Получение диэтилового эфира

A

Anonymous

Получение диэтилового эфира

Думаю многим будет интересно....т.к достать данный реактив проблематично, теоретически реакция простая....вот раскопал подробное описание.


При взаимодействии этилового спирта с серной кислотой образуется этилсерная кислота и вода:
C2H5-OH + HO-SO3H а C2H5-O-SO3H + H2O
При температуре 140-150° этилсерная кислота вступает в реакцию с избытком спирта, в результате чего образуется диэтиловый эфир и серная кислота:
C2H5-O-SO3H + HO-C2H5 а C2H5-O-C2H5 + HO-SO3H
Легколетучий диэтиловый эфир отгоняется, увлекая с собой и воду, выделяющуюся при образовании этилсерной кислоты. Поэтому серная кислота не разбавляется водой и сохраняет способность вступать во взаимодействие с новыми количествами спирта, выполняя роль катализатора.
При более высокой температуре (170°) этилсерная кислота разлагается с образованием этилена:
CH3-CH2-O-SO3H а CH2=CH2 + HO-SO3H
Теоретически, при соблюдении надлежащей температуры реакции, можно было бы данным количеством серной кислоты превратить в эфир неограниченное количество спирта. Однако на практике невозможно избежать небольшой затраты серной кислоты на окислительные процессы, сопровождающиеся образованием сернистого газа.
Реактивы:
Спирт 95%-ный..........150 мл (около 2,5 моля)
Серная кислота; едкий натр; хлористый кальций

В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капиллярная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующем холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону (под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом.
В капельную воронку наливают спирт (120 мл) и нагревают колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда температура смеси достигнет 140°, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150°. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 45-60 мин. прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 мин., затем гасят горелку и отъединяют приемник.
Дистиллят, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1/3 объема полученного дистиллята (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в количестве, равным половине объема дистиллята.
Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием (около 10 г), оставляя стоять не менее 4-5 час. Затем перегоняют эфир из перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 33-38°.
Выход около 40 г.
Темп. кип. чистого эфира 35,6°; уд. вес 0,7197; показатель преломления 1,3538.
При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой; баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают; для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду.
 
A

Anonymous

Кому проблема достать Диэтиловый Эфир, тому проблема и достать как правило H2SO4... :o

А вообще извини, но не понятно: зачем это постить, все здешние химики знают, как получать эфир из винного спирта (этанола)...
 
A

Anonymous

ЭфирЪ..

Kuvaldometr написал(а):
Кому проблема достать Диэтиловый Эфир, тому проблема и достать как правило H2SO4... :o

А вообще извини, но не понятно: зачем это постить, все здешние химики знают, как получать эфир из винного спирта (этанола)...

Ну, как сказать. С точки зрения законодательства серная кислота и эфир вещи совершенно разные. Серная кислота всего лишь прекурсор (4 список) – её оборот всего лишь ограничен, за незаконный оборот уголовной ответственности не предусмотрено, многие фирмы её готовы продать в.т.ч. и частным лицам, если рожа не подозрительная и если они вообще за нал что-либо продают.

С эфиром ситуация иная его сейчас достать практически не возможно, входит он в так называемый третий список – т.е. его оборот возможен исключительно между организациями. Причем не лишь бы какими, а и организация-продавец, и организация-покупатель должны иметь лицензию на работу с ним, либо должны заключать соответствующий договор (вся инфа естественно должна передаваться в фскн) где указано подробно для чего он будет использован. Все остальное подпадает под статью 234 УК РФ. 90% фирм сейчас вообще не занимаются эфиром, а оставшиеся 10% его ну никак не продадут физ. лицу.
 
A

Anonymous

Vertige написал(а):
Думаю многим будет интересно....т.к достать данный реактив проблематично, теоретически реакция простая....вот раскопал подробное описание.

Темп. кип. чистого эфира 35,6°; уд. вес 0,7197; показатель преломления 1,3538.
При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой; баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают; для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду.
Тока еще совет от Бабы Нюры и Деда Мазая:
1. Не греть на открытом огне. Используйте электроплитку.
2. Хладагент (читай вода) должны быть ледяными, а холодильник хорошим.
3. Полученный продукт нельзя хранить на свету.
4. Склероз замучил, но по моему можно обойтись без сильного нагрева.
5. При получении - окна настежь, так как можно надышаться хорошо (ежели холодильник с хладогентом кривые) - потом муть будет хуже чем от синьки.
 
A

Anonymous

По сих пор не могу простить Мазаю пренебрежение этим процессом в прошлом... :-(

Мазай вот фотки кое какие послал, после накурки Базиком (шмаль с PCP, питерская экзотика) и полного отъезда мозгов в некуда :D ему приснился сон прополучение эфира и он опять кипятил какието абсенты, процесс потрясный... :fuck: А нет чайфиры с абсентами, во... 8-)

головная часть установки (вместо капельной воронки делительная)

Ether_laba_1.jpg


это на середине процесса бывшая прозрачная Rm становиться такой примерно....

Ether_laba_2.jpg


Ну приёмник охлаждается льдом, а то абсент с кислинкой выйдет... 8-)

Ether_laba_3.jpg
 
A

Anonymous

Xemxia написал(а):
Тока еще совет от Бабы Нюры и Деда Мазая:
1. Не греть на открытом огне. Используйте электроплитку.
2. Хладагент (читай вода) должны быть ледяными, а холодильник хорошим.
3. Полученный продукт нельзя хранить на свету.
4. Склероз замучил, но по моему можно обойтись без сильного нагрева.
5. При получении - окна настежь, так как можно надышаться хорошо (ежели холодильник с хладогентом кривые) - потом муть будет хуже чем от синьки.

1. Масляная баня для этого процесса лучше всего... И температуру регулировать удобно при помощи электрокипятильника...
2. Холодильник не обязательно самый длинный, достаточно и средненького, ток воды должен быть не самый слабый...
3. Это точно, на свету не хранить! Вообще поставьте в холодильник и всё, там и холодно и света нет...
4. Обойтись без сильного нагрева можно, эфир будет получаться, но это увеличит время. а оно и так тут не самое короткое... Ещё если прикапывание активнее, то и перегоняется также активнее - замечено!!!
5. На аллонджа надо надевать шланчик (как сверху на фото) и не надо ничего настеж, а то простудитесь... 8-)
 
Сверху Снизу