A
Anonymous
Получение диэтилового эфира
Думаю многим будет интересно....т.к достать данный реактив проблематично, теоретически реакция простая....вот раскопал подробное описание.
При взаимодействии этилового спирта с серной кислотой образуется этилсерная кислота и вода:
C2H5-OH + HO-SO3H а C2H5-O-SO3H + H2O
При температуре 140-150° этилсерная кислота вступает в реакцию с избытком спирта, в результате чего образуется диэтиловый эфир и серная кислота:
C2H5-O-SO3H + HO-C2H5 а C2H5-O-C2H5 + HO-SO3H
Легколетучий диэтиловый эфир отгоняется, увлекая с собой и воду, выделяющуюся при образовании этилсерной кислоты. Поэтому серная кислота не разбавляется водой и сохраняет способность вступать во взаимодействие с новыми количествами спирта, выполняя роль катализатора.
При более высокой температуре (170°) этилсерная кислота разлагается с образованием этилена:
CH3-CH2-O-SO3H а CH2=CH2 + HO-SO3H
Теоретически, при соблюдении надлежащей температуры реакции, можно было бы данным количеством серной кислоты превратить в эфир неограниченное количество спирта. Однако на практике невозможно избежать небольшой затраты серной кислоты на окислительные процессы, сопровождающиеся образованием сернистого газа.
Реактивы:
Спирт 95%-ный..........150 мл (около 2,5 моля)
Серная кислота; едкий натр; хлористый кальций
В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капиллярная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующем холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону (под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом.
В капельную воронку наливают спирт (120 мл) и нагревают колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда температура смеси достигнет 140°, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150°. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 45-60 мин. прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 мин., затем гасят горелку и отъединяют приемник.
Дистиллят, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1/3 объема полученного дистиллята (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в количестве, равным половине объема дистиллята.
Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием (около 10 г), оставляя стоять не менее 4-5 час. Затем перегоняют эфир из перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 33-38°.
Выход около 40 г.
Темп. кип. чистого эфира 35,6°; уд. вес 0,7197; показатель преломления 1,3538.
При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой; баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают; для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду.
Думаю многим будет интересно....т.к достать данный реактив проблематично, теоретически реакция простая....вот раскопал подробное описание.
При взаимодействии этилового спирта с серной кислотой образуется этилсерная кислота и вода:
C2H5-OH + HO-SO3H а C2H5-O-SO3H + H2O
При температуре 140-150° этилсерная кислота вступает в реакцию с избытком спирта, в результате чего образуется диэтиловый эфир и серная кислота:
C2H5-O-SO3H + HO-C2H5 а C2H5-O-C2H5 + HO-SO3H
Легколетучий диэтиловый эфир отгоняется, увлекая с собой и воду, выделяющуюся при образовании этилсерной кислоты. Поэтому серная кислота не разбавляется водой и сохраняет способность вступать во взаимодействие с новыми количествами спирта, выполняя роль катализатора.
При более высокой температуре (170°) этилсерная кислота разлагается с образованием этилена:
CH3-CH2-O-SO3H а CH2=CH2 + HO-SO3H
Теоретически, при соблюдении надлежащей температуры реакции, можно было бы данным количеством серной кислоты превратить в эфир неограниченное количество спирта. Однако на практике невозможно избежать небольшой затраты серной кислоты на окислительные процессы, сопровождающиеся образованием сернистого газа.
Реактивы:
Спирт 95%-ный..........150 мл (около 2,5 моля)
Серная кислота; едкий натр; хлористый кальций
В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капиллярная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующем холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону (под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом.
В капельную воронку наливают спирт (120 мл) и нагревают колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда температура смеси достигнет 140°, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150°. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 45-60 мин. прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 мин., затем гасят горелку и отъединяют приемник.
Дистиллят, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1/3 объема полученного дистиллята (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в количестве, равным половине объема дистиллята.
Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием (около 10 г), оставляя стоять не менее 4-5 час. Затем перегоняют эфир из перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 33-38°.
Выход около 40 г.
Темп. кип. чистого эфира 35,6°; уд. вес 0,7197; показатель преломления 1,3538.
При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой; баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают; для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду.