Разделение винта и спидов на d и l изомеры

[Мирам]

вы бы ваши пейсы выше постами настроили
чётко же написано д винная кислота
добивай методу и выкладывай или отъебись

 

[Мойша]

По методам с д винной кислотой ни чего не получалось... Вот метода по которой хоть что то получилось но с низким выходом.


Копипаста с DS
Вставлю 5 коп.
Относительно расщепления рацематов(деление на изомеры по простому).
Мой дед делает так:
Любым путем получаем основание рацемата (амф/метамф итд):
Разбавляем основание рацемат 1:5 метанолом.
Метанол подогреваем до 30.
Сыпем L-винную кислоту:50% по весу основания.перемешиваем.
Выкристализовывается L-тартрат и выпадает в осадок.отфильтровываем его.
Маточный раствор с D тартратом упариваем до киселя.разбавляем ипс либо этанолом и подщелачиваем(переводим д-тартрат в основание).
Сушим,фильтруем от щелочи(в спирте полюбому было немного воды которая растворила немного щелочи).
Кислим солянкой до 6.
Выпариваем.радуемся гидрохлориду Д.
Думаю матюкатся более научными терминами ни к месту.методика из личного опыта.опробовано было туча методов расщепления рацематов аминов.этот единственный подходящий рабочий 100%.

Сосед делал по данной методе.


Взял кристализованный мет рацемат, растворил в воде, защелочил выделил основание, забрал дхм, упарил, есть основание.

Разбавил 1:5 с метанолом, подогрел до 30 градусов. Присыпал л-винную кислоту, при перемешивании растворилось и через 2-3 минуты выпала соль. Постояло 5 минут, отыильтровано. Довольно легко.

Упарен метанол до желеобразного остатка, разбавлено ипсом, защелочил, отфильтровал щёлочь, закислил, упаривал 5 часов раз 10 доливал ипс.. Липкая херня была.. Не кристализовалось ни как...

По раскинув мозгами липкую херню эту разбавил водой.. Защелочил, выделил он основание, забрал дхм, упарил дхм, разбавил ипсом, закислил, упарил и О чудо!!! На дне вырисовался прекрасный ледяной рисунок.. Очень красиво.. Для биотеста был пробуждён сосед, после пробы 0,12 всего что было через 10 минут его накрыло так что ой ой ой.. НО! выход составил 5% от рацемата.. Печаль...

Сразу же говорит приступил к тесту номер 2 делал всё тоже самое только сразу после отгонки метанола разбавил водой, защелочил, забрал дхм и.т.д. Выход составил 7% от рацемата.. Кто что соседу подскажет в чём может быть прикол?

У соседа есть мысль по жтому поводу. Он брал л-винную кислоту хч. её везде валом. Есть ещё говорит дебинзоил л-винная кислота. Может нужна именно дебизоил л винная? Не понятно. Ведь в прописи л-винная указанна. На DS не могу зарегестрироваться что б уточнить у автора, так что сосед очень надееться на советы по увеличению выхода.. Спасибо!

А ещё, не совсем понятно был момент в прописи, разбавляем маточный раствор ипсом сушим фильтуем.. Что значит сушим? Может быть из за этот причина низкого выхода?

 

[Мирам]

. НО! выход составил 5% от рацемата.. Печаль...

за то теперь ты знаешь разницу между чистым D-изомером и DL

 

[слоник]

за то теперь ты знаешь разницу между чистым D-изомером и DL

А,если нет скорости в порохе ,что это значит ?

 

[carmen]

Интересно, а если саму псевду разделить до реакции, то можно сэкономить на реактивах 🤔

 

[Евжик]

Смешать раствор 135,2 г. основания d,l-амфетамина или 149,2 г. основания d,l-метамфета- мина в 600 мл. бензола с раствором 75 г. d-винной кислоты в 300 мл. воды и с раствором
20 г. гидроксида натрия в 30 мл. воды.

А не странно ли кислоту и щелочь в один пузырь пиздохать одновременно? Или у автора, просто, с изложением мыслей не очень?

 

[carmen]

А не странно ли кислоту и щелочь в один пузырь ******* одновременно? Или у автора, просто, с изложением мыслей не очень?

Именно так там и написано
Пытаюсь найти оригинал

Selective Extraction of d-Methamphetamine with d-Tartaric Acid:


Rusznak et al., Resolution of Phenylisopropylamines, Hung. Teljes, 12,208 (Cl.C07B), 28 Sep. 1976, Appl. 1,516, 08 Nov. 1974; C.A. 85: 192337q, p. 518 (1976).


Phenylisopropylamines and phenylisopropylmethylamines and various substituted amines were resolved with 0.5 mole tartaric acid in benzene-water containing 0.5 mole sodium hydroxide or potassium hydroxide by selective extraction of either enantiomer.


A mixture of 0.1 mole (13.52 g.) phenylisopropylamine (or 14.92 g. methamphetamine base) in 60 ml benzene, 0.05 mole d-tartaric acid (7.50 g.) in 30 ml water, and 2 g sodium hydroxide (reagent grade or titrated equivalent) in 3 ml water was kept 4 hours with intermittent shaking, and the organic phase evaporated to give 98% L-phenylisopropylamine. The aqueous phase was extracted with benzene at pH 13 and evaporated to give 96% D-enantiomer.

Написано что наш разлагаемый амин, (не написано основание и пологаю что 1 моль, не уверена), Был разложен на изомеры (resolved) с помощью 0.5 моля винной кислоты, (не написано какой ди или эль), в бензол-воде, (так и написано, пологаю безол с водой), содержащим 0.5 моля гидрооксида натрия или калия, путем выборочной экстракции.

Смесь 0.1 моль базы мити (тут написано именно базы, только не понятно как это масло вообще взвешивать, можно конечно, замеряв предварительно массу будущего сосуда или тупо расчитать в надежде на прямоту своих рук), в 60мл бензола, 0.05 моля дивинной кислоты в 30мл воды, и 2г NaOH в 3мл воды выдерживалось 4 часа с переодическим помешиванием, затем органическая фаза выпаривалась, (не проще ли просто экстрагировать), давая 98% эльизомера. Водная фаза экстрагировалась бензолом при ПХ 13, (непонятно оно само так будет или надо еще щелочи добавить), и выпаривалась давая 96% диизомера. (в виде масла по видемому)

Вопросов море и непоняток всяких.

Но вполне логично 1 моль рецемата основания взаимодействует с 0.5 моль дивинной и 0.5 моль сильного основания, в бензоловодной среде...

кто хочет поэксперементировать?

 

[carmen]

Появились мысли, кажется "выпаривалось" "evaporated" тут имеется в виду кристализация.
Тогда все проясняется.
То есть органическая фаза декантировалсь (бензол с гипотетическим эльоснованием амина) и кристализировалась гидрохлоридом. Зачем все это? только что бы сверить вес что ли... (Ацетона и бумажек жалко )
Водная фаза фильтровалась, щелочилась до pH 13, экстрагировалось растворителем и далее по накатаному воркапу, получаем теоретический, долгожданый d,-амин гидрохлорид.
Это мои догадки не претендую на обсолютность сего скромного предположения. Поправки приветствуются. Химия у блондинки больше как хоби, не её профильный предмет.

 

[deeb]

Блонда поди с куем меж ног...?
Думаю, Мне пропись понятна, лень считать....
Кислота, щелочь....
Кислота то двухосновная......

 

[carmen]

Не, с яйцами но между ног, и с работающей когнитивной функцией. (Иногда )