A
Anonymous
Литературщина... :)
A
Anonymous
Kuvaldometr написал(а):Ну дак и хуй с ним.... Ну дак ты всё понял, что я тебе понаписал выше??? Про всякие отмазы базар есть, а про дело нет, я накой хуй стоко расписывал (хотя меня смаго препёрло пописать, под наркотой пожизни так, особенно под стимуляторами, ваще жесть... начал писать, хуй остановишся...)
ну вроде да все вкурил... короче понял так: амония формиат + муравьина кислота+ МБК- начинаем варить отгоняя воду(чем меньше воды тем лучьше) после отгона ставим ОХ и варим при 160гр С.
а потом (на ДС прочитал) все енто щелочим , ну жный слой всплывает...) ("всплывает"- на ентом моменте Дед мой всегда получает стока хороших ощущений и переживаний с наркатой не сравнить...)
A
Anonymous
Чисто для БРОМА.
Основой для нашего метода послужила следующая препаративная методика:
В колбу Кляйзена с дефлегматором Вигре и термометром (вместо капилляра, доходящим до дна колбы) поместили 250 г (4 М) формиата аммония и 160 г (1.2 М) МБК.
Смесь осторожно нагрели до образования двух слоев и начали перегонять. При т. 150 С смесь стала однородной и начала пениться. При это отгоняется вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда т. жидкости достигла 185 С, нагрев прервали и от дистиллята отделили кетон, который снова поместили в колбу. Первая стадия длится около 4 ч. Затем изменили положение прибора так, чтобы холодильник поднимался верх и служил в качестве обратного. Смесь нагревали 3 ч. при 180 – 185 С, затем охладили и после встряхивания с 200 мл воды отделили производное формамида, а водный слой экстрагировали 60 мл бензола. Отделенное масло объединили с бензольным экстрактом и гидролизовали кипятя с 150 мл конц. HCl под обратным холодильником в течение 1 ч. Бензол отогнали, а остаток нагревали еще 30 мин. Раствор охладили и экстрагировали 2 раза порциями по 25 мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона (кетон выделять бесполезно и потому не нужно прим Авторов). Водный слой щелочим пока амин не всплывет в виде толстого слоя масла. Амин отделили от водного слоя (если не терпица, его можно сразу кислить без перегонки), водный слой экстрагировали бензолом и присоединили бензольный экстракт к амину. Сушили едким натром и после отгонки бензола перегоняли чистый аимн с т. кип. 202 – 203 С. Предгон и отогнанный бензол встяхивали с HCl и кислый раствор вновь обрабатывали, как указано выше. Общий выход составил 81 – 94.5 г (60 – 70 %).
Коментарии к методе:
1) Вместо формиата аммония лучше брать формамид (или сделать его упаркой муравьинки и аммиака) тогда нах не надо никакой воды отгонять и МБК возвращать. Сразу варку с обратным холод-м ставишь и все. Только накапай в колбу еще децл воды и муравьинки если ведешь реакцию на чистом заводском формамиде. Говорят выход растет. Насколько правда это все, я не знаю.
2) Пох чем вести экстракции. Но легкокипящие экстрагенты (с тем. кипения до 100 градусов) предпочтительней. Пользовали толуол, метиленхлорид, хлороформ.
3)Сушить амин не надо. При перегонке отберешь нужную фракцию, а из предгона водного отделишь еще амина.
4) Кислить амин можно предварительно растворив его в перегнаном ацетоне с помощью конц. серняги. Вот и все.
Да и вообще Лейкарт проблем не вызывает. Это тебе не МБК пиролизом делать...
Успехов.
Основой для нашего метода послужила следующая препаративная методика:
В колбу Кляйзена с дефлегматором Вигре и термометром (вместо капилляра, доходящим до дна колбы) поместили 250 г (4 М) формиата аммония и 160 г (1.2 М) МБК.
Смесь осторожно нагрели до образования двух слоев и начали перегонять. При т. 150 С смесь стала однородной и начала пениться. При это отгоняется вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда т. жидкости достигла 185 С, нагрев прервали и от дистиллята отделили кетон, который снова поместили в колбу. Первая стадия длится около 4 ч. Затем изменили положение прибора так, чтобы холодильник поднимался верх и служил в качестве обратного. Смесь нагревали 3 ч. при 180 – 185 С, затем охладили и после встряхивания с 200 мл воды отделили производное формамида, а водный слой экстрагировали 60 мл бензола. Отделенное масло объединили с бензольным экстрактом и гидролизовали кипятя с 150 мл конц. HCl под обратным холодильником в течение 1 ч. Бензол отогнали, а остаток нагревали еще 30 мин. Раствор охладили и экстрагировали 2 раза порциями по 25 мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона (кетон выделять бесполезно и потому не нужно прим Авторов). Водный слой щелочим пока амин не всплывет в виде толстого слоя масла. Амин отделили от водного слоя (если не терпица, его можно сразу кислить без перегонки), водный слой экстрагировали бензолом и присоединили бензольный экстракт к амину. Сушили едким натром и после отгонки бензола перегоняли чистый аимн с т. кип. 202 – 203 С. Предгон и отогнанный бензол встяхивали с HCl и кислый раствор вновь обрабатывали, как указано выше. Общий выход составил 81 – 94.5 г (60 – 70 %).
Коментарии к методе:
1) Вместо формиата аммония лучше брать формамид (или сделать его упаркой муравьинки и аммиака) тогда нах не надо никакой воды отгонять и МБК возвращать. Сразу варку с обратным холод-м ставишь и все. Только накапай в колбу еще децл воды и муравьинки если ведешь реакцию на чистом заводском формамиде. Говорят выход растет. Насколько правда это все, я не знаю.
2) Пох чем вести экстракции. Но легкокипящие экстрагенты (с тем. кипения до 100 градусов) предпочтительней. Пользовали толуол, метиленхлорид, хлороформ.
3)Сушить амин не надо. При перегонке отберешь нужную фракцию, а из предгона водного отделишь еще амина.
4) Кислить амин можно предварительно растворив его в перегнаном ацетоне с помощью конц. серняги. Вот и все.
Да и вообще Лейкарт проблем не вызывает. Это тебе не МБК пиролизом делать...
Успехов.
A
Anonymous
ВОТ ПРОВЕЛ ТАКИ ОПЫТ 8) 8) 8) 
взял нарвал фальги(в оригинале железо порошок,
наверно потомучто фольга всплывает, я ее топил)
и залил стакан с фальгой смесью 10гр Ф2НП+
метиловый спирт(в оригенале этанол)+солянка.
реакция началась бурная, но не сильно гарячая
пыталась покинуть стакан,
недал(охладил стакан).
когда смая бурная часть прошла, из-за спешки
(а наверно зря) загосил все раствором едкого
натра... и тут почуствовался запах амиака!
о да! бах пошел приход радости... но рано!
Ф2НП-прореогировал не весь ну максимум 7%
зря наверно поспешил...
а теперь вопросы:
как достать амин из Ф2НП?
мож чтоб реакция луче шла надо применить
каконить катализатор?
зы
ента реакция была проведена спантанно кол-во
веществ были взяты без расчетов возможно часть
амина проебалась и в салянке...
чем хороша реакция, а тем что замутил я её
минуты за 3-и! вот щас думаю довести её до
ума если енто возможно конечно(надеюсь вы
поможете)
взял нарвал фальги(в оригинале железо порошок,
наверно потомучто фольга всплывает, я ее топил)
и залил стакан с фальгой смесью 10гр Ф2НП+
метиловый спирт(в оригенале этанол)+солянка.
реакция началась бурная, но не сильно гарячая
пыталась покинуть стакан,
недал(охладил стакан).
когда смая бурная часть прошла, из-за спешки
(а наверно зря) загосил все раствором едкого
натра... и тут почуствовался запах амиака!
о да! бах пошел приход радости... но рано!
Ф2НП-прореогировал не весь ну максимум 7%
зря наверно поспешил...
а теперь вопросы:
как достать амин из Ф2НП?
мож чтоб реакция луче шла надо применить
каконить катализатор?
зы
ента реакция была проведена спантанно кол-во
веществ были взяты без расчетов возможно часть
амина проебалась и в салянке...
чем хороша реакция, а тем что замутил я её
минуты за 3-и! вот щас думаю довести её до
ума если енто возможно конечно(надеюсь вы
поможете)
A
Anonymous
бром, 
. Мне нЕчего сказать.
. Мне нЕчего сказать.
A
Anonymous
ну фольга-то типа не железная вроде. :)
и еще - бром - тебе что - правда метанол достать легче этанола?
засвети в приват способ плиз :)
и еще - бром - тебе что - правда метанол достать легче этанола?
засвети в приват способ плиз :)
A
Anonymous
Вольф Махоркин, МАЛЧАТЬ!!! :)
Бром,
я щаз отойду до завтра, потом выпью успокоительного, чтоб попустило, а потом подумаю, что тебе ответить. Может, мне какой-нибудь "нерусский" язык выучить, чтоб на нем с тобой общаться? Ты скажи, какой; я способный, я справлюсь. Почитай пока Total Synthesis, крайне полезная книжица для ознакомления. Или попроси кого-нибудь, чтоб пересказали.
Бром,
я щаз отойду до завтра, потом выпью успокоительного, чтоб попустило, а потом подумаю, что тебе ответить. Может, мне какой-нибудь "нерусский" язык выучить, чтоб на нем с тобой общаться? Ты скажи, какой; я способный, я справлюсь. Почитай пока Total Synthesis, крайне полезная книжица для ознакомления. Или попроси кого-нибудь, чтоб пересказали.
A
Anonymous
Willie - думаю, пора ввести топик "Полный синтез некоторых
успокоительных" :) Делают же некоторые большие люди клоназепам
и нитразепам своими силами :)
Тока плиз давайте его строго от опиатов отделим, ага?
успокоительных" :) Делают же некоторые большие люди клоназепам
и нитразепам своими силами :)
Тока плиз давайте его строго от опиатов отделим, ага?
A
Anonymous
Бром! Методика выложена! Выучи её и вперед!
А вообще Славик очень ёмко выразился... Гыы!!!
А вообще Славик очень ёмко выразился... Гыы!!!
A
Anonymous
Не-а... :-DWillie написал(а):
Не понял. Это ты что, фенилацетон получить хотел? Чудак-человек. По-твоему алюминий и железо - это одно и то же? Бром, ты не перестаешь меня удивлять.бром написал(а):ВОТ ПРОВЕЛ ТАКИ ОПЫТ 8) 8) 8)
как достать амин из Ф2НП?
мож чтоб реакция луче шла надо применить
каконить катализатор?
Ну да, ну да... А еще не мешало бы применить руки и мосх.бром написал(а):
Не пробовал?
A
Anonymous
мужики ну хорош угарать...
видел там реакцию типа из нитробензола сделали аминобензол тоесть к нитро-группе прилепили водород получился амин)
ну думаю мож на нитропропене сканает, провел амиаком завоняло...
я так понял железо там присутствовало именно для получения водорода!? ну я его на алюминий заменил. метанол этанол думаю тут не велика разница...
ну че я тупого сделал-то??? амиаком воняло незря же!
а тотал синтетик моя непанимать...
господа ну не серчайте на меня... +плиз...
видел там реакцию типа из нитробензола сделали аминобензол тоесть к нитро-группе прилепили водород получился амин)
ну думаю мож на нитропропене сканает, провел амиаком завоняло...
я так понял железо там присутствовало именно для получения водорода!? ну я его на алюминий заменил. метанол этанол думаю тут не велика разница...
ну че я тупого сделал-то??? амиаком воняло незря же!
а тотал синтетик моя непанимать...
господа ну не серчайте на меня... +плиз...
A
Anonymous
McFly написал(а):
в аптеке.
A
Anonymous
бром написал(а):
Метанол в аптеке. Ну ты сказочник бля!
A
Anonymous
чето начинает потихоньку доходить что я внутуре МБК получил с какойто херней аминовой...
язык мой враг мой... смешу народ... бля ... черт... итить ... опять обосрался... лана буду лекарта осваивать... поду в магаз за железом буду мбк мутить... черт так стремно стало... простите великодушно...
язык мой враг мой... смешу народ... бля ... черт... итить ... опять обосрался... лана буду лекарта осваивать... поду в магаз за железом буду мбк мутить... черт так стремно стало... простите великодушно...
A
Anonymous
а, ты наверно метанол на этанол заменил, да?
A
Anonymous
Вольф Махоркин написал(а):
на написано на флаконе- спирт метиловый
A
Anonymous
бром - а ты вообще в одной реальности с нами живешь или нет? :)
A
Anonymous
McFly написал(а):
а ты уверен что там где ты живеш и есть реальность???
чувак -че опять не реального???
A
Anonymous
McFly написал(а):
а ты как нитропропены востанавливаеш???
A
Anonymous
бром - ну как все! на фольге с солью ртути! никаких секретов.
тут это всё сто раз расписано.
но откуда бля в аптеке метанол??
тут это всё сто раз расписано.
но откуда бля в аптеке метанол??