Получение Циклопентанола.Фоторепорт.

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Химических веществ:
1) Циклопентанон
2) Натрий боргидрида
3) Едкий натр
4) Соляная кислота
5) Безводный карбонат калия
6) Дихлорметан

Оборудование:
1) Магнитная мешалка
2) Колба 100 мл
3) Обратный холодильник
4) Пипетка
5) Ванна с холодной водой



4 г боргидрида натрия (0,1 моль) поместили в 100 мл колбу:

В 50 мл дистиллированной воды,добовляется несколько капель 30% раствора гидроксида натрия, чтобы сделать её слегка щелочной (используется для медленного гидролиза NaBH4).
Эта вода заливается в NaBH4 и размешивается, пока все не растворится.Можно наблюдать выделение водорода в виде пузырьков:

После чего берется 0,2 моль циклопентанона (16,8 г).NaBH4 раствор перемешивается на магнитной мешалке на самом быстром уровне и добавляют первую часть (около 2 мл) циклопентанона с пипетки:

Через несколько секунд можно заметить, значительное повышение температуры,колба нагревается. Это признак того, что реакция началась. Помещаем колбу в холодную ванну воды:

Затем оставшуюся часть циклопентанона добавляют в течение около 10 минут с пипетки в реакционной смесью ( можно также использовать воронки), при перемешивании на самом высоком уровне.Сильная экзотермическая реакция заметно нагревает воду. Температура в колбе не должна быть сильно высокой , что выделение водорода происходит больше чем просто немного. Тем не менее, желателен,небольшой подогрев реакционной смеси, так как при высокой температуре циклопентанон растворяется в воде гораздо лучше.Если весь циклопентанон добавлен, перемешивание продолжают в течение 15 минут, а затем вынимают поршень.
Смесь в течение 4 часов при комнатной температуре свободно перемешивают на самом высоком уровне.По истечении этого времени одевается обратный холодильник и смесь медленно нагревают до кипячения.При этом наступает выделение большого количества водорода, что можно контролировать если в верхний кулер холодильника,примкнуть бутылку:
 

Вложения

  • ааа1.jpg
    ааа1.jpg
    33 KB · Просмотры: 166
  • ааа2.jpg
    ааа2.jpg
    25.3 KB · Просмотры: 165
  • ааа3.jpg
    ааа3.jpg
    37.3 KB · Просмотры: 165
  • ааа4.jpg
    ааа4.jpg
    31.3 KB · Просмотры: 168
  • ааа5.jpg
    ааа5.jpg
    46.8 KB · Просмотры: 164

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Смесь варилась примерно около 1,5 ч. Затем развитие водорода стихло почти полностью.Смесь поставили остывать. При этом произошло разделениетделение фаз:

После чего было добавлено некоторое количество соляной кислоты, чтобы уничтожить остаточные NaBH4,присутствие которого может свидетельствовать выделением водорода после подкисления.Верхняя фаза была удалена с пипеткой и водную фазу дважды экстрагируют 10 мл дихлорметана (в данном случае это необходимо).Органические фазы объединяют и сушат с карбонатом калия в две ступени осушения. Это необходимо , поскольку в циклопентаноле ещё много воды.Вот первая ступень сушки:

Здесь вторая ступень осушения, после отделения органической фазы и добавления новой порции карбонатом калия:

Органическая фаза теперь медленно дистиллируется (без колонны).Циклопентанол переходит при 140 °C (температура оставалась постоянно).Здесь изображён конечный продукт:

Было получено 15,3 г (89% от теории) циклопентанола, теоретический выход был бы 17,2 г.Продукт должен обязательно проверяться на присутствие кетона, например 2,4-динитрофенилгидрозином.
NaBH4 + 4 (CH2)4CO + 2 H2O -----> 4 (CH2)4CHOH + NaBO2
 

Вложения

  • ааа6.jpg
    ааа6.jpg
    29.4 KB · Просмотры: 161
  • ааа7.jpg
    ааа7.jpg
    28.3 KB · Просмотры: 163
  • ааа8.jpg
    ааа8.jpg
    29.2 KB · Просмотры: 161
  • ааа9.jpg
    ааа9.jpg
    37.2 KB · Просмотры: 164
Сверху Снизу