по Рубцову

karl_marks

Новичок
Регистрация
25 Ноя 2008
Сообщения
2
Привет , мой друг Вася хотел синтезировать амф по методу Рубцова,но у него получилось плохо
и он хотел посоветоваться
провел он пару эксперементов и появились вопросы:

мбк+аммиак+водор+ренея-получается жидкость (внизу никель-потом маслянистая жидкость цвета кофе с молоком-потом серая мутная-сверху плавает
пятнышко маслянистое непрореагировавшего мбк(наверно??)

ВОПРОС: где находится нужное нам в-во??

т.к. незная этого сначала был раствор отфильтрован весь от никеля
затем был добавлен этанол+ серная в этаноле-выпал осадок белый с голубоватым оттенком(после промывки дихлорэтаном и сушки оттенок исчез)
-по качественным тестам Либермана вроде фен,
но на вкус он соленый немного))В связи с этим был проведен еще один опыт:

отфильтрованная смесь была смешана с этанолом и нагрета
на водяной бане, появились хлопья серо-голубые причем они
никак не хотели падать на дно,а равномерно плавали в толше р-ра??
все это было залито на Шоте и отфильтрованно получился прозрачный,желтоватый р-р,а на фильтре глинистый осадок серо-голубого цвета,
который не растворялся в щелочи но растворился в ортофосфорной к-те
после кисления он все равно был соленый но уже поменьше.

Еще хочу добавить что процесс шел в стальной ёмкости.

как поступить с "солёным" феном,может калошей с водой, а потом из калоши достать или не получиться?
 

ang

Активный Юзер
Регистрация
24 Апр 2008
Сообщения
573
нахуя было тратить кетон на амф,когда замени ты аммиак метиламином и будет мет
да и вообще есть более простые методы, где все проще расписано
 

karl_marks

Новичок
Регистрация
25 Ноя 2008
Сообщения
2
супер информативный ответ,спасибо....
 
Регистрация
20 Авг 2010
Сообщения
136
Адрес
незалежна хохлляндия
ang написал(а):
нахуя было тратить кетон на амф,когда замени ты аммиак метиламином и будет мет
да и вообще есть более простые методы, где все проще расписано
может есть конкретные цыфры загрузок с метиламином(% в водном растворе)-напиши плиз
 
Регистрация
20 Авг 2010
Сообщения
136
Адрес
незалежна хохлляндия
karl_marks написал(а):
Вася хотел синтезировать амф по методу Рубцова,но у него получилось плохо
и он хотел посоветоваться
провел он пару эксперементов и появились вопросы:

мбк+аммиак+водор+ренея-получается жидкость (внизу никель-потом маслянистая жидкость цвета кофе с молоком-потом серая мутная-сверху плавает
пятнышко маслянистое непрореагировавшего мбк(наверно??)

ВОПРОС: где находится нужное нам в-во??

т.к. незная этого сначала был раствор отфильтрован весь от никеля
затем был добавлен этанол+ серная в этаноле-выпал осадок белый с голубоватым оттенком(после промывки дихлорэтаном и сушки оттенок исчез)
-по качественным тестам Либермана вроде фен,
но на вкус он соленый немного))В связи с этим был проведен еще один опыт:

отфильтрованная смесь была смешана с этанолом и нагрета
на водяной бане, появились хлопья серо-голубые причем они
никак не хотели падать на дно,а равномерно плавали в толше р-ра??
все это было залито на Шоте и отфильтрованно получился прозрачный,желтоватый р-р,а на фильтре глинистый осадок серо-голубого цвета,
который не растворялся в щелочи но растворился в ортофосфорной к-те
после кисления он все равно был соленый но уже поменьше.

Еще хочу добавить что процесс шел в стальной ёмкости.

как поступить с "солёным" феном,может калошей с водой, а потом из калоши достать или не получиться?karl_marks
юзер


Сообщения: 2
Зарегистрирован: 25 ноя 2008 01:00
реакция в стальной емкости(из обычной "черной "стали)-вот тебе и причина,обрати внимание автоклав-реактор изготавливается из нержавеющей стали, для того, чтобы сталь не принимала участие в реакции!Ваще удивляюсь как у тебя фен получился при добавлении левого ненужного реактива(железа)еще автоклавы-реакторы бывают из спецстекла и из композитных материалов
 
Регистрация
20 Авг 2010
Сообщения
136
Адрес
незалежна хохлляндия
Вопрос 2)Если заменить раствор аммиака(12-15%) водным раствором метиламина-выйдет мет (КАКОЙ % ДОЛЖЕН БЫТЬ ВМЕТИЛАМИНЕ?????????????????????????????????????????????????????)загрузки по цыфрам те же ,но в граммах, тоесть 1,6 грам метиламина-и т.д.
 
Сверху Снизу