P2P(монохлорацетон и бензол)

FixFlask

Новичок
Регистрация
11 Янв 2024
Сообщения
3
Предпочтения
Скорость
Добрый день! Хочу обсудить с вами метод, присоединения монохлорацетона к бензолу.

Данная метода не прорабатывалась, но имеются теоретические данные, которые хотелось бы структурировать. Как только она проработается, будет опубликована с приложением фото и пошаговым руководством. А пока, попрошу вас поправить, где неверно.

И так: чтобы получить P2P, нам понадобятся вышеупомянутые...
1) Бензол
2) Монохлорацетон
3) Хлорид алюминия

1) Для получения Бензола, нам понадобятся:
консервант Бензоат Натрия(100гр.),
Гидроксид Натрия(60гр).

В ступке(кофемолке) измельчаются до порошка бензоат, затем гидроксид. Очень тщательно смешиваются. Затем ссыпается в чистую жестяную банку(из под краски например), закрывается родной крышкой герметично. В крышке пробивается отверстие под насадку вюрца, и собирается простая дистиляционная установка. Сплав двух веществ и сбор конденсата происходит при 300+ С. Дистилляция считается оконченой - если жёлтый пар больше не образуется.
Полученная жидкость ярко оранжевого цвета. Промывается несколько раз водой, и сливается в стакан через длительную воронку. В стакан сыпется ложка хлорида кальция, для сушки бензола. Затем проводится повторная дистилляция. Температура кипения ~80 С. Выход ~40 грамм.
Важно! Закладку в банку не делать огромной. При сплаве образуется на дне карбонат натрия, который крайне хреново нагревается и препятствует дальнейшей реакции.



2)Монохлорацетон. Как гласит патент:
В колбу загружают 500 г ацетона и 125 г измельченного в порошок мрамора. Охлаждают проточной водой и пропускают в реакционную массу умеренный ток хлора при этом добавляя по каплям 315 мл воды. Температура реакционной смеси должна быть не выше 30 °С и не ниже 10 °С. После растворения почти всего мрамора температуру повышают до 40 °С и поддерживают ее в течение нескольких часов до окончания выделения CO2. Следят за тем, чтобы в смеси все время оставался мрамор, в случае надобности его добавляют в небольшом количестве. По окончании реакции отделяют в делительной воронке образовавшийся верхний слой и подвергают его фракционной перегонке, собирая продукт с температурой кипения 118-120 °С.
Добавлю от себя только то, что реакция проходит только при освещении.

Продолжение следует...
 
Регистрация
3 Апр 2023
Сообщения
471
Во первых монохлорацетон вы не получите , в лучшем случае в следовых количествах , во вторых Фридель с хлоркетоном даст такое осмоление , крышу гудронить можно !
 

FixFlask

Новичок
Регистрация
11 Янв 2024
Сообщения
3
Предпочтения
Скорость
Во первых монохлорацетон вы не получите , в лучшем случае в следовых количествах , во вторых Фридель с хлоркетоном даст такое осмоление , крышу гудронить можно !
Полагаю, что речь идёт о неполярном дихлорацетоне?
 

FixFlask

Новичок
Регистрация
11 Янв 2024
Сообщения
3
Предпочтения
Скорость
Во первых монохлорацетон вы не получите , в лучшем случае в следовых количествах , во вторых Фридель с хлоркетоном даст такое осмоление , крышу гудронить можно !
Только с ним могут быть проблемы. Его температура кипения - идентична. Поясню за выводы.

Полярный ди, а так же трихлорацетоны, кипят от 160С. Так же, низкая температура, препятствует образованию трихлор. Для этого нужна 60С. И замедление образования дихлор путем прикапывания воды. Предполагаю, что добавлю ещё магнитную мешалку, для равномерного протекания реакции. В следствии получим преимущественно монохлор,с единственной примесью неполярный дихлор.

Последний вариант - проводить реакцию в огромном избытке ацетона, с мрамором. При постоянном перемешивании. Затем отогнать ацетон при 57С. И моно при 120С
 
Сверху Снизу