Повышение выхода фенилацетона на хлориде олова

[Саморезз]

Господа. Такой вопрос. Был проведен синтез фенилацетона через нитропропен и хлорид олова. ожидался выход порядка 80-90%. по итогу после перегонки и отгонки дихлорметана получилось 13 мл р2р. В чем же дело? перемешивалась рм час где-то. температура водяной бани 80- 85 градусов. Хотелось бы ваше мнение по этому поводу.

 

[deeb]

Умалишенный знакомый пару недель назад на хлориде 4фтор-фнпн 2гр восстанавливал...вышло около 1,3мл жёлтого 4фтор ф.а с резким запахом, на еловый похож,без перегона,...
Увеличь время всего процесса,хлорида олова может больше надо было...
Перегнал ,возможно ,не весь ф.а.


Пс,сколько у тя изначально пропена было?
На хлориде олова хороший выход, больше чем на железе, говорил знакомый,из личного опыта

 

[Саморезз]

Умалишенный знакомый пару недель назад на хлориде 4фтор-фнпн 2гр восстанавливал...вышло около 1,3мл жёлтого 4фтор ф.а с резким запахом, на еловый похож,без перегона,...
Увеличь время всего процесса,хлорида олова может больше надо было...
Перегнал ,возможно ,не весь ф.а.


Пс,сколько у тя изначально пропена было?
На хлориде олова хороший выход, больше чем на железе, говорил знакомый,из личного опыта

Хлорида олова было 76 грамм, пропена 25 грамм. но 13 мл фенилацетона это мало очень . Перегнал дл того момента пока капли р2р перестали поступать в холодильник. я вот думаю не мог он улететь с дихлорметаном при выпаривании на водяной бане. но сомневаюсь. температура кипения р2р за 200 градусов. маловероятно. но как знать

 

[deeb]

С дхмом не улетел бы...

 

[Саморезз]

С дхмом не улетел бы...[/QUO
согласен.

 

[Таллинский]

Господа. Такой вопрос. Был проведен синтез фенилацетона через нитропропен и хлорид олова. ожидался выход порядка 80-90%. по итогу после перегонки и отгонки дихлорметана получилось 13 мл р2р. В чем же дело? перемешивалась рм час где-то. температура водяной бани 80- 85 градусов. Хотелось бы ваше мнение по этому поводу.

Вы суспензировали олово в этилацетате при какой температуре? При какой температуре добавляли пропен?
Сколько часов производили стадию гидролиза? Какое у вас олово? (Могло ли олово быть старое или с примесями

Умалишенный знакомый пару недель назад на хлориде 4фтор-фнпн 2гр восстанавливал...вышло около 1,3мл жёлтого 4фтор ф.а с резким запахом, на еловый похож,без перегона,...
Увеличь время всего процесса,хлорида олова может больше надо было...
Перегнал ,возможно ,не весь ф.а.


Пс,сколько у тя изначально пропена было?
На хлориде олова хороший выход, больше чем на железе, говорил знакомый,из личного опыта

Как без перегона ты отделил масло от РМ?

 

[Саморезз]

Расклад такой. олово суспензировалось на ледяной бане. в снегу. пропен также добавлялся к раствору который охлаждался в снегу. температура наверное +5 где-то. Гидролиз проводился около часа. не больше. перемешивался вручную. временами плохо мешал. очень это дело нудное. олово у меня двухвалентное. дигидрат. Возможно старое. покупал его однако недавно. но кто знает сколько оно стояло. Я вот еще думаю может оно было немного сырое и и его оказалось в растворе меньше расчетного колмчества. но это все догадки. Буду рад конструктивной критике и предложениям. Кто делал по этому методу фенилацетон- не стесняйтесь напишите сколько у вас получилось р2р после перегонки и отгонки дихлорметана.

 

[deeb]

После добавления солянки(весь процесс проводился в низком хим стакане на 150мл)стакан на водяную баню поставили(периодически помешивалась рм),где он простоял больше часа,ближе к двум...
Снял стакан с бани...
За это время запах э.а.пропал,на всякий случай стакан с рм на плите газовой(электро нету на квартире),довёл почти до кипения.
Рм прозрачная жёлтая,запах на всю кухню...
Прекратил нагревать,рм остыла сама по себе до комн.темп...
Прилили дхм,мл 20,выбрали,повторили....
Дхм отогнали и ф.а.промыли пару раз водой....
Сосед пару раз ошибался,не промывал ф.а.водой...И выходы потом нулевые были((((
На хлориде рм чистенькая на вид,не то что как в случае с железом...
Пс,хлорид у знакомого покупной,лежит около года...

Все при к.т. делалось,..
Пропен за три раза добавлен в смесь э.а.и олова,которое растворились не до конца,т.к.не измельчалось в пыль,а всыпано было в том виде что на фото,...

 

[Саморезз]

После добавления солянки(весь процесс проводился в низком хим стакане на 150мл)стакан на водяную баню поставили(периодически помешивалась рм),где он простоял больше часа,ближе к двум...
Снял стакан с бани...
За это время запах э.а.пропал,на всякий случай стакан с рм на плите газовой(электро нету на квартире),довёл почти до кипения.
Рм прозрачная жёлтая,запах на всю кухню...
Прекратил нагревать,рм остыла сама по себе до комн.темп...
Прилили дхм,мл 20,выбрали,повторили....
Дхм отогнали и ф.а.промыли пару раз водой....
Сосед пару раз ошибался,не промывал ф.а.водой...И выходы потом нулевые были((((
На хлориде рм чистенькая на вид,не то что как в случае с железом...
Пс,хлорид у знакомого покупной,лежит около года...

Все при к.т. делалось,..
Пропен за три раза добавлен в смесь э.а.и олова,которое растворились не до конца,т.к.не измельчалось в пыль,а всыпано было в том виде что на фото,...
Посмотреть вложение 13071[/QUOTE
Приливали дихлорметан после перегонки с паром или прямо в рм? Водяная баня в которой стоял стакан кипела или была близкой к кипению? Сколько сосед добавил нитропропена и какой вфход р2р был по итогу?

 

[Саморезз]

И какой смысл после отгонки дихлорметана промывать водой фенилацетон?

 

[deeb]

Ты гидролиз оксима солянкой проводишь,ф.а.перегоняешь-он летит вместе с ней...
Дхмом тянешь -ф.а,и солянка тянется...
Знакомый не знает пиаш ф.а.но ,если не промывать его водой то на вкус он кислонеприятный,жжёт и лакмус точно красный...
Когда же промываешь-кислого вкуса нет,....
Т.е.выходит,что без промывки в ф.а.есть солянка,которая реагируя с метиламином даёт соль,которая с фенилацетоном не реагирует...
И выход близок к нулю,реакша вроде как идёт,но!
В рм(когда восстанавливаешь до мета)на поверхности капельки масла остаются,-результат того что метиламина не хватило для его..
Хотя его с избытком добавляешь,...
Чтобы этого не случилось -в этот раз знакомый и промывал,не зря...

 

[Саморезз]

Надо будет попробовать промыть. Посмотреть на разницу в выходе. Хотя я думаю солянка там если и есть то от неаккуратной экстракции фенилацетона. Дать хорошо разделится слоям в делительной воронке и слить немного не добирая дихлорметана.

 

[Саморезз]

Какой кстати у соседа выход фенилацетона ?

 

[deeb]

Ну вот из двух гр около 1,3мл,это не считая тех капель что остались после экстракции....за выходом не гнался
После добавления пропена сколько времени мешал твой сосед рм,прежде чем добавил солянку?
Может его увеличить нужно было?

 

[Саморезз]

добавил он солянку минут через 30 где-то. думаю надо активно мешать при 80 градусах на бане пару часов хотя бы

 

[deeb]

Увеличить до часа время,а усиленно мешать при 80 гр,имхо ,лишнее...
Помешивать почаще..
Загрузки уменьшить,потренироваться...
Кста,в случае с 4фтор фнпн,после его добавления в э.а.с хлоридом,смесь мутная,но никак не молочного цвета как с незамещенным..
Посмотрел пропись дяди Толика-15 мл у его было из 25 гр на самодельном хлориде,и 9мл на покупном

 

[Саморезз]

Увеличить до часа время,а усиленно мешать при 80 гр,имхо ,лишнее...
Помешивать почаще..
Загрузки уменьшить,потренироваться...
Кста,в случае с 4фтор фнпн,после его добавления в э.а.с хлоридом,смесь мутная,но никак не молочного цвета как с незамещенным..
Посмотрел пропись дяди Толика-15 мл у его было из 25 гр на самодельном хлориде,и 9мл на покупном

Интересно получаеться.... По этой методике заявленный выход 80-90%. У дяди Толика получилось 15, у моего соседа 13 мл р2р.... Где-то явно ошибка есть. Для эксперемента надо все это дело на мешалке делать , часа 4 где-то. И посмотреть на результаты. Есть на форуме люди которые смогли получить заявленные 80-90% фенилацетона? Поделитесь опытом, давайте сравним результаты и выясним нюансы синтеза.

 

[Таллинский]

Интересно получаеться.... По этой методике заявленный выход 80-90%. У дяди Толика получилось 15, у моего соседа 13 мл р2р.... Где-то явно ошибка есть. Для эксперемента надо все это дело на мешалке делать , часа 4 где-то. И посмотреть на результаты. Есть на форуме люди которые смогли получить заявленные 80-90% фенилацетона? Поделитесь опытом, давайте сравним результаты и выясним нюансы синтеза.

Выход зависит от времени гидролиза.

После добавления солянки(весь процесс проводился в низком хим стакане на 150мл)стакан на водяную баню поставили(периодически помешивалась рм),где он простоял больше часа,ближе к двум...
Снял стакан с бани...
За это время запах э.а.пропал,на всякий случай стакан с рм на плите газовой(электро нету на квартире),довёл почти до кипения.
Рм прозрачная жёлтая,запах на всю кухню...
Прекратил нагревать,рм остыла сама по себе до комн.темп...
Прилили дхм,мл 20,выбрали,повторили....
Дхм отогнали и ф.а.промыли пару раз водой....
Сосед пару раз ошибался,не промывал ф.а.водой...И выходы потом нулевые были((((
На хлориде рм чистенькая на вид,не то что как в случае с железом...
Пс,хлорид у знакомого покупной,лежит около года...

Все при к.т. делалось,..
Пропен за три раза добавлен в смесь э.а.и олова,которое растворились не до конца,т.к.не измельчалось в пыль,а всыпано было в том виде что на фото,...
Посмотреть вложение 13071

После того, как отогнался этилацетат, ты продолжаешь некоторое время гидролиз и охлаждаешь, а затем охлаждаешь и экстрагируешь ДХМ.
Когда ты приливаешь дхм, в массе не появляется каши?
-После того как промыл дхм водой и выпарил, насколько густое масло получается?
Наблюдал я картину, после гидролиза выливал в воронке и давал постоять 5-6 часов, так вод кетон отделяется и плавает масло на верху, если слить нижний водный слой, то кетон как моторное масло густой. В твоём случае как?

 

[deeb]

Как подсолнечное,может чють погуще...
Э.а.всего 10мл было ,больше часа на вод.бане стоял стакан-думаю за это время он весь улетел,)

 

[deeb]

Пс,кашици не было,на два гр пропена 4,9 гр хлорида олова насчитал,вернул 5гр..