Р2Р ультрафиолет

[SS Галичина]

Вот нашол на буржуйских сайтах. Извиняюсь перевод только гоблинский Фенилацетон это отличный химического вещества; большим спросом, но о столь неуловимой из-за глупой маленькой социальных ограничений. Но достаточно политической diatribing, давайте перейдем к вопросам, на руке - как сделать его из ацетона, а также общих химических веществ.

Есть множество гениальных методы принятия фенилацетон - некоторые начиная с фенилуксусной кислоты, некоторые с бензилхлорида, и десятки других. Этот раздел будет заниматься производством этой прекрасной вещи из halobenzenes (т.е. хлорбензола, бромбензол, и йодбензола), и ацетон енолятов - сделано путем взаимодействия ацетона с основанием.

Я не буду вдаваться в механизмы и енолят химии слишком далеко, другие, чем общий обзор. Енолят химии увлекательное поле - (. Хотя это не) много очень передний край Вообще, то, что мы имеем здесь дело с сильным основанием (например, база с рКа выше, чем ацетон, который 23), реагирующих с ацетоном в форме енолят:


Это большой нуклеофила, и фактической реакции, которая делает хорошие вещи просто нуклеофильного Sn1 реакции, где галоидных дистанцируется от halobenzene, оставляя ее открытой для нападения енолят, которая производит фенилацетон и соли.

Но вот что еще нужно принять во внимание. Таким образом, чтобы halobenzene реагирует в том, что галоген имеет оторваться в первую очередь. Это означает, что лучше галогена при уходе, тем быстрее все пройдет. В ДМСО, йодбензола в 6 раз быстрее, чем бромбензол (1), и отсутствие реального исследование было для хлорбензола, что я нашел, хотя были исследования с использованием его в такой тип реакции. Мы просто оставить фторбензола в одиночку.

Во всяком случае, любая книга колледжа химии будет описывать эти вещи намного лучше подробно и много больше ясности, чем я могу прямо сейчас (я спешу.) Теперь, давайте перейдем к делу.

Фенилацетон из ацетона енолят является реакция, которая была очень хорошо освещена, так как ее такой классический, простой Sn1 реакция на исследование. Реагенты являются дешевыми, и все довольно просто. Из-за этого, тонна изменения были исследованы, и много есть прогресс был достигнут. Кинетики все хорошо изученных, катализаторы были исследованы, растворители, различные галогениды и т.д. Это оставляет нам много хорошего материала для работы. Вместо того, чтобы заново изобретать колесо, я решил, что я буду делать обзор лучших статей, и включать соответствующие экспериментальные разделы. Наслаждайтесь, может вы никогда не спят.

СОК, 42, 8, 1977, 1449-1457

Это тот, который начал все это, по существу. Название "Темный Реакции Halobenzenes с Pinacolone енолят Ion. Доказательства термоиндуцированных Ароматические Snr1 реакция". В этой реакции, они использовали различные катализаторы в различных количествах, чтобы получить это происходит немного быстрее. Типичные процедуры включены 0,024 М-Пхи, 0,1 М енолят, и катализатора, как восходящей O2 или 0,0025 М Fe (NO 3) 3. Реакции были существенно сделано после часа.

Есть несколько вещей, конечно, иметь в виду. Конечно, ацетон должен быть заменен в эквимолярных количествах там, где они используют pinacolone. Все должно быть безводный, и это в основном он.

"Темный Реакция Halobenzene и Pinacolone енолят в Me2SO. Типичные процедуры. А. трет-бутоксида (недавно сублимированной) был помещен в 100-мл колбу одну шею стороны газа руку входе и краткое конденсатора. Колбу и фитинги было полностью обернуты с непрозрачной лентой, и все реакции проводили в атмосфере азота. Диметилсульфоксид (50 мл) с помощью шприца через конденсатор и через несколько минут перемешивания аппарат был помещен в 25 * С термостат. После уравновешивания соответствующие суммы (таблица 1) арилгалогенида и pinacolone были добавлены и колбу хорошо закрученного перемешать содержимое. В нужное время (табл. 1), раствор подкисляют разбавленной азотной кислоты, 150 мл воды, добавляли, и смесь экстрагировали тремя порциями эфира. объединенных фракций эфира промывают водой и сушат. В препаративной работает, эфир был удален и конечный продукт очищали препаративной ГЖХ и дистилляции. В анализе работает, внутренний стандарт добавил и эфирный раствор анализировали методом ГЖХ. водные экстракты обычно титруют для галоидных ионов. "

1983 СОК, 48, 3109-3112

Процедура они относятся к по Баннетт, Scamehorn, и Трабер это процедура, в СОК, 42, 8, 1977, 1449-1457 (см. выше в этом FAQ.) Использование модификаций они перечисляют для бромбензол дает намного более привлекательные условия.

"Реакция Ацетон енолят (1) и йодбензола (2). Процедура была аналогична описанной по Баннетт Scamehorn, и Трабер. 7 темно-коричневый раствор, полученный путем смешивания енолят ацетон (10 ммоль) с йодбензола (2,4 ммоль) облучали в течение 1 ч (3,8 ч, когда фильтруется) с сосредоточены ртутной лампы высокого давления. Реакцию останавливали с 60 мл воды и экстрагировали три раза с эфира. органический слой анализировали ГЖХ (5% SE30 на хромосорбе П. 130-230 ° С при температуре 4 ° / мин, бифенила внутренний стандарт). основным продуктом был изолирован фенилацетон (88%), хотя число неопознанных незначительные продукты могут быть обнаружены в следовых количествах.

"Реакция Ацетон енолят (1) и бромбензол (2). В процедуре, аналогичной описанной выше, енолят производных с 0,73 мл (10,0 ммоль) ацетона в реакцию с 0,25 мл (2,4 ммоль) бромбензол. После облучения ярко-желтого комплекса с переносом заряда лампы высокого давления ртути в течение 1,25 ч (6 ч фильтруют), решение стало оранжевым. После проработки, как описано выше, фенилацетон был получен в 94% урожая. "

СОК, 1984, 49, 4881-4883

... Просто еще один пример из той же реакции с участием йодбензола и ацетона енолят в ДМСО. Заменить ацетона для pinacolone соответственно. Урожайность ацетона составляет около 50% от йодбензола.

"Реакция йодбензола и кетон енолят в Me2SO. Общем порядке. Me2SO (25 мл) был переведен с помощью шприца в N2-очищено 100-мл 3-колбе, оснащен двумя пробками и закрытого типа, 12-мм труба с 60 ° изгиб. колбы и трубки были завернуты в черный непрозрачный ленты. Свеже сублимированной трет-бутоксида (1,22 г, 0,010 моль), и трубка было предъявлено обвинение в 1,00 г (0,010 моль) pinacolone и 0,51 г (0,0025 моль ) из йодбензола. Перемешивание занятых распустить базы и трубки, содержащей кетона и Пхи охлаждали с сухой ванной ацетон льда системы был эвакуирован и заполнен азотом. Эта процедура повторяется 3-8 раза. После замораживания насоса -оттаивания были полными, реагенты были добавлены в колбу вращением изогнутая трубка. раствор перемешивают и помещают в колбу 25 ° C температуры ванны. Через 1 ч, 6 N серной кислоты (1,85 мл) . раствор разбавляют 50 мл воды и экстрагируют 3 раза эфиром. комбинированных Эфирный экстракт промывают водой (3 раза) и сушат (MgSO 4), и внутреннего стандарта (фенилацетон) добавил для анализа КЗС. водные слои были объединены и аликвоту был использован для анализа йодид. Для каждого кетонов изучены, продукт, по крайней мере одной реакции был выделен с помощью препаративной КЗС или с помощью колоночной хроматографии на силикагеле, и ИК-и ЯМР-спектры по сравнению с подлинной соединений. Четыре одинаковые Эксперименты проводились как и выше с йодбензола и pinacolone дал урожайность (г) 67,2%, 60,0%, 66,5% и 68,1% ".

СОК, 1984, 49, 3041-3042

Теперь это одна интересная по нескольким причинам. Во-первых, основной точкой исследования было найти катализаторов для активации halobenzene для нуклеофильной атаки. Как оказалось, FeSO4 работал очень хорошо для реакций с участием йодбензола, и даже с участием хлоранилина (выход составил 51%, хотя она подвергается внутримолекулярной реакции на форме 2-метилиндола, который был химических измерений, чтобы определить выход), хотя и неоднозначные результаты были получены с бромбензол. Важно отметить, что результаты были лучше, когда БЕЗВОДНЫЙ FeSO4 был использован.

Других интересных вещей было то, что они использовали аммиак в качестве растворителя. Почему? Я предполагаю, что они хотели, чтобы пойти с классическим, хотя и ДМСО намного лучше иметь дело с. Может быть, они не хотят ДМСО уже казалось бы, каталитический эффект вмешательства. Кто знает? Во всяком случае, здесь это.

"Типичные экспериментальные процедуры: аммиак (60 мл) дистиллированной от натрия в три колбу промыть N2 и оснащен конденсатором холодной пальцем типа (с 2propanol и твердого СО2 в теплоносителе а) и сыворотки крышка стекла. были пылали в токе азота. Под магнитной мешалкой, 4,5 г свежих сублимированной T-BuOK и 300 мг сухого FeSO4 были добавлены через бумажные воронки. цвет раствора стал серо-зеленые. Pinacolone (3,8 г) из шприца и через несколько минут также ФИ (2,6 г) из шприца Это положило начало реакции. колбе находился под магнитной мешалкой в темном капоте в течение 20 мин., а затем NH4NOS был добавлен, чтобы утолить реакции . ржавого цвета разработаны, после испарения аммиака, добавляют воду и смесь экстрагировали эфиром, промывали водой и сушили над Na2SO4 удаление растворителя левой желтой жидкостью, которая была дистиллированной (ВР 98 ° С на 2 мм рт. ), получая 1,9 5 бесцветная жидкость 2 (с выходом 85%). "

Ну, вот об этом сейчас. Ищите ответы будущем, с более удобным для пользователей направлений, чем этот, а также направления для создания вашего собственного дома производства бромбензол и йодбензола из материалов OTC. Это должно дать вам достаточно, чтобы грызть на долгое время.


-------------------------------------------------- ------------------------------

Я написал много о практических тайных химии енолят, но там всегда было немного камнем преткновения во многих моих обсуждения. Как можно сделать практически енолятов дома? Енолят химии часто требует сильных оснований * *, те, которые просто вода далеко к кислым, чтобы в его присутствии (рКа> 15), так что пчелы делать?

Алкоксиды.
При смешивании с металлического натрия безводный спирт, натрия с сдирать гидрокси сравнительно кислых протонов, что делает алкоксида - база большая сила и usefullness в принятии енолятов дома. Просто чтобы дать вам представление об их кислотности, NaOH имеет рКа около 14, NaOMe имеет рКа 15, NaOEt составляет около 26, и NaOiPr около 28-30 (все это измеряется в ДМСО, и номера своего рода меняться от источника к источнику.) Вот как.

Сейчас важно, чтобы все было абсолютно безводный, и некоторые saferty меры предосторожности должны быть приняты. Алкоголя должно быть 99 +% чисто, посуда должна быть огненно-сушат. Хорошая вентиляция необходима, так как реакция порождает водорода, и, наращивание, что может привести к Hindenburgian результаты. С учетом сказанного, давайте Cookin!

В 250-мл колбу РБ equipt с колонки рефлюкс и магнитной мешалкой, расположенный в ледяную ванну, 25 мл acohol (метанола, этанола, iPrOH) допускается, чтобы охладить при перемешивании. Как только алкоголь является хорошим и охлажденной, 1,32 граммов очищенных металлический натрий тщательно добавил, и трубка полного сухого CaCl2 к помещены на выходе из Relux столбца. Сразу же, реакция начинает происходить, и много тепла и водорода образуются. Решение закипит как натрия растворяется, и в конечном итоге, когда все мелодрама disolving закончился, замените icebath с ванну с горячей водой, и рефлюкс дополнительные 15 минут. Оттуда, испаряется лишний алкоголь, что дает конечный продукт (около 3,5 грамма).

Расширение масштабов требует немного больше FINESS. При использовании этанола или iPrOH, охлаждение алкоголя сначала в ацетон / сухой ледяной бане, затем постепенно позволяющие решение до комнатной температуры позволит вам добавить металлического натрия, не слишком много фейерверков. Всегда держите вентиляции главным приоритетом.

Конечный продукт будет белый-желтый (с этоксида, его очень желтый), и распадается со слишком большим воздействием воздуха. Итак, когда у вас есть хорошая, белая масса дерьма, держите его плотно закрытыми вплоть до необходимо измерить его.

-------------------------------------------------- ------------------------------


Ужинает семья "ботаников" в ресторане. Отец, мать и сын. Заказали гречку. Едят ее ножом с вилкой. Рядышком ужынает толстый богатый мужик (БАНДЮГАН). Жрет руками поросенка, Хенеси запивает, икрой закусывает, банкнотой вытерается. Видит рядом эту чудо семью, жалко так стало аж слезу уронил.
Говорит: "Эй малой, садись, пожри нормальной еды, давай..."
Мать, поправляя очки: "Спасибо наш сын сыт"
Мужик: "Чё ссыт, пусть не ссыт,- давай..."

Так вот, в нашей стране, либо голодай, либо не ссы. (к сожалению)

 

[Voin]

Наверное стОит выложить оригинал прописи.
Phenyl-2-Propanone from Acetone Enolate
If acetone is reacted with a strong base, which is able to deprotonate one of the relatively acidic alpha protons of the ketone, acetone enolate is formed in quantitative yield. Such strong bases include sodium amide, lithium diisopropylamide and several alkoxides, for example potassium tert-butoxide.


If this enolate of acetone is allowed to react with a halobenzene (preferably iodobenzene, but bromobenzene should also work) in DMSO under rigidly anhydrous conditions, the two species will combine to form phenyl- 2-propanone.

There has been no known actual attempts at this synthesis using the enolate of acetone and a halobenzene in DMSO (but it has been done in liquid ammonia), but other ketone enolates, such as pinacolone has been extensively studied in this medium. There are no theoretical obstacles at all to why it would not work in the production of phenyl-2-propanone. The yields in the reactions range between 50 and 98%. The reaction can be catalyzed by iron salts, oxygen or UV light.

Enolate phenylacetone synthesis FAQ 1.0
by Drone #342

So as to ensure that nobody thinks I’ve been shirking in my work here, I thought I’d post some gleanings from the enolate literature I scanned in a couple weeks ago. I dedicate this FAQ to the lovely and delightfully lecivious Fraeulein, ms honey.
Phenylacetone is a nifty chemical; much sought after, but oh-so-elusive due to silly little societal restrictions. But enough political diatribing; let’s get to the matters at hand -- how to make it out of acetone, and common chemicals.
There are a myriad of ingenious methods of making phenylacetone – some starting with phenylacetic acid, some with benzyl chloride, and dozens of others. This FAQ will concern itself with producing this lovely stuff from halobenzenes (i.e. chlorobenzene, bromobenzene, and iodobenzene), and acetone enolates – made by reacting acetone with a strong base.
I won’t go into the mechanisms and enolate chemistry too far, other than a general overview. Enolate chemistry is a fascinating field – much of it very cutting edge (though this ain’t.) Generally, what we have here is a strong base (i.e. a base with a pKa higher than acetone, which is 23), reacting with acetone to form an enolate:

This is a great nucleophile, and the actual reaction that makes the good stuff is a simple nucleophilic Sn1 Reaction, where the halide dissociates from the halobenzene, leaving it open for an attack by the enolate, which produces phenylacetone and a salt.
But here’s the other thing to take into consideration. The way that the halobenzene reacts is that the halogen has to come off first. This means that the better the halogen is at leaving, the faster everything goes. In DMSO, iodobenzene is about 6 times faster than bromobenzene(1), and no real study has been for chlorobenzene that I’ve found, though there have been studies using it in this type of reaction. We’ll just leave fluorobenzene alone.
Anyway, any college chemistry book will describe these things in much better detail and with a lot more clarity than I can right now (I’m in a hurry.) Now, let’s get to business.
Phenylacetone from acetone enolate is a reaction that’s been very well covered, since its such a classic, simple Sn1 reaction to study. The reagents are cheap, and its all pretty straight forward. Because of this, a ton of variations have been investigated, and a lot have progress has been made. The kinetics are all well-studied, catalysts have been investigated, solvents, different halides, etc. This leaves us with a lot of good stuff to work with. Rather than re-invent the wheel, I decided I’ll do a review of the best articles, and include the relevant experimental sections. Enjoy; may you never sleep.

JOC, 42, 8, 1977, 1449-1457
This is the one that started it all, essentially. The title was "Dark Reactions of Halobenzenes with Pinacolone Enolate Ion. Evidence for a thermally induced Aromatic Snr1 Reaction". In this reaction, they used various catalysts in different quantities to get this going a little faster. Typical procedures included 0.024 M PhI, 0.1 M enolate, and a catalyst like bubbling O2 or 0.0025 M Fe(NO3)3. Reactions were essentially done after an hour.
There are a few things of course to keep in mind here. Of course, acetone should be substituted in equimolar amounts wherever they use pinacolone. Everything should be anhydrous, and that’s mainly it.
"Dark Reaction of Halobenzene and Pinacolone Enolate in Me2SO. Typical Procedure. A. Potassium tert-butoxide (freshly sublimed) was placed into a 100-ml one-neck flask with a gas inlet side arm and short condenser. The flask and fittings were completely wrapped with opaque tape and all reactions were carried out in a nitrogen atmosphere. Dimethyl sulfoxide (50 ml) was added with a syringe through the condenser and after several minutes of stirring the apparatus was placed in a 25 *C thermostat bath. After equilibration the appropriate amounts (Table 1) of aryl halide and pinacolone were added and the flask was well swirled to mix the contents. At the desired time (Table 1), the solution was acidified with dilute nitric acid, 150 ml of water was added, and the mixture was extracted with three portions of ether. The combined ether fractions were washed with water and dried. In preparative runs, the ether was removed and the resulting product was purified by preparative GLC and distillation. In analysis runs, an internal standard was added and the ether solution was analyzed by GLC. The aqueous extracts were usually titrated for halide ion."

JOC 1983, 48, 3109-3112
The procedure they refer to by Bunnett, Scamehorn, and Traber is the procedure in JOC, 42, 8, 1977, 1449-1457 (see earlier in this FAQ.) Using the modifications they list for bromobenzene gives by far the most attractive conditions.
"Reaction of Acetone Enolate (1) and Iodobenzene (2). The procedure followed was similar to that described by Bunnett Scamehorn, and Traber. 7 The deep-brown solution obtained by mixing acetone enolate (10 mmol) with iodobenzene (2.4 mmol) was irradiated for 1 h (3.8 h when filtered) with a focused high pressure mercury lamp. The reaction was quenched with 60 ml of water and extracted three times with ether. The organic layer was analyzed by GLC (5% SE30 on Chromosorb P. 130-230 °C at 4°/min, biphenyl internal standard). The major product isolated was phenylacetone (88%), although a number of unidentified minor products could be detected in trace quantity.
"Reaction of Acetone Enolate (1) and Bromobenzene (2). In a procedure similar to that described above, the enolate derived from 0.73 ml (10.0 mmol) of acetone was allowed to react with 0.25 ml (2.4 mmol) of bromobenzene. After irradiation of the bright yellow charge transfer complex with a high-pressure mercury lamp for 1.25 h (6 h filtered), the solution became orange. After workup as described above, phenylacetone was obtained in 94% yield."

JOC, 1984, 49, 4881-4883
…Just another example of the same reaction involving iodobenzene and acetone enolate in DMSO. Substitute acetone for pinacolone accordingly. Yields of the acetone are around 50% from iodobenzene.
"Reaction of Iodobenzene and Ketone Enolate in Me2SO. General Procedure. Me2SO (25 ml) was transferred by syringe into a N2-purged 100-mL 3-neck flask fitted with two stoppers and a closed-end 12-mm tube with a 60° bend. The flask and tube were wrapped with black opaque tape. Freshly sublimed potassium tert-butoxide (1.22 g, 0.010 mol) was added, and the tube was charged with 1.00 g (0.010 mol) of pinacolone and 0.51 g (0.0025 mol) of iodobenzene. Stirring was employed to dissolve the base, and the tube containing the ketone and PhI was cooled with a dry ice acetone bath The system was evacuated and filled with nitrogen. This procedure was repeated 3-8 times. After the freeze pump-thaw cycles were complete, the reactants were added to the flask by rotation of the bent tube. The solution was stirred and the flask placed in a 25 °C temperature bath. After 1 h, 6 N sulfuric acid (1.85 ml) was added. The solution was diluted with 50 ml of water and extracted 3x with ether. The combined ether extract was washed with water (3x) and dried (MgSO4), and an internal standard (phenylacetone) added for GLC analysis. The aqueous layers were combined and an aliquot was used for iodide analysis. For each ketone studied, the product from at least one reaction was isolated by preparative GLC or by column chromatography on silica gel, and the IR and NMR spectra were compared with those of authentic compounds. Four identical experiments carried out as above with iodobenzene and pinacolone gave yields (r) of 67.2%, 60.0%, 66.5%, and 68.1%."

JOC, 1984, 49, 3041-3042
Now this one is interesting for several reasons. First, the main point of research was finding catalysts to activate the halobenzene for nucleophilic attack. As it turns out, FeSO4 worked pretty well for reactions involving iodobenzene, and even involving chloroaniline (yield was 51%, though it undergoes an intramolecular reaction to form 2-methylindole, which was the chemical measured to determine yield), though mixed results were obtained with bromobenzene. Its important to note that results were best when ANHYDROUS FeSO4 was used.
The other interesting things was that they used ammonia as their solvent. Why? I guess they wanted to go with a classic, though DMSO is a lot nicer to deal with. Maybe they didn’t want DMSO already seemingly catalytic effect interfering. Who knows? Anyway, here it is.
"Typical experimental procedure: Ammonia (60 ml) was distilled from sodium into a three-necked flask flushed with N2 and equipped with a cold-finger type condenser (with 2propanol and solid CO2 in the coolant well) and a serum cap. The glassware had been flamed in a stream of nitrogen. Under magnetic stirring,4.5 g of freshly sublimed t-BuOK and 300 mg of dried FeSO4 were added through paper funnels. The color of the solution became green-gray. Pinacolone (3.8 g) was added from a syringe and after few minutes also PhI (2.6 g) was added from a syringe This marked the beginning of the reaction. The flask was kept under magnetic stirring in a dark hood for 20 min. and then NH4NOS was added to quench the reaction. A rusty color developed; after evaporation of ammonia, water was added and the mixture was extracted with ether, washed with water and dried over Na2SO4. Removal of the solvent left a yellow liquid which was distilled (bp 98 °C at 2 mm Hg) to give 1.9 5 of colorless liquid 2 (85% yield)."
Well, that’s about it for now. Look for future FAQ’s, with more user-friendly directions than this one, as well as directions for producing your own home-made bromobenzene and iodobenzene from OTC materials. This ought to give you enough to gnaw on for a long while.

I've written a lot about practical clandestine enolate chemistry, but there's always been a bit of a sticking point in much of my discussion. How does one practically make enolates at home? Enolate chemistry often requires *strong* bases, ones that mere WATER is far to acidic to have in its presence (pKa>15), so what's a bee to do?

Alkoxides.
By mixing sodium metal with an anhydrous alcohol, the sodium with strip off the hydroxy's relatively acidic proton, making an alkoxide -- a base of great strength and usefullness in making enolates at home. Just to give you an idea regarding their acidity, NaOH has a pKa of about 14, NaOMe has a pKa of 15, NaOEt's is around 26, and NaOiPr around 28-30 (all of this is measured in DMSO, and the numbers kinda vary from source to source.) Here's how.
Now its important that everything be absolutely anhydrous, and some saferty precautions should be taken. The alcohol must be 99+% pure, the glassware should be flame-dried. Good ventilation is needed, since the reaction generates hydrogen gas, and having a build-up of that can lead to Hindenburgian results. With that said, let's get cookin'!
In a 250-mL RB flask equipt with a reflux column and a magnetic stirrer, nestled in an ice bath, 25 mL of acohol (MeOH, EtOH, iPrOH) is allowed to chill with stirring. Once the alcohol is good and chilled, 1.32 grams of cleaned sodium metal is carefully added, and a tube full of dried CaCl2 to placed on the outlet of the relux column. Immediately, the reaction begins to take place, and a lot of heat and hydrogen are generated. THe solution will begin to boil as the sodium dissolves, and eventually, when all the melodrama of the disolving is over, replace the icebath with a hot water bath, and reflux an additional 15 minutes. From there, evaporate off the excess alcohol, yielding the final product (around 3.5 grams.)
Scaling up requires a little extra finess. When using EtOH or iPrOH, chilling the alcohol first in an acetone/dry ice bath, then gradually allowing the solution to come to room temperature will allow you to add the sodium metal without too many fireworks. Always keep ventilation a top priority.
The final product will be white-yellow (with ethoxide, its very yellow), and decomposes with too much exposure to air. So, once you have a nice, off-white mass of crap, keep it tightly sealed right up until you need to measure it.