Повышение выхода фенилацетона на хлориде олова

[Disassociative]

Господа. Такой вопрос. Был проведен синтез фенилацетона через нитропропен и хлорид олова. ожидался выход порядка 80-90%. по итогу после перегонки и отгонки дихлорметана получилось 13 мл р2р. В чем же дело? перемешивалась рм час где-то. температура водяной бани 80- 85 градусов. Хотелось бы ваше мнение по этому поводу.

13мл из..?)
Сегодня во сне избавлюсь от фенилацетоновой девственности, поиграюсь с хлоркой олова(а может и с чем-нибудь еше) и пропенкой в певый раз)
Расскажу резульат, условия, выход и косяки.. Вдруг чего полезного напишется)

 

[Саморезз]

13мл из..?)
Сегодня во сне избавлюсь от фенилацетоновой девственности, поиграюсь с хлоркой олова(а может и с чем-нибудь еше) и пропенкой в певый раз)
Расскажу резульат, условия, выход и косяки.. Вдруг чего полезного напишется)

13 мл из закладки в 25 грамм пропена. Будет интересно посмотреть на итог твоих сновидений))

 

[deeb]

Саморез,кста,как твои успехи?

 

[Disassociative]

13 мл из закладки в 25 грамм пропена. Будет интересно посмотреть на итог твоих сновидений))

Это сначала надо стекла купить немного)
Банальный дистиллятор не могу собрать даже, черт да пропен в стакане варю во сне, ниочем
Но выход 13 из 25 это совсем не круто
Я сюда закину результатик, когда посуды будет побольше, заодно и опробую еще один способ получения этой.. Жидкости)

 

[Саморезз]

Саморез,кста,как твои успехи?

Процесс идет)) Пробовал способ получения фенилацетона на фольге алюминия и соляной кислоте. Метод значительно интереснее чем ранее мною использованный. Выход порядка 70% если считать по весу пропена.

 

[deeb]

Запости как- нибудь,поди методу обкатал?!)

 

[Саморезз]

Да обязательно выложу методу. Уж больно удобная и практичная она) Все как по нотам) Вот думаю как бы ее эффективность сделать еще выше.

 

[Саморезз]

Как и обещал, выкладываю метод синтеза фенилацетона на фольге алюминия и хлориде олова. К смеси 3мл 70% уксусной кислоты , 8мл воды и 1,7 грамм перекристаллизованого фенилнитропропена добавили 0,6 грамм алюминиевой фольги предварительно выдержав ее в растворе щелочи несколько минут( наблюдается активное выделение водорода с поверхности фольги, саму фольгу быстро промыть несколько раз водой) После чего в смесь прилили 0,2 мл концентрированного раствора хлорида олова в 35% соляной кислоте. После этого начинается активная экзотермическая реакция. Смесь приобретает отчетливый запах фенилацетона. В течении следующих 40 минут в раствор было добавлено 3 раза по 1мл концентрированной соляной кислоты(кислоту рекомендуется добавлять не спеша, лучше по каплям.) Саму смесь очень желательно хорошо перемешивать. В идеале перемешивать на мешалке и вести реакцию до полного остывания раствора. После перегонки с паром р2р был экстрагирован 20мл дихлорметана, растворитель отогнан. Выход составил 1,2 мл фенилацетона.
Метод работает четко. Загрузки легко масштабируются вверх.

 

[deeb]

Знакомый шизофреник делал почти также,за исключением того что брал гофру вместо фольги,и чуть побольше,на глаз...
Получалось замечательно..
Солянку лить неспеша,сильно нагревается рм,что не есть хорошо..

 

[Саморезз]

Знакомый шизофреник делал почти также,за исключением того что брал гофру вместо фольги,и чуть побольше,на глаз...
Получалось замечательно..
Солянку лить неспеша,сильно нагревается рм,что не есть хорошо..

А у соседа шизофреника не было такого что ближе к кнцу перегонки с паром капли желтого масла кристаллизовались в прямом холодильнике. Сосед очень удивился когда увидел что сначала шло масло с водой а потом масло начало кристаллизоваться.)

 

[deeb]

Он не помнит перегонял или нет((

 

[Саморезз]

Он не помнит перегонял или нет((

Понятно)

 

[789]

Он не помнит перегонял или нет((

Делайте на железе или на пероксимоносульфате калия - KHSO5. Нет возможности перегнать- бисульфит вам в помоЧЬ. На KHSO5 достаточно чистый получается