Получение состоит из приливания соляной к-ты к уротропину. Ставлю опыт прямо сейчас легче стало как начал дышать через фильтр. Вообщем смочив таблетки водой(табл сух горючего-в одной пачке 8 шт - вес 9шт-70гр)раскрошил и засыпал в колбу с соляной кислотой (300гр -24%), вставил в колбу хол-к -который выполнен в виде насадки с хол-ком и отводом. Пошёл писать на форум и тут увидел как держутся за глаза пацаны, и потом я -очень слезоточит, запаха почти не слышно, но он острый при вдыхании, но когда ОН ПОПАДЁТ В ЛЁГКИЕ ПРИ ЗАГЛАТЫВАНИИ РТОМ- ВЫ ОЩУТИТЕ ЖЖЕНИЕ И МНЕ ЗАХОТЕЛОСЬ ВЫПЛЮНУТЬ ЕГО -ВЫПЛЮНУЛ-ВМЕСТЕ С ЕДОЙ, НО НАДЕВШИ ДАЖЕ СТАРЫЙ ФИЛЬТР-БУДЕТ ЛЕГЧЕ-МНЕ ЗНАЧИТЕЛЬНО.Так всё проветрилось уже-12мин с открытым окном. При заглатывании газа выд в процессе -формальдегида вы получите ожог, но он не болит, но пока вы дышите им-ужасная и непрекращающаяся боль и ЖЖЕНИЕ, причем внезапно, и не думаю что вы что нить сможете увидеть из-за обилия слёз, и невозможности открыть глаза. Так как эта часть была остановлена из-за того что я использовал колбу Кляйзена с отломанным отводом(отлом был прямо у основания горла, поэтому я залепил его скотчем, а надо было просто эпоксидкой) из неё и повалил газ.
Ещё хочу рассказать про то как сделать шлифы на воронку и хол-к. Это эпоксидка, шлиф-конус-29/32 и лаб предмет, но после того как сделаю.
Тогда разкажу вам прошлые опыты по получению из тех же в-в.
В прошлый раз я стоял у колбы и почуявши запах сразу отключил, взял колбу, бензин-1,5л, широкую мет банку-старая Нескафе, штатив и противогаз пошёл на улицу. Вообщем поджёг бензин и подходил зажигал его время от времени подливая след порции 1,5 л -потрачено-а только 0,5л р-ра выпарил-к ним ещё 4 часа работы, закоптелая колба(легко чистится горячей). Но не воняло даже на расстоянии, около 30см от колбы, кипение смеси было средним, ветер быстро разнёс. Затем был куплен портативный газ-баллон на котором все оставшиеся 0,5 л я выпарил быстро(до 30 мин). Получилась желтоватая масса(от примесей которые попадали в колбу -она когда на бензине была с открытым горлом и немного пепла, и копоти залетело), которая по мере упаривания стала кашей, в горячем виде её и высыпте, она содержит ещё немало воды. Приблизительно на 100 массы(сырой) добавьте 150мл бутанола или спирта с темп кипения выше100град. Выпарьте спирт в колбе, суть этой процедуры-чтобы выпарить воду, даже азеотропная отгонка бывает не столь эффективна в этой процедуре. Полученные белые кристаллы залейте спиртом(любым, который надо осушить заранее). В этаноле , изопропаноле метиламин НСI растворим лучше , но увеличивается примесь и хлористого аммония, в бутаноле её кол-во-ничтожно. Но всё равно не весь спирт из реакционной массы и вода улетучились, так что примесь будет. Берите на 100гр гидрохлорида амина-400-600мл спирта - это бутилового, при темп кипения р-мость хлорида аммония ничтожна , а значит прокипятивши смесь минут5 мы переливаем р-р в другую колбу и выпариваем спирт. Остаток в предыдущей колбе-хлористый аммоний(его можно использовать на получение триметиламина-из него межфазные катализаторы.). Здесь уже и без того достигнута чистота. Но кому чище-я не советую , промойте кристаллы 150мл хлороформа(на 100грамм смеси получ после выпаривания спирта)-хлороформную вытяжку испарите-там у вас соль диметиамина и триметиламина. Для винта -годится и без этого-очистки с хл-ом так как они(диметиамин и триметиламин) в р-ю не вступают а примесь незначительна-не возитесь с хлороформом, тем более не достанете.
Следующая метода будет из ацетамида - посмотрим.
Ещё хочу рассказать про то как сделать шлифы на воронку и хол-к. Это эпоксидка, шлиф-конус-29/32 и лаб предмет, но после того как сделаю.
Тогда разкажу вам прошлые опыты по получению из тех же в-в.
В прошлый раз я стоял у колбы и почуявши запах сразу отключил, взял колбу, бензин-1,5л, широкую мет банку-старая Нескафе, штатив и противогаз пошёл на улицу. Вообщем поджёг бензин и подходил зажигал его время от времени подливая след порции 1,5 л -потрачено-а только 0,5л р-ра выпарил-к ним ещё 4 часа работы, закоптелая колба(легко чистится горячей). Но не воняло даже на расстоянии, около 30см от колбы, кипение смеси было средним, ветер быстро разнёс. Затем был куплен портативный газ-баллон на котором все оставшиеся 0,5 л я выпарил быстро(до 30 мин). Получилась желтоватая масса(от примесей которые попадали в колбу -она когда на бензине была с открытым горлом и немного пепла, и копоти залетело), которая по мере упаривания стала кашей, в горячем виде её и высыпте, она содержит ещё немало воды. Приблизительно на 100 массы(сырой) добавьте 150мл бутанола или спирта с темп кипения выше100град. Выпарьте спирт в колбе, суть этой процедуры-чтобы выпарить воду, даже азеотропная отгонка бывает не столь эффективна в этой процедуре. Полученные белые кристаллы залейте спиртом(любым, который надо осушить заранее). В этаноле , изопропаноле метиламин НСI растворим лучше , но увеличивается примесь и хлористого аммония, в бутаноле её кол-во-ничтожно. Но всё равно не весь спирт из реакционной массы и вода улетучились, так что примесь будет. Берите на 100гр гидрохлорида амина-400-600мл спирта - это бутилового, при темп кипения р-мость хлорида аммония ничтожна , а значит прокипятивши смесь минут5 мы переливаем р-р в другую колбу и выпариваем спирт. Остаток в предыдущей колбе-хлористый аммоний(его можно использовать на получение триметиламина-из него межфазные катализаторы.). Здесь уже и без того достигнута чистота. Но кому чище-я не советую , промойте кристаллы 150мл хлороформа(на 100грамм смеси получ после выпаривания спирта)-хлороформную вытяжку испарите-там у вас соль диметиамина и триметиламина. Для винта -годится и без этого-очистки с хл-ом так как они(диметиамин и триметиламин) в р-ю не вступают а примесь незначительна-не возитесь с хлороформом, тем более не достанете.
Следующая метода будет из ацетамида - посмотрим.
)