интересное Реакция Генри (1-phenyl-2-nitropropene). 1-фенил-2-нитропропен синтез

Таллинский

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
502
Адрес
drugspace.info
Реакция Генри идеально протекает без нагревания. Ненужно использовать ледянку в реакции вообще.
Вы получите огромные выходы используя мою технологию приготовления пропена.
Технология дорабатывалась и использовались разные количества реагентов, а так же разное время реакции.

И так, для начала нам нужны:
Nitroethane (Нитроэтан)
Benzaldehyde (Бензальденид) - альдегид
n-buthylamine (н-бутиламин) - Катализатор

Нам понадобится чистая бутылка из под водки.
В бутылку наливаем:
250мл Бензалидегида
200мл Нитроэтана
И затем прибавляем 45мл н-бутиламина.
Закручиваем пробку и залепляем изолентой.
Масса нагревается самостоятельно и всё резко становится желтовато-прозрачным.
db43a410d2b1.jpg

Бутылку оставляем на 4 дня в комнате при комнатной температуры, 1 раз в день стряхиваем.
Спустя 4 дня получаем:
4f859a1cfe2c.jpg
как мы видим, отделилась вода и больше не прибавляется. (это говорит, о конце реакции)

Откручиваем бутылку и резко сливаем в хим. стакан.
95e65e660af7.jpg

Как мы видим, сразу же выпадает нужный нам продукт, но имеет примеси.
Заливаем изопропиловым спиртом
f33c0e217f0e.jpg

И нагреваем до полного растворения
071f25834f1c.jpg

Закупориваем и убираем в морозилку на 6-7 часов, спустя это время, вытаскиваем и фильтруем весь пропен и сушим.
3c85d5fb6267.jpg

Далее, как пропен высох - повторяем перекристаллизацию, берём весь пропен помешаем в хим. стакан и растворяем повторно в кипящем ипсе. Профильтровываем от осадка на фильтре и вымораживаем стакан опять, на протяжении 6-7 часов, затем извлекаем стакан и фильтруем продукт.
Затем сушим в течении 10 часов.
Полученный продукт:
f9f24fd8097f.jpg

2d5eef3f667c.jpg


Выход составляет 310г после двух перекристаллизаций.

Плюсы данной технологии:
- Отсутствие уксусной кислоты.
- Ненужно промывать водой, а сразу делаем перекристаллизацию.
- Лучшие выходы на сегодняшний день из всех известных.
- Самый чистый продукт, из всех образцов, которые были получены с разными катализаторами.
- Очень чистый метод, не требует посуды, нагревания.

Всем хороших опытов.
 
Сверху Снизу