"Рождественский" метод синтеза амфетамина

Регистрация
15 Ноя 2010
Сообщения
8
Порылся тута я и был удивлён отсутствием самой самой самой простой и действенной методы.
Более чем уверен что поможет она не одному десятку комрадов.
взято без изменений с M-PUBа,автору Ulu огромный респект)))



Замечательная пропись от бабы Нюры позволяет относительно просто в условиях кухни получить фенамин восстановлением фенилнитропропена на аллюминиевой амальгамме, однако выходы, как правило, получаются в районе 30-50%. В этомсообщении будет описано некоторое колличество ухищрений, позволяющих приблизить выход амфетамина к колличественному, а также упростить некоторые этапы синтеза.

Сразу скажу, что доступа к незамещенному форуму на ГЛ у меня нет и никогда не было, но я сильно сомневаюсь что описанные там методики могут давать больший выход - ибо выше уже некуда. Так что пишу отчасти из солидарности с позицией данного форума.

Я рассмотрю последовательно все этапы синтеза, однако буду подразумевать, что читающий знаком с базовой методикой синтеза. Несмотря на то, что рассматривается восстановление незамещенного амфетамина, методика может быть распространена и на многие замещенные аналоги.

1. Фенилнитропропен.
Не буду повторять методику синтеза, напомню только что чистота продукта, запускаемого в последующие этапы синтеза, достаточно принципиальна. Крайне желательно провести перекристаллизацию нитропропена из изопропиловго спирта (ИПС), и тщательную сушку.

2. Раствор нитропропена в ИПСе и ледянке.
Готовим раствор фенилнитропропена в смести ИПС с ледняой уксусной кислотой (ЛУК). Отношение объемов использованного ИПС по отношению к ЛУК должно быть как 2:1. На 15 грамм фенилнитропропена оптимально использовать 100мл ИПС и 50 мл ЛУК. При большем кол-ве растворителя выход может упасть, а меньшее кол-во приведет к невозможности нормально промешать РМ, что тоже ведет к снижению выхода. Воду в этот раствор не добавляем!

3. Подготовка аллюминиевой фольги для амальгаммы.
Для приготовления амальгаммы используется тонкая бытовая фольга - ни в коем случае не брать ту, которая промаркирована как "особо прочная", берем обычную саянскую. Вес используемой фольги должен равняться весу фенилнитропропена - сделанный в оригинальной методе запас в 20% нафиг не нужен, более того, этот запас ведет к потере части продукта в смеси шлама с непрореагировавшей фольгой.

Крайне не рекомендую резать фольгу - она при этом слипается, что категорически недопустимо. Правильный метод - рвать руками, отрывая от рулона с десяток полосок шириной 1.5 - 2 см, складывать их вместе и рвать на кусочки шириной порядка сантиметра. Еще один важный фактор - фольга должна попасть в колбу НЕ скомканной. Именно плоские не слипшиеся кусочки фольги обеспечат качественную амальгамму.

Естественно, возникает вопрос как эту самую фольгу запихать в колбу, не скомкав. Поступаем так - изготавливаем из куска бутылки от Кока-Колы воронку. Горлышко бутылки просто идеально подходит под шлиф 29. Пересыпаем фольгу в установленную на колбу воронку небольшими порциями, и карандашом легко пропихиваем ее внутрь. Когда вся фольга загружена, трясем колбу чтоб разлепить кусочки, таки слипшиеся при загрузке.

4. Собственно приготовление амальгаммы.
Наиболее удобная тара для изготовления амальгаммы - коническая колба со шлифом 29, емкостью 2 литра (для загрузок до 15-20 гр нитропропена). Засыпаем прямо в колбу щепотку (300-500мг) нитрата ртути. Заливаем холодной водой так, чтобы она покрыла фольгу, на горло колбы прикручиваем резинкой кусочек марли. Начинаем перемешивать круговыми движениями. Процесс амальгамирования целесообразно проводить в течении 5-7 минут, по истечении которых раствор слегка темнеет, но при этом еще не видно шлама, осевшего на дне. Когда такое состояние аллюминия достигнуто, переворачиваем колбу горловиной вниз и сливаем жидкость, продолжая вращательные движения - это нужно для того, чтоб нерастворившийся нитрат ртути был слит вместе в водой. Слив, дважды заполняем колбу холодной проточной водой, и сливаем с теми же самыми круговыми движениями. В конической колбе это делать удобнее всего, хотя наверно можно сделать и в круглодонной. Главное, что в колбе нитрата ртути остаться не должно! А вот выжимать воду до капельки не нужно - вода тоже нужно для реакции. Гораздо важнее как можно быстрее после слива воды залить в колбу раствор нитропропена. Стоит только зазеваться - колба разогревается, шипит, из нее валит водяной пар. Если такое таки произошло - начинайте все сначала, заливать нитропропен в уже прореагировавшую фольгу бесполезно.

5. Залив раствора содержащего фенилнитропропен.
Заливать весь раствор разом нельзя - это с высокой вероятностью приведет к выбросу РМ из колбы. Заливаем раствор частями по одной трети, или одной четверти, но при этом - весь раствор должен быть залит как можно быстрее, максимум в течении 5 минут. Это очень принципиально для выхода - именно в первые минуты, в кипящей РМ, происходит наиболее эффективной восстановление фенилнитропропена в А. Соответственно, залив очередную порцию, начинаем интенсивно охлаждать колбу, поливая ее холодной водой, и как только кипение чуть стихает, доливаем очередную порцию раствора нитропропена. Разумеется, все это время содержимое колбы должно интенсивно перемешиваться.

Неоднозначный вопрос, как приливать раствор - через обратный холодильник, или же на время открывая колбу. Я предпочитаю второе, так как при заливке через ОХ дофига пропена кристализуется на стенках, и полностью его оттуда перегнать в РМ не так просто. Так что приливайте прямо в колбу со снятым ОХ, но делайте это оперативно.

Для максимального выхода нужно использовать такой режим охлаждения, что РМ слегка кипит, из ОХ виден НЕБОЛЬШОЙ шлейфик пара. Как правило, через достаточно короткое время после окончания залива, кипение стихает самое время перестать охлаждать колбу снаружи (проточную воду через ОХ оставить).

Через 20-25 минут после начала синтеза смесь сильно загустевает, кипение к этому моменту уже прекратилось, и густую РМ не удается промешать тряской колбы. Самое время добавить 30-50 мл ИПС, и на всякий случай 20-25 мл воды - на случай если ее недостаточно осталось в колбе после промывки амальгаммы. Добавив, интенсивно трясем колбу, промешиваем РМ. С этого момента оставляем РМ еще минут на 30, периодически перемешивая. А сами тем временем занимаемся приготовление к щелочению реакционной массы.

6. Щелочение.
Для щелочения будем использовать насыщенный раствор гидрооксида натрия в воде. Для его приготовления возьмем 250 мл воды, и растворяем в ней NaOH до тех пор пока его удается растворить. Влезет его, надо сказать, весьма дофига. При растворении происходит мощное выделение тепла. Если вместо NaOH используется Крот или еще какая пакость подобного рода, раствор неплохо бы профильтровать хотя бы через кусочек тряпки, отловив нерастворимый осадок.

Сначала небыстро приливаем 100-120 мл раствора. Смесь в колбе снова закипает, но тут можно не охлаждать, просто не очень торопиться с заливом. После этого продолжаем приливать раствор, но небольшими порциями, и после каждой размешиваем смесь, и смотрим, не произошло ли разделение на слои. Его хорошо заметно, не ошибешься. Как только слои разделились, приливание прекращаем. Нам не нужен избыток водной фазы - в нем остается часть продукта, и чем больше воды и прочего плавающего в ней дерьма - тем труднее будет экстрагировать продукт оттуда. После прекращения приливания, если в смеси не заметно кусков не прореагировавшего аллюминия, переливаем смесь в делительную воронку - желательно через марлю, чтобы отсечь возможно оставшиеся комки. Если же аллюминий в РМ виден - даем постоять еще минут 20-30, он должен раствориться. Но в любом случае, в делительную воронку лить только через марлю - иначе высок риск что краник делительной воронки забьется.

7. Разделение фаз.
Даем РМ отстояться в делительной воронке минут 10-15, и аккуратно сливаем нижнюю фазу в стакан. Не выбрасываем, так как она еще содержит часть продукта. Верхнюю же, спиртовую фазу (раствор амина в ИПС), сливаем в другой стакан или любую подходящую емкость. Абсолютно точно разделить фазы не так просто, ну и черт с ним, позволяем попасть в спиртовую фазу небольшой части водной фазы.

Вновь переливаем водную фазу в делительную воронку, приливаем к ней 50 мл ИПС. Здесь вместо ИПС можно использовать и другие растворители, в которых растворяется свободное основание амина, но проще всего везде пользоваться спиртом.

Закрываем воронку пробкой, обращая внимание на то, чтобы канавка в пробке НЕ совпадала с отверстием на горловине - короче, закрываем воронку герметично. И несколько раз встряхиваем, но без особого фанатизма, а то образуется эмульсия. Даем отстояться, и сливаем водную фазу в свой стакан, спиртовую - в стакан с раствором амина. Повторяем промывку водной фазы, собирая все спиртовые смывки в одном стакане.

В стакане с раствором амина четко видно небольшое серое облачко у дна - это пролезшая через делительную воронку вода с аллюминиевым шламом. Отфильтровать это дело крайне тяжело, зато можно сделать проще - просто слить спиртовой раствор в другой стакан. Вот тут уже будьте внимательны - тут лучше потерять несколько капел спирта, но не пропустить грязь (там содержатся еще и соли ртути).

. Упаривание.
По классической методике в этом месте положено сушить раствор безводным сульфатом магния или натрия, но это на мой взгляд не лучшее решение - лишний реактив, да еще безводный хрен купишь, надо самому прокаливать, а потом еще сам осушитель тщательно отмывать, т.к. воду он абсорбирует вместе с полезным продуктом. Вместо этого, обратите внимание на такую, казалось бы второстепенную, стадию процесса как упаривание. С предыдущего шага мы должны были получить примерно 300 мл раствора основания А в ИПС. Ставим стакан или колбу с раствором на максимальную мощность нагрева, добиваемся бурного кипения. Без кипелок обычно удается обойтись, этот раствор кипит ровно, без перегрева. Выпариваем до тех пор, пока не останется примерно 100 мл раствора. Разбавляем его ИПС вновь до 300-400 мл, и повторно упариваем до 80-100 мл. Смысл этого процесса в том, что выкипает из раствора не только спирт, а и вода, т.е. таким упариванием мы поднимаем выход, причем очень сильно. По окончанию выпаривания ставим стакан с раствором на полчасика в морозильник, даем ему остыть.

9. Выделение конечного продукта (фосфата амфетамина).

Для выделения конечного продукта нам необходимо перевести амфетамин в виде спиртового раствора свободного основания, в какую либо кристаллическую соль. Это достигается прикапыванием кислоты в раствор. Я предпочитаю использовать ортофосфорную кислоту. Причин несколько - она, в отличии от серной, свободно продается и будучи ХЧ практически не содержит воды, помимо этого она не приводит к осмолению продукта, ее можно использовать не разбавляя, да и конечный продукт получается субъективно сильнее и приятнее.

Достаем охлажденный раствор, и начинаем прикапывать к нему ортофосфорную кислоту. Наша цель довести раствор до строго нейтрального, для этого понадобится примерно 4-5 мл кислоты. Поэтому первые 2-3 мл можно прилить относительно быстро, разумеется размешивая РМ, а вот дальше торопиться не стоит. Прикапываем кислоту, тщательно размешиваем и измеряем pH - на этом этапе будем кислить до 7-8. При таком pH РМ уже будет представлять собой белую массу напоминающую по консистенции сметану.

Первую порцию будем фильтровать быстрым методом - через плотную ткань, носовой платок подойдет отлично. Безусловно, через тряпку уйдет часть продукта, но на этом этапе черт с ним, отловим его потом. Вообще то порошок после фильтрования и так выглядит белоснежным (не то что розовый при кислении серкой), но если хотите получить идеально чистый продукт - долейте в воронку безводный ацетон, дихлорметилен, да или даже тот же самый ИПС. Хотя, надо сказать, основное что вымывается промывкой - это остатки основания А., из-за него порошок получится не такой рассыпчатый, зато слегка более мощный. В общем, отмывать или нет решайте сами, я как правило без этого обхожусь. Если будете промывать ацетоном, позаботьтесь о том чтобы он был безводный. Я пользуюсь ацетоном производства "Ясхим" в пластиковых литровых бутылках - на глаз потеря конечного продукта незаметна. Размешайте, дождитесь слива жидкости, и аккуратно отожмите осадок. После сушки этой порции должно получиться 10-11 грамм конечного продукта.

Переходим к обработке второй порции. Вновь кислим собранный после фильтрования раствор, на этот раз стараемся сделать его точно нейтральным. Это будет проще, так как на этот раз раствор останется жидким, и быстро и легко промешивается. Фильтровать на этот раз будем через бумажный фильтр, чтоб избежать потерь. Опять же, порошок можно промыть. После сушки, с фильтра должно быть получено 3-4 грамма амфетамина.

Ну и наконец, добьем последние остатки. Какая-никакая, а все же вода попала в раствор, и содержит мизерную часть конечного продукта. Замораживаем стакан с раствором в морозилке до упора, и затем фильтруем как можно быстрее выпавший остаток. Получить больше 1-2 соток нереально.

В итоге, при загрузке 15 грамм, при работе по этой методике, мы получим 14 гр конечного продукта, амфетамина, а иногда и чуток побольше. Т.е. выше уже некуда, это близко к теоретическому пределу. Успешных синтезов!
 
Регистрация
21 Ноя 2010
Сообщения
165
что то ничо нового я для себя тут не увидел,но все равно спасибо! а то на незамещенный форум ГЛ к меня тож входа нет и наверное никада и не будет(да он и не особо то и нужен)
 

smgnk

Новичок
Регистрация
30 Ноя 2010
Сообщения
3
Адрес
msk
Парочка вещей очень помогли. Спасибо :)
 
Регистрация
21 Ноя 2010
Сообщения
165

zazl

Новичок
Регистрация
13 Июн 2010
Сообщения
18
Народ опишите пожалуйсто приготовление нитрата ртути для закладки в 50 мл аналога. Я дето читал то что используется 65% азотистая кислота, а подойдёт ли ортофосфорная?
 
Регистрация
21 Ноя 2010
Сообщения
165
для приготовления НИТРАТА ртути нужна именно азотная кислота а не ортофосфорная! тебе же НИТРАТ нужен,только азотная!!!!!
 

-Никита-

Новичок
Регистрация
6 Ноя 2010
Сообщения
3
Автору огромный респект! Но есть пара вопросов! Подскажи пожалуйста пропорции для аналога фенилнитропопена: сколько брать аналога, сколько ИПСа, сколько уксусной эссенции (ЛУК достать не удаётся). И ещё, есть ли разница чем щелочтить: NaOH или KOH, и есть ли разница - щелочить просто гидроокисью или именно насыщенным водным раствором, и почему? И можно ли кислить кислотой, полученной упариванием электролита?

Заранее спасибо! Ещё раз респект!
 

Ham

Юзер
Регистрация
11 Сен 2010
Сообщения
119
Никита, пойми правильно, но если у тебя говно реактивы- на выходе говно продукт, лучше немного напрячься и приобрести нормальные и чистые исходники.
 

Bete_Noire

Новичок
Регистрация
25 Фев 2010
Сообщения
44
Ham, Чё парня пугаеш !? )))) Всё норм из аналога выходит, нужно только руки прямые..
Никита, пропорции оч простые, выбивай кристаллы, и пропорции бери по прописи... Про щелочь: Разницы вроде минимальные...
С кислотой получиться, можеш взять ортофосфорную кислоту, тоже норм =)))
 

-Никита-

Новичок
Регистрация
6 Ноя 2010
Сообщения
3
Bete_Noire, Что значит "выбить кристаллы"? И есть ли разница при щелочении? то есть сухой гидроокисью или же именно нужно насыщенным водным раствором?
Дело в том, что исходники для фенилнитропропена не удаётся достать, а вот при синтезе с аналогом не происходит разделения слоёв. (((
Ham, у тебя есть возможность пообщаться по аське, а то по форуму оч. долго (((
 

Bete_Noire

Новичок
Регистрация
25 Фев 2010
Сообщения
44
Перекристализция из иПСа, поищи на форуме куча инфы ))) я лично выбивал из перекристализовывал из аналога ...
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
ледянку можно заменить эссенцией, от этого выход не упадет, тк мы все равно промываем амальгаму и часть воды остается в колбе, просто если использовать эссенцию, то лучше оставлять меньше воды после промывки (почти не оставлять). щелочить лучше насыщенным раствором, а не сухой щелочью, тк при щелочении порошком более сильное нагревание, основание может вскипеть - потери. при щелочении рекомендую остужать РМ и накрывать крышкой. то, что основание амина улетает - факт (проверьте конденсат на крышке на рН, да и запах говорит сам за себя). вместо выпаривания предлагаю делать перегонку - продукт получается чище.
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
извините за ламерство, а из чего нынче делают ФНП? БА и НЭ в списках...
 
Регистрация
21 Ноя 2010
Сообщения
165
говорят что есть его аналог.уже готовый к "употреблению".я вот хочу заказать себе,но меня постоянно что-то останавливает.
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
почитала про аналог. это вроде как ФНП, только в жидком виде? или чем там его бодяжат, чтоб концентрация была не более 15% (чтоб усё было легально)?
в сб поеду в свой любимый хим.магаз, спрошу как у них теперь обстоят дела...
 
Регистрация
21 Ноя 2010
Сообщения
165
Скворцова-Степанова написал(а):
в сб поеду в свой любимый хим.магаз, спрошу как у них теперь обстоят дела...
если не секрет,что за магаз у тебя? в личку скинь ссылку.
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
»

если не секрет,что за магаз у тебя? в личку скинь ссылку.»


у меня аська не работает. пиши на [email protected] - напишу про магазин, а то здесь нельзя.
 

tcl84

Новичок
Регистрация
27 Мар 2010
Сообщения
47
а мне можно сылку скинул на емеил
 

4UDIK

Покойся с миром
Регистрация
20 Фев 2009
Сообщения
817
Адрес
оттуда
Очень интересное описание! Аффтору СПС!!!
 

4UDIK

Покойся с миром
Регистрация
20 Фев 2009
Сообщения
817
Адрес
оттуда
Именно эти вопросы интересовали. .. И доступно изложенны преимущества, того или иного хв. Где еще найти пропорции? ....и воронку...
 
Сверху Снизу