- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез мефедрона (4-MMC) от А до Я. Часть 1
Macondo PortalМы в телеграмм:
Схожие темы:
- Синтез мефедрона (4-MMC) от А до Я
- Самый простой рецепт кристаллического мефедрона (4-MMC)
- Синтез мефедрона (4-MMC) из галогенкетона в этилацетате. Весы 1-10 кг
- Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Большой масштаб
- Синтез 4-MMC (мефедрона)
- Синтез 4-MMC (мефедрона) в DCM
- Синтез мефедрона (4-MMC). Прост в исполнении - высокая урожайность. Полный видеоурок
- Приготовление предшественника 2b4mp для мефедрона (два разных способа)
- Кристалтзация мефедрона (4-MMC)
- Кристаллизация мефедрона (4MMC)
Разберемся, что и как в молях будет в наших любимых реактивах и реакциях. Итак, что мы о них знаем, и что получаем?
1. 4-метилпропиофенон (4-мпф), формула С10Н12О, молярная масса 148,2, 99% жидкость, плотность 0,963 (по другим данным плотность 0,993) .
Таким образом, 1 моль 4-мпф составляет 148,2 грамма с учетом концентрации 148,2/99% = 149,7 грамма или с учетом плотности = 155,5 мл.
2. Бромводород (HBr), формула HBr, молярная масса 80,91, газ, 48% чистый водный раствор, плотность 1,5.
Таким образом, 1 моль HBr=80,91 г, или с учетом концентрации 168,5 г 48%-ного водного раствора, или с учетом плотности 112,5 мл.
3. Перекись водорода, формула H2O2, молярная масса 34,01, газ, 37-60% водный раствор, плотность 1,14-1,2.
4. Метиламин (МMА), формула CH3NH2, молярная масса 31,1, газ, 38% раствор в воде, плотность 0,9.
Таким образом, 1 моль МMА в 38% растворе составит 82 грамма 38% раствора, или 91 мл с учетом плотности.
5. Хлороводород (иногда соляная кислота), формула HCl, молярная масса 36,46, газ, 36% водный раствор, плотность 1,18.
Таким образом, 1 моль HCl в 36% растворе составит 101,3 г 36% раствора, или с учетом плотности 86 мл.
Если HCl растворить в IPS (соляная кислота в изопрапиловом спирте, 30% раствор) или диоксане (соляная кислота в диоксане, 26% раствор), получим:
1 моль HCl в IPS = 121,5 грамма,
1 моль HCl в диоксане = 140,2 грамма.
6. Бром-4-Метилпропиофенон (Бромкетон-4, БК-4), формула C10H11OBr, молекулярная масса 227,1.
7. Свободное основание мефедрона («масло»), формула C11H15NO, молекулярная масса 177,24.
8. Мефедрона гидрохлорид, формула C11H15NO*HCl, молекулярная масса 213,7.
Формулу и молярную массу йодкетона вы можете рассчитать самостоятельно, учитывая, что вместо брома (Br, молярная масса 79,91) там йод (I, молярная масса 126,9).
Это также объясняет, почему для получения такого же количества мефедрона требуется больше йодкетона, чем бромкетона: молекула кетона тяжелее.
Этапы (основные и промежуточные) синтеза мефедрона
1.1 Бромирование 4-мпф Hbr и H2O2 («Зеленое бромирование»)Формулы реакций (здесь две реакции идут параллельно, часть результата второй реакции возвращается в качестве исходного реагента для первой):
2HBr+ H2O2=Br2+2H2O и
C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Сумма реакции: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Результат реакции: Бромкетон-4, БК-4, C10H11OBr
1.2 Промывка после бромирования.
Необходимо удалить остаточный бром и кислоту из полученного БК-4.
1.3 Аминирование БК-4 метиламином с образованием мефедрона.
Формула реакции: C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Результат реакции - Свободное основание мефедрона (МСО, масло, свободное основание), C11H15NO
1.4 Отмывка после аминирования.
Необходим для удаления остаточного метиламина (МMА) и из полученного мефедрона.
1,5 Подкисление соляной кислотой (водным раствором хлористого водорода) с выделением водного раствора 4-ММС.
Формула реакции: C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Результат реакции: мефедрона гидрохлорид, C11H15NO *HCl
1.6 Промывка после подкисления.
Необходим для очистки водного раствора HCI 4-ММС (мефедрон) от органорастворимой грязи.
Этот шаг имеет смысл только в том случае, если среди методов подкисления вы выбрали подкисление до водной фракции, и его в принципе можно считать началом очистки. Но поскольку он осуществляется на реакторе в рамках той же загрузки и тех же процедур, я упоминаю его как часть синтеза.
Для шага 1.1. (Бромирование)
Реагентные расчеты на 30 моль:4-мпф (основной прекурсор для получения мефедрона): 30 моль 4-мпф это 4491 грамм или 4536 мл. Учтем здесь концентрацию (99%) и плотность (99%) 4-мпф ВСЕГО
4491 грамм или 4536 мл.
HBr (бромистоводородная кислота - водный раствор): 30 моль Hbr (это 2428 г чистого или 5060 г 48% раствора, или 3395 мл) ПЛЮС 5% запаса.
ВСЕГО Hbr составляет 5310 г или 3570 мл.
Водорода перекиси (рекомендуется брать концентрацию не выше 37%, более высокие концентрации пожароопасны): 30 моль H2O2 (это 1020 г чистой или 2756 г 37% раствора или 2418 мл) ПЛЮС 10% резерв.
ВСЕГО 37% Раствора 3033 г или 2660 мл.
Если вы купили перекись другой концентрации, вы можете легко (используя информацию из статьи «Молярный расчет для чайников») пересчитать на нужное вам количество.
Расчетный выход с учетом потерь на синтез и промывки - 93% - 28 моль или 6360 г БК-4
Для шага 1.2
Для обесцвечивания и удаления кислотности вам потребуется (минимум)- Сульфит натрия 20% раствор - 400 мл, т.е. примерно 80 граммов сульфита натрия растворить в 320 мл воды.
- Сода пищевая 6% пюре - 1400 мл, т.е. примерно 230 г соды растворить в 1170 мл воды.
НО: это если вы правильно слили водный слой, не оставив значительных остатков воды (с бромом и кислотой). Поэтому советуем сделать этих реактивов вдвое, а может и в ТРИ раза больше, и добавлять небольшими порциями - сульфит натрия - до обесцвечивания реакционной массы, а соду - до тех пор, пока ph будет не менее 6-7. При этом реагентов может уйти больше - такое бывает.После этих операций добавляем растворитель - в данном случае ортоксилол в количестве 250 мл/моль*30 молей = 7500 мл или с учетом его плотности 0,88 = 6600 г.
Для шага 1.3. (АМИНИРОВАНИЕ)
Расчет реагентов на 28 молей:БК-4 (выход из бромирования):
6360 г. БК-4
ИТОГО: 6 360 грамм.Растворителя (залито на предыдущем шаге - промывке).
о-ксилол, растворитель, в котором растворяли БК-4 после промывки на предыдущей стадии.
ВСЕГО: 6600 граммов или 7500 мл.
метиламина (монометиламина, ММА).ПРИМЕЧАНИЕ. На этап требуется ДВА моля ММА на 1 моль БК-4 плюс резерв 1,4. Таким образом, вы получаете 2 * 1,4 * 28 = 78,4 моля ММА или 2437 граммов чистого вещества. Убедитесь, что ваш водный раствор ММА не иссяк и соответствует концентрации, или возьмите больший запас(!).
ИТОГО: 6400 граммов 38% водного раствора, или 7030 мл.Максимальный теоретический выход составляет 28 молей или 4960 граммов мефедрона.Планируемый выход с учетом потерь на синтез и промывки - 78,5% - 22 моль или 3900 г мефедрона.
Для шага 1.4
Дистиллированная вода используется для промывки масла в растворителе. Одна порция промывки составляет около 1/10 объема РМ, т.е. 1 400-1500 млИТОГО: Дистиллированная вода в количестве 1400 мл*Количество промывок. Сливов может быть от 3 до 6. На всякий случай рекомендуем запастись 10 литрами воды.Кроме того, 2 порции растворителя (о-ксилола) по 500 мл потребуются для извлечения нефти из осушенного водного слоя.
ВСЕГО: 1000 мл о-ксилола для извлечения масла из водного слоя.
Для шага 1.5
Расчет реагентов на 22 моля:Мефедрон (Freebase 4-MMC, «масло»):
3900 грамм (выход со стадии АМИНИРОВАНИЯ)
ВСЕГО: 3900 грамм.
РАСТВОР (ортоксилол, О-ксилол):
7500 мл заливают в 1.2. - промывка после этапа бромирования. ПЛЮС 1000 мл использовали для извлечения «масла» на этапе 1.4. - промывка после этапа АМИНИРОВАНИЕ)
ВСЕГО: 8500 млДалее набор реагентов различается в зависимости от выбранного вами метода подкисления.
Для безводного подкисления (для сосудов, не имеющих донного стока):
ИПС соляной кислоты (раствор газообразного хлористого водорода в изопропиловом спирте):
22 моля HCl составляют 801 г чистого хлористого водорода, или 2670 г. 30% раствор в ИПС или 2500 мл раствора.
ВСЕГО составляет 1670 граммов 30% раствора HCl в IPS или 2500 мл.
Для подкисления в водную фракцию (для реакторов):
Соляная кислота (газообразный раствор хлористого водорода в воде):
22 моля HCl составляют 801 г чистого хлористого водорода или 2225 г. 36% водный раствор или 1,885 мл раствора.
ВСЕГО составляет 2225 г 36% водного раствора или 1885 мл.
Дистиллированная вода: для обеспечения растворимости хлористого водорода MMA в воде рекомендуется наливать примерно в 2,5 раза больше воды, чем используемой соляной кислоты.
ВСЕГО 4 700 мл дистиллированной воды.
Максимальный теоретический выход 4700 г. хлористого водорода мефедрона.
Планируемый выход, включая промывки - 95% - составляет 21 моль или 4488 граммов.
Для шага 1.6 (если выбрано Подкисление в водную фракцию)
ДХМ используется для промывки водной фракции в растворителе. Промывку проводят после слива органического слоя. Одна порция промывки составляет примерно 1/10 объема оставшейся водной фракции, т.е. 1100 мл. Обычно достаточно 2-3 стирок.ИТОГО: ДХМ в количестве 1 100 мл*Количество стирок.
Стадия 1. Бромирование 4-мпф Hbr и H2O2
1.1 Подготовка.
Реактор (реактор) заполняют 4-м.пл. и Hbr в указанных количествах (полностью). Перекись водорода заливают в капельную воронку (или любое другое подающее устройство, например насос-дозатор). Все реагенты находятся при комнатной температуре. Система охлаждения/обогрева реактора настроена на охлаждение СО в течение первых 15-20 минут, чтобы за это время можно было вылить как можно больше перекиси. Однако через 10 минут реакции температура в РМ должна превысить 70-75 градусов. Если вы не можете этого сделать, вам придется нагревать СО намного больше, чем 1/3 перекиси, и вся реакция пойдет вдвое медленнее. Урожайность может быть и меньше.Все реакции желательно проводить в интервале температур 70-85 градусов Цельсия, а готовиться через 15-20 минут реакции наоборот начинать нагревание РМ, чтобы температура в РМ не опускалась ниже 70 (лучше 75) градусов. Так как тепло примерно до 1/2 перекиси будет выделяться активно, температуру нагревающей жидкости ставят около 60 градусов, затем повышают до 70-75 градусов.
! Важно-1: В отличие от многих рецептов, высокая температура реакции полезна и значительно ускоряет прохождение этой стадии и не влияет на чистоту продукта. Но присутствие УФ-лучей вредно для реакции — образуются побочные продукты. Поэтому желательно полностью убрать естественное освещение, выключить все источники света (в т.ч. люминесцентные и светодиодные), а реакцию проводить при желтом свете (галогеновые, лампы накаливания, светодиодные лампы с цветовой температурой 2500-3000К). В идеале приобрести и включить специальные лампы без ультрафиолета (желтый свет). Поскольку этого света вряд ли будет достаточно, имейте переносную лампу (желательно тоже желтую), чтобы осветить ту часть реактора, которую вы хотите увидеть, в каком состоянии находится ваш РМ.
! Важно-2: Время реакции не ограничено. Никаких побочных продуктов не образуется, если вы сделаете его длиннее. Так, например, если вы попадете в диапазон температур 75-85 градусов, вся реакция завершится примерно за 1:00 - 1:15, но если температура останется ниже 70 градусов, вам может понадобиться 3 часа - Время 3:30 или более (до 4:30).
! Важно-3: В процессе бромирования параллельно протекают две реакции, каждая из которых сопровождается выделением тепла.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr.В начале синтеза они протекают примерно с одинаковой скоростью, а то и на секунду быстрее. Однако после того, как примерно половина 4mpf прореагировала, вторая реакция замедляется, и RM становится постоянно окрашенным в большие или меньшие оттенки красного. Вторая реакция также является автокаталитической, или, проще говоря, самоподдерживающейся, т. е. протекает «всплесками», в результате чего происходит сильное выделение HBr, а СО сильно обесцвечивается. Такой ход реакции является нормальным и его не следует опасаться, но капельницы, вставленные в реактор и ОБРАТНЫЙ ОХЛАДИТЕЛЬ, следует закрепить, чтобы они не выбились при повышении давления. Кроме того, начало очередного «всплеска» второй реакции можно спровоцировать, например, фостановкой перемешивания на 2-3 минуты или резким изменением скорости мешалки, не накапливать продукты первой реакции и чаще пускать вторую с меньшим количеством реагентов, что сделает вашу реакцию спокойнее. Кроме того, во второй половине синтеза для его поддержания может понадобиться HBr, образующийся во второй реакции. Поэтому, если ПМ очень красный, следует перестать придавливать перекись (которая при отсутствии свободного HBr во второй половине синтеза может просто разложиться и пойти не в ту сторону) и выключить перемешивание на 2- 3 минуты, чтобы вторая часть реакции «запустилась».
Дирижирование
Во второй половине синтеза по описанным выше причинам ПМ перестает обесцвечиваться, приобретая красный оттенок. Здесь внимательно следим за цветом РМ, если появляется темно-красный/бордовый оттенок, а также красноватые пары, выходящие из реактора, мы понимаем, что у нас большой избыток брома, а значит, вероятно, недостаток HBr (что будет появляются вновь после прохождения второй реакции). А это значит - надо прекратить добавление перекиси (она может зря разлагаться) и попытаться "спровоцировать" начало второй реакции, остановив мешалку на 2-3 минуты (до нуля) и затем резко изменив скорость ее вращения на любое количество оборотов, от 0 до максимального. Этих мер должно быть достаточно, чтобы ваш ПМ начал обесцвечиваться, а не задержавшийся в РМ HBr прошел через каскады (мы помним, что есть резерв). Однако СО не обесцвечивается до белого цвета, как в начале синтеза, и как только вы добьетесь светло-оранжевого цвета, добавление пероксида необходимо возобновить. Это будет происходить несколько раз (в зависимости от глубины обесцвечивания), и темно-красный цвет будет нарастать быстрее, и обесцвечивание будет происходить реже и с большим количеством «провокаций». Прежде чем добавить последние 10-15% перекиси, нужно постараться добиться максимального отбеливания. Температура в этот момент уже не будет повышаться более чем на 3-4 градуса, а температура теплоносителя в рубашке должна быть не ниже 70 градусов, во избежание кристаллизации бк-4. В общем, если держать температуру в пределах 75-85 градусов, эта стадия достигается примерно через 40-50 минут, при температуре ниже этого может занять до 3 часов. Но если вас застало понижение температуры РМ ниже 70 градусов, а тем более кристаллизацию бк-4, нужно максимально сосредоточить усилия на прогреве РМ. На этом этапе у вас, скорее всего, в каскадах будет пузыриться HBr, и если «t» больше 75 и пузырится, добавление пероксида следует приостановить на некоторое время (пока пузырение не прекратится).Итак, вы включаете мешалку на обороты, обеспечивающие хорошее перемешивание (у нас 450-550 об/мин), и начинаете добавлять перекись на максимально возможной скорости. Ваш РМ нагревается почти мгновенно (здесь - до 75 градусов за 8-10 минут). Как только она достигает 75 градусов, RM почти мгновенно отбеливается в течение следующих 20-25 минут. Далее ставишь перекись, чтобы РМ не нагревался выше 80 градусов (то есть уменьшаешь вдвое-втрое), и держишь эту температуру следующие 20 минут, пока РМ отбеливается или почти отбеливается (до желтый цвет). После добавления примерно 35-40% перекиси, (это занимает примерно 20-25 минут от начала реакции) нужно выключить охлаждение, и включить нагрев, чтобы температура хладагента была не ниже 55, а желательно 60 градусов. Это для того, чтобы получившийся бк-4, из-за разницы температур внутри РМ и на стенках реактора не выпадал на стенки в твердом виде (Тп Бк-4 - 52 градуса). Это крайне нежелательно - осаждение ук "захватывает" непрореагировавший 4-мпф в себя и может сильно снизить выход ук-4. Поэтому убедитесь, что весь ваш РМ жидкий, потому что температура внутри РМ (там, где находится термометр) и у стенок реактора может сильно отличаться. В случае осаждения бк-4 в твердом виде срочно нагреваем рубашку (нагревающую жидкость) реактора до 65-70 градусов для расплавления бк-4. При необходимости останавливаем вытекание перекиси. В целом - такое развитие событий, как и недостижение температуры РМ выше 70 градусов, лучше не допускать, так как это сильно увеличивает время реакции. Временный нагрев до 90 градусов не страшен, вы просто прекращаете окунаться и ждете, пока RM остынет. Критической является температура 100 градусов, потому что РМ может закипеть, чего допускать тоже нельзя.Затем вливаете в быстром темпе оставшиеся 10-15% перекиси и перемешиваете ПМ еще 10-15 минут. Он больше не будет сильно обесцвечиваться, а излишки HBr будут пузыриться в ваших каскадах. Если реакция была проведена достаточно хорошо, то в каскадах будет пузыриться избыток пероксида - его пузырение отличается от HBr тем, что оно не совпадает по времени с обесцвечиванием (выход HBr совпадает), и одинаково в первой и второй ампулах каскада. каскад (HBr за счет поглощения содой или щелочью имеет меньшее барботирование во втором флаконе). В любом случае вы выливаете всю перекись, а запаса HBr и перекиси вам должно хватить на то, чтобы получить все 4-мпф пророминированные. После этого вы пытаетесь бромировать остаток 4-мпф в своем ПМ вышеописанными "провокациями", несколько раз, потратив 15 минут, как вариант - оставить РМ с выключенным миксером на полчаса, не забывая прогревать, затем резко включить миксер на максимальные обороты. Бромирование остаточного 4-мпф будет визуально наблюдаться в виде «цветов» или «салютов», поднимающихся из глубины РМ, сопровождающихся пузырьками – очень хорошо видно на поверхности РМ при остановленной мешалке – они появляются в 1- через 2 минуты после остановки. Когда после нескольких провокаций такие следы перестают появляться, ваш 4-мпф среагировал. сопровождаются пузырьками - очень хорошо видны на поверхности РМ при остановленной мешалке - появляются через 1-2 мин после остановки. Когда после нескольких провокаций такие следы перестают появляться, ваш 4-мпф среагировал. сопровождаются пузырьками - очень хорошо видны на поверхности РМ при остановленной мешалке - появляются через 1-2 мин после остановки. Когда после нескольких провокаций такие следы перестают появляться, ваш 4-мпф среагировал.Не торопитесь первые несколько раз, помните, что затягивание времени реакции, особенно если вы не достигли нужной температуры, не испортит ваш продукт. А лучше потратить и 3, и 4 часа, чтобы получить максимальный урожай. Вы можете настроить оптимальное время и температуру позже. Так что если есть какие-то проблемы (не обесцвеченные со временем, например) просто увеличьте время, не забывая нагревать ПМ до нужной температуры. Чтобы посмотреть состояние и цвет РМ нужна переносная лампа на длинном шнуре (я обычно смотрю на верх РМ и "хвост" (нижний сток) реактора). Нижний слив из-за того, что он находится вне рубашки, обычно к 2/3 времени синтеза забивается твердыми выпавшими в осадок бк - с этим ничего не поделаешь, они потом растворятся на следующем этапе.Итак, бромирование 4-мпф завершено, провокации не дают видимых пузырей, значит, бромирование завершено. Температуру РМ держит только куртка и она снижается до 68-70 градусов. Снижаем температуру рубашки (нагревательного бака) до 60 градусов и сразу приступаем к нейтрализации и ополаскиванию РМ.Отмывка СО после бромирования.
Как я уже говорил, можно (и желательно) промывать сразу после бромирования, не давая РМ остыть ниже температуры кристаллизации бк-4, чтобы потом не прогревать его мучительно и долго. Я серьезно - во-первых, разница температур между центром и краями реактора может быть довольно большой, что затруднит плавку бк-4, а во-вторых - растворитель можно заливать только после обесцвечивания РМ методом тиосульфат натрия.
Важный. Растворитель (в нашем случае ортоксилол) нужно заливать только после обесцвечивания СО, т.к. он сам хорошо бромируется бромом, оставшимся в нашем СО, тем самым давая побочный продукт. Итак, сначала отбеливаем ПМ. Для этого необходимо иметь в небольшой капельной воронке (250-500 мл) разведенный 10% раствор тиосульфата натрия (30 г тиосульфата на 270 г воды или 50 г на 450 мл воды). Если воронка на 250 мл, можно сделать более крепкий раствор или доливать по ходу дела. В зависимости от различных параметров (качество вашего HBr, наличие брома, скорость реакции и т. д. - вам может понадобиться от 200 до 400 мл раствора). Раствор тиосульфата портится на воздухе не быстро, но верно, поэтому правильнее делать его непосредственно перед реакцией.Итак, вы ставите маленькую капельную воронку с раствором и включаете хорошее перемешивание (у нас около 450 об/мин) и начинаете заливать раствор. Первые 100-150 мл можно налить как можно быстрее, затем добавить 20-50 мл по мере необходимости, в зависимости от цвета РМ. Имейте в виду, что отбеливание не происходит мгновенно, оно занимает несколько минут. Ваш RM начинает отбеливаться, переходя от желтого к белому. Если вы правильно проделали реакцию, получится молочно-белый цвет RM. Собственно, при достижении этого цвета инфузию раствора тиосульфата можно прекратить, белый цвет - единственный критерий достаточности инфузии. Если вы провели реакцию с побочным эффектом (например, на свету), СО останется желтоватого цвета. Затем инфузию следует прекратить, если после повторной инфузии 20-30 мл окраска не изменится. Если у вас есть остатки бк-4, замороженные где-то в РМ с цветом, отличным от белого (например, оранжевым), вы можете иметь «лишние» 50 мл после остановки обесцвечивания, чтобы после добавления растворителя и растворения этих кусочков тиосульфат "перехватить" и этот бром. В целом небольшой избыток тиосульфата не навредит вашему РМ.Температура вашего РМ при заливке раствора тиосульфата комнатной температуры и перемешивании упадет примерно до 60-65 градусов, ниже нельзя, надо прогревать курткой. И самое время залить растворитель, желательно тоже заранее отмеренный. А вообще, все реагенты для синтеза лучше сразу отмерять и заливать в колбы/канистры (желательно с носиком), чтобы не тратить время на эту работу во время синтеза.
Затем вливаем необходимое количество ортоксилола и размешиваем. Наш РМ становится белым и мутным при перемешивании, так как температура падает. Однако растворение идет, и если в процессе этого растворения ваш СО снова пожелтеет (т.е. где-то вышел неучтенный бром), можно добавить еще раствора тиосульфата. По моему опыту, дольше всего растворяется "хвост" реактора (нижний слив), который у нас вне зоны нагрева, но растворяется за 15-20 минут, нужно обеспечить хорошее перемешивание и температуру РМ не менее 50-55 градусов (подогрев, при необходимости рубашкой) - и этот "хвост" будет плавиться по "воронке" воды и растворителя, по потоку, который обеспечит мешалку. В крайнем случае такие «мертвые» зоны можно прогревать строительным феном, но не подвергая его воздействию температуры свыше 150 градусов, чтобы стекло не треснуло. бк-4, налипший на верхнюю часть стенок реактора и на крышку (изнутри) смывается резким изменением скорости вращения мешалки, что создает волны и брызги растворителя. Наш реактор заполнен достаточно высоко, поэтому эти волны и брызги смоют застывший бк-4.
Аминирование
! Важно-2:Температурно-временной режим для ортоксилола и толуола такой же, как и для бензола. Исходя из этого, я выбрал 60 градусов и 2,5 часа. При этом первые 15 минут являются разминочными, то есть немного «неполными». Обратите внимание, что появление изомефа при 50 градусах и 60 градусах примерно одинаковое, что и определило мой выбор. Однако некоторые уважаемые мною химики рекомендуют режим 50 градусов и 4 часа времени, что может свидетельствовать, возможно, о не совсем корректных результатах исследования, но подтверждения этому мне получить не удалось. В целом реакция при выбранных мною параметрах быстрая и продукт чистый, но перегрев здесь опаснее, чем при 50 градусах. Также по истечении необходимого времени РМ следует как можно быстрее охладить, разделение слоев параллельно и слив водного слоя (он здесь тоже будет внизу), чтобы побочные реакции прекратились как можно быстрее, а не пошли при промывке после аминирования. Вполне достаточно охлаждения ниже 35-40 градусов.Реакция аминирования на этих растворителях (бензол/толуол/о-ксилол) характеризуется спокойным медленным, но постоянным нагреванием, происходящим в течение примерно 15 минут. Это позволяет выставить начальную температуру 35 градусов и выключить рубашку нагрева/охлаждения (можно поставить на небольшое охлаждение, но через 20 минут придется разогревать), включить миксер на приличные обороты (в нашем случае - около 1000) сразу залить ВЕСЬ метиламин в ПМ, и дождаться нагревания, пик которого приходится примерно на 15 минут реакции. Если у вас другие параметры (объем RM, скорость реакции рубашки, мощность термостата), начальная температура будет другой. В общем, я бы рекомендовал снижать температуру запуска, если вы увеличиваете громкость ПМ, и повышать, если уменьшаете, но точное значение вам нужно будет найти самостоятельно.! Важно-3: Имея в виду, что перегрев выше 60 градусов нежелателен, могу дать хороший совет. Перед началом реакции налейте 2 л холодной (ледяной) дистиллированной воды в капельную воронку или другой сосуд, который можно быстро опорожнить в реактор и дозировать. Добавление этой воды в РМ никак не повлияет на реакцию, но даже пол-литра может сбить температуру РМ на 3-5 градусов практически мгновенно, и уж точно быстрее, чем она повышается при нагревании. Для этого и нужен свободный объем воздуха в реакторе. Его следует добавлять, когда температура в РМ превышает 61 градус, небольшими порциями, поддерживая температуру не выше 60 градусов.
Дальше все просто. Через 2 часа 30 минут (где первые 15-20 минут - прогрев и стабилизация температуры) - резко меняем режим рубашки, ставя ее на максимальное охлаждение (до Т=35 градусов), а в кустарных системах - заливаем в охлаждающей воде - ледяная вода или наливной лед, выключаем мешалку, и слои разделяются. Масло становится светло оранжевого цвета, вода почти бесцветная, сливаем воду в отдельную канистру и начинаем добывать и промывать масло.
Кстати, еще одно замечание по поводу аминирования. Мы взяли метиламин с 1,5-кратным молярным запасом, а учитывая, что на 1 моль бк-4 нужно 2 моля его, получается в 3 раза больше (по молям) количества бк-4. Если у вашего поставщика есть совесть и вы не хранили его на аккумуляторе с открытой крышкой, обычно этого достаточно, а разговоры о 6-кратном запасе можно отнести к разряду форумных страшилок. Однако, после слива водного слоя, это неплохая идея... просто понюхайте. Запах мочи/аммиака/метиламина говорит о том, что все в порядке, запаса достаточно. Однако отсутствие такого запаха, а тем более отчетливого запаха бк-4 говорит вам о том, что вам не повезло, и ваш метиламин не годится. И в следующий раз вам нужно добавить больше (и, возможно, сменить поставщика).
Извлечение «масла» из водного слоя и промывка «масла» после аминирования.
Напомним, что «маслом» мы называем свободное основание мефедрона (free mephedrone base), которое получают после аминирования бк-4. После этой реакции его следует отмыть от остатка метиламина (который был взят в избытке из-за его летучести), а также гидробромида метиламина (ГБ), который получают из «второго» моля МА, связывающего образующийся при аминировании бромистый водород. бк-4. Оба эти вещества хорошо растворимы в воде и нерастворимы в о-ксилоле, поэтому от «масла» они вымываются водой. Следующий этап закисления очень нежелателен, т.к. ГВ МА и ГЦ МА, появляющиеся при закислении из МА, в первую очередь водорастворимы, так же как и УВ мефедрон, а значит, очень плохо отмываются. А во-вторых, они очень вредны для здоровья пользователя, так что не настраивайте покупателей.Почему? Потому что само «масло» растворимо в воде, хотя и хуже, чем в ксилоле (бензоле, толуоле). Поэтому мыть лучше небольшим количеством воды (примерно 1/10 вашего масляного слоя в ксилоле, т.е. 1,7 литра на промывку) и чаще. Так будет оптимальное соотношение между очищаемыми загрязнениями и уходом за самим «маслом». Но кроме того, у нас около 5-6 литров водного слоя (и больше, если добавить аварийное охлаждение), "масла" там довольно значительное количество, и его надо отводить.
Забираем (по-научному - экстрагируем) тем же ксилолом, 4 промывки по 500 мл. Делаем это ДО очистки масла водой, чтобы грязь не попала в чистое масло и чтобы не увеличивать количество промывок. По-научному это надо делать на делительной воронке, тщательно разделяя слои, но мы упростим и ускорим этот процесс, потому что в данном случае нужен верхний слой, который по-научному приводит к большому переливу вонючей жидкости.
Мы сделаем это проще и приблизительнее:
Берем канистру со слитым водным слоем и прямо в нее заливаем 500 мл ксилола. Закрываем крышкой и полминуты энергично встряхиваем, затем поднимаем крышку, сбрасываем накопившееся там давление и ждем пару минут, чтобы слои разделились. Затем осторожно, через горлышко бутылки, выливаем тонкой струйкой в другую канистру или стеклянный стакан (3 литра, не меньше) верхний слой ксилола. Если в канистре осталось немного - не беда, нас ждет еще три промывки. Если возьмем немного воды - нет проблем. Всего вливаем мелкой струйкой около 600-650 мл жидкости, взяв немного воды. Так повторяем еще 3 раза, потратив 2 литра ксилола и получив 3 литра нашей «сливки», который в приемном стакане (канистре) также разделится на 2 литра (плюс-минус) ксилола с содержащимся в нем «маслом» и пол-литра воды, оставшейся внизу. Этот верхний слой мы уже выливаем в реактор, даже точнее (со стакана вообще точнее разделить), оставшуюся воду из канистр и стакана выливаем в мусорку. Это быстрый способ и для наших целей достаточно точный. Ксилол и «масло» заливаем в реактор, а «масло» можем промыть. О правильности ваших действий будет свидетельствовать тот факт, что первый слив ксилола с «маслом» будет достаточно ярко-желтого цвета, а последний практически бесцветный. еще точнее (из стакана вообще точнее разделить), остатки воды из канистр и стакана вылить в мусорку. Это быстрый способ и для наших целей достаточно точный. Ксилол и «масло» заливаем в реактор, а «масло» можем промыть. О правильности ваших действий будет свидетельствовать тот факт, что первый слив ксилола с «маслом» будет достаточно ярко-желтого цвета, а последний практически бесцветный. еще точнее (из стакана вообще точнее разделить), остатки воды из канистр и стакана вылить в мусорку. Это быстрый способ и для наших целей достаточно точный. Ксилол и «масло» заливаем в реактор, а «масло» можем промыть. О правильности ваших действий будет свидетельствовать тот факт, что первый слив ксилола с «маслом» будет достаточно ярко-желтого цвета, а последний практически бесцветный.
Продолжение следует.