A
Anonymous
получение метиламина из ацетамида
Получение ацетамида.
Реактивы: уксуснокислый аммоний ------ 2г
Уксусная кислота (ледянка)-------------------1,5 г
Посуда: короткая пробирка , шариковый холодильник , насадка для перегонки.
Уксуснокислый аммоний и ледянку нагревают на масляной бане . при этом пробирку помещают на 1 см в масло а в отверстие пробирки вставляют термометр , чтобы его шарик находился на 2 см ниже ее края . температура не выше 105 градусов через 45 минут пробирку погружают глубже и нагревают до 150 градусов , затем ее вынимают , дают охладиться , закрывают пробкой с термометром и насадкой и перегоняют на слабом пламени обычной газовой горелки ,после отгонки первой фракции (210-223 градусов) перегоняется АЦЕТАМИД . часть его застывшей в холодильнике , выплавляют .немного ацетамида можно перекристализовать из бензола тепм .пл . ацетамида 81 гр
Выход : 0,8 – 0,9 гр длит работы – 60 – 75 мин
ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛАМИНА ИЗ АЦЕТАМИДА .
Реактивы - ацетамид --- 0,75 гр
Бром ----------------- 2 ,0 гр ( 0,65 ml )
Едкое кали --------------3,25гр
Солянка конц ---------2,5 мл
Этиловый спирт (абс.)
В короткую пробирку помещают ацетамид , добавляют бром , охлаждают водой , приливают р- р едкого кали – 1,25 мл в 9 мл воды до перехода окраски р-р в светло- желтый при этом реак . массу мешают . затем все это дело вливают в пробирку с р- р 2 г едкого кали в 4 мл воды и нагревают до 75 градусов . примерно через 5 минут все это дело должно обесцветиться , нагрев прекращаем .
Затем метиламин перегоняют с водяным паром . в качестве приемника - колба Эрленмейера на 25 мл , в которую налито 5 мл солянки (1:1). Приемник ставят в стакан с холодной водой , а конец изогнутой трубки в солянку . когда дистиллят перестает давать щелочную реакцию ( типа отсутствие белого дыма на конце трубки, над солянкой ) , перегонку прекращают , содержимое следом выпаривают на водяной бане . для удаления остатков воды сушат над вакуумом 15- 30 мин.
Сухую соль растворяют в спирте и после центрифугирования ( спирта меньше должно быть ) декантируют с осадка в другую пробирку . Раствор концентрируют и дают закристаллизоваться . Осадок отделяют центрифугированием , промывают небольшим кол- вом спирта и сушат в вакууме .
Выход - 0, 4 г солянокислого метиламина
Длительность 1, 5 часа.
Получение ацетамида.
Реактивы: уксуснокислый аммоний ------ 2г
Уксусная кислота (ледянка)-------------------1,5 г
Посуда: короткая пробирка , шариковый холодильник , насадка для перегонки.
Уксуснокислый аммоний и ледянку нагревают на масляной бане . при этом пробирку помещают на 1 см в масло а в отверстие пробирки вставляют термометр , чтобы его шарик находился на 2 см ниже ее края . температура не выше 105 градусов через 45 минут пробирку погружают глубже и нагревают до 150 градусов , затем ее вынимают , дают охладиться , закрывают пробкой с термометром и насадкой и перегоняют на слабом пламени обычной газовой горелки ,после отгонки первой фракции (210-223 градусов) перегоняется АЦЕТАМИД . часть его застывшей в холодильнике , выплавляют .немного ацетамида можно перекристализовать из бензола тепм .пл . ацетамида 81 гр
Выход : 0,8 – 0,9 гр длит работы – 60 – 75 мин
ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛАМИНА ИЗ АЦЕТАМИДА .
Реактивы - ацетамид --- 0,75 гр
Бром ----------------- 2 ,0 гр ( 0,65 ml )
Едкое кали --------------3,25гр
Солянка конц ---------2,5 мл
Этиловый спирт (абс.)
В короткую пробирку помещают ацетамид , добавляют бром , охлаждают водой , приливают р- р едкого кали – 1,25 мл в 9 мл воды до перехода окраски р-р в светло- желтый при этом реак . массу мешают . затем все это дело вливают в пробирку с р- р 2 г едкого кали в 4 мл воды и нагревают до 75 градусов . примерно через 5 минут все это дело должно обесцветиться , нагрев прекращаем .
Затем метиламин перегоняют с водяным паром . в качестве приемника - колба Эрленмейера на 25 мл , в которую налито 5 мл солянки (1:1). Приемник ставят в стакан с холодной водой , а конец изогнутой трубки в солянку . когда дистиллят перестает давать щелочную реакцию ( типа отсутствие белого дыма на конце трубки, над солянкой ) , перегонку прекращают , содержимое следом выпаривают на водяной бане . для удаления остатков воды сушат над вакуумом 15- 30 мин.
Сухую соль растворяют в спирте и после центрифугирования ( спирта меньше должно быть ) декантируют с осадка в другую пробирку . Раствор концентрируют и дают закристаллизоваться . Осадок отделяют центрифугированием , промывают небольшим кол- вом спирта и сушат в вакууме .
Выход - 0, 4 г солянокислого метиламина
Длительность 1, 5 часа.
