Получение Трихлорметана (Хлороформ).Фоторепорт.

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Оборудование:

1) Колба 2х-шея - 1 литр
2) Капельная воронка
3) Колба 250 мл
4) Холодильник обратного потока
5) Дистиляция
6) Магнитная мешалка
7) Песчаная Баня


Реактивы:

1) Ацетон
2) Гидроксид Натрия
3) Сульфат Магния
4) Трихлоризоциануровая кислота


Трихлоризоциануровую кислоту можно купить в магазинах хозтоваров и строительной проукции



200 грамм трихлоризоциануровой кислоты перемолотой в порошок было помещено в колбу 2х-шею и залито 250 мл ацетона. Затем колба помещается на магнитную мешалку и смесь перемешиваеца до полного образования жидкой однородной массы без комков


Следующим этапом готовица раствор - 140 грамм гидроксида натрия размешиваеца на 400 мл воды,раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают в капельную воронку находящейся на колбе 2х-шеи.Раствор щёлочи должен прилеваца постепенно в несколько этапов. На другую шеи колбы ставица ОХ,для того чтоб хлороформ не улетучивался. Затем колба ставица на магнитную мешалку таким образом чтоб раствор щёлочи как можно лучше насыщал содержимое колбы.Выглядит это так


После постепенного прикапывания щёлочи и одновременого быстрого перемешивания колбы на скорости 400 об/мин,цвет меняеца на ораньжевый.После расходования всей щёлочи и её окончательного прореагирования с смесью в колбе, происходит разделение фракций
 

Вложения

  • 1.gif
    1.gif
    141 KB · Просмотры: 157
  • 2.gif
    2.gif
    186 KB · Просмотры: 159
  • 3.gif
    3.gif
    118.7 KB · Просмотры: 158
  • 4.gif
    4.gif
    145.7 KB · Просмотры: 157
  • 5.gif
    5.gif
    112.1 KB · Просмотры: 156

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
В данном случае фракционирование не проводили,а просто собрали дестиллят переходивший при температуре до 85°C .Смесь в колбе после дистилляции:


Полученый дистиллят очищается по средством смешивания с водой и последущего фракционирования делительной воронкой,сушица сульфатом магния,стабилизирется этанолом (в данном случае 1 мл этанола на 56 мл хлороформа) и храница в герметичной ёмкости из тёмного стекла без доступа света


Было получено 56 мл трихлорметана,что соответствует 80% выходу из расчёта использованой трихлоризационуровой кислоты и гидроксида натрия.


C3N3O3-Cl3 + 6 NaOH ------> 3 Na + C3N3O3 + 3 NaOCl
3 NaOCl + CH3COCH3 ------> 3 NaOH + CH3COCCl3
CH3COCCl3 + NaOH ------> CH3COONa + CHCl3
C3N3O3-Cl3 + 4 NaOH + CH3COCH3 ------> CHCl3 + CH3COONa + ( 3 Na + C3N3O3 )
 

Вложения

  • 6.gif
    6.gif
    146.5 KB · Просмотры: 147
  • 7.gif
    7.gif
    93 KB · Просмотры: 145

Stari40k

Юзер
Регистрация
28 Сен 2010
Сообщения
318
ВиТаМиН
гуд фо ю!
реактивы доступные, а вот мешалка 400 оборотов мин. дец напрягает...
 

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Stari40k
Stari40k написал(а):
а вот мешалка 400 оборотов мин. дец напрягает...
Старина,если пригодица и заинтересует тебя вот примерно зарисовка как её собрать.Самодельная:
 
Последнее редактирование модератором:

Stari40k

Юзер
Регистрация
28 Сен 2010
Сообщения
318
мне знакомый обещал на работе набрать дихлорэтана. может ли он использоваться как трихлорметан для экстрагирования например?
 
Сверху Снизу