигайте меф - если вы планируете получить 3 200 грамм мефа, то общий объем испаряемой жидкости должен быть не менее 4 литров (!!!), а лучше 4 100-4 200 мл.
4. Далее наливаем раствор или кашу, получается (если охлаждали или выпаривали раствор) 9 литров ИПС на 2 литра раствора (1,5 кг мефа + 400 грамм воды), и очищаем по способу 3. Если вы если на 1 кг мефа в колбе остается 1 л воды, то ИПС надо вливать в два раза больше, и испаряться тоже больше. Но все в закрытой системе.
5. Ставим в морозилку, ждем ночи, получаем осадок (практически чистый кристаллиус). Затем промываем ацетоном. В зависимости от чистоты используем 1 или 2 раза. Выгода.
Этот метод не требует ни дополнительных реагентов, ни сушки, ни длительной фильтрации. На 5 кг мефа умещаются за 8 часов все этапы, кроме последнего полоскания ацетоном. Кроме того, за счет комбинации трех методов очистки и трех разных растворителей (DXM, IPS, ацетон) все загрязнения вымываются намного лучше.
Дополнительным плюсом является то, что растворители (ксилол/бензол/толуол, IPS, ацетон) НЕ СМЕШИВАЮТСЯ и поэтому могут быть легко регенерированы. Регенерация растворителей я считаю ОЧЕНЬ важной темой, не за счет экономии, а за счет сокращения закупок, а значит и вонючести лаборатории, уменьшения отходов - тоже снижает вонючесть. Ну и таскать на своем по полям и лесам тоже меньше. Растворители можно регенерировать всеми способами, с переменным успехом, но в большинстве случаев успешно, читайте статью на эту тему - она тоже упоминается среди статей в начале этой темы.
Используй это. Процесс живой. Спасибо.