лабораторное получение кислого

[Rebrovv]

нашел статью: вроде все просто и доступно. может кто пробовал эту методу?? :


Хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с карбоновыми кислотами или их солями, образуя ангидриды:

CH3COCl + CH3COONa = CH3(CO)O(OC)CH3 + NaCl




Метод получения 1.
(лабораторный синтез)
Источник информации: Гаттерман Л., Виланд Г. "Практические работы по органической химии" 5-е изд., М.-Л.: ГНТИХЛ, 1948 стр. 169

К 80 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия прибавляют по каплям из капельной воронки 54 г (0,75 моля) хлористого ацетила. После прибавления примерно половинного количества хлорангидрида реакцию прерывают на короткое время и перемешивают кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько согнутой и сплющенной на конце. Только после этого прибавляют остаток хлористого ацетила; прибавление его ведут настолько медленно, чтобы не вошедший в реакцию хлористый ацетил не отгонялся.

По окончании реакции отгоняют полученный ангидрид от избытка соли, нагревая колбу коптящим пламенем (непрерывно обводят им колбу). Дестиллат подвергают фракционированной перегонке, прибавляя к нему 3 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия, чтобы полностью перевести остатки хлористого ацетила в уксусный ангидрид.

Температура кипения чистого уксусного ангидрида 138°. Выход 55—60 г.

 

[ang]

Так бессмысленно делать. Ибо ацетилхлорид еще более лучший ацетелирующий агент, притом легальный.
Если не для опиюхи надо, а для других целей, то нах не нужен такой метод.

 

[maxkap]

нашел статью: вроде все просто и доступно. может кто пробовал эту методу?? :


Хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с карбоновыми кислотами или их солями, образуя ангидриды:

CH3COCl + CH3COONa = CH3(CO)O(OC)CH3 + NaCl




Метод получения 1.
(лабораторный синтез)
Источник информации: Гаттерман Л., Виланд Г. "Практические работы по органической химии" 5-е изд., М.-Л.: ГНТИХЛ, 1948 стр. 169

К 80 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия прибавляют по каплям из капельной воронки 54 г (0,75 моля) хлористого ацетила. После прибавления примерно половинного количества хлорангидрида реакцию прерывают на короткое время и перемешивают кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько согнутой и сплющенной на конце. Только после этого прибавляют остаток хлористого ацетила; прибавление его ведут настолько медленно, чтобы не вошедший в реакцию хлористый ацетил не отгонялся.

По окончании реакции отгоняют полученный ангидрид от избытка соли, нагревая колбу коптящим пламенем (непрерывно обводят им колбу). Дестиллат подвергают фракционированной перегонке, прибавляя к нему 3 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия, чтобы полностью перевести остатки хлористого ацетила в уксусный ангидрид.

Температура кипения чистого уксусного ангидрида 138°. Выход 55—60 г.

особенно мне понравилось место "вроде все просто и доступно." :lol:
Сразу себя по сезону на кумаре представил, отгоняющего полученный ангидрид от избытка соли коптящим пламенем :lol:

 

[Rebrovv]

значит как я понял реакция СН3СООNa + Cl2 = CH3COOCl + NaCl не пркатит?? обидно, епт

 

[nebulus]

Реакция то вроде прокатит тока как писал предыдущчий оратор-на кумаре,по сезону...когда за тобой исчо пол деревни гониться с вилами что б мак отнять..

 

[ang]

Реакция то вроде прокатит тока как писал предыдущчий оратор-на кумаре,по сезону...когда за тобой исчо пол деревни гониться с вилами что б мак отнять..

тока нахуйа те ангидрид, когда ацетилхлорид быстрее делает, не говоря о том что вроде бы легален

 

[Rebrovv]

Реакция то вроде прокатит тока как писал предыдущчий оратор-на кумаре,по сезону...когда за тобой исчо пол деревни гониться с вилами что б мак отнять..

тока нахуйа те ангидрид, когда ацетилхлорид быстрее делает, не говоря о том что вроде бы легален

в моем маленьком городе, если ты не юр лицо то хуй че продадут про ацетил хлорид вроде понятно все

 

[zhekas]

а что такое ацетилхлорид.И вообще где его продают?

 

[Narpesik]

И как им пользоваться? Как обычным ангидридом?

 

[ang]

В магазине реактивов продают. Если у вас нет, то можно заказать. Как пользоваться, наверное так же, я не в этой теме, может на ДС можно у кого спросить, если кто не уверен.

 

[HeroIn]

Ацетилхлорид вроде как нелегален нихуя)

 

[HeroIn]

имхо, ацетилхлорид попизже будет

 

[patrik]

хлористый ацетил это не то же самое?

 

[vadolaz]

хлористый ацетил это не то же самое?

Тоже самое..

Ацетилхлорид вроде как нелегален нихуя)

Щас не знаю, а года 3-4 назад заказывали в лабреагенте

И как им пользоваться? Как обычным ангидридом?

Пользоваться немного по другому. У него темп-ра кипения 54 градуса вроде, следовательно ангидрировать нужно не над огнем а в горячей воде, постоянно охлаждая, 2-3 секунды в гор.воде потом сразу охлаждать... Весь процесс проходит дольше, минут 20 нужно нагревать-охлаждать, но результат,имхо, ощутимей лучше..

 

[vados]

Случайно заметил тему. Пользую ацхл. больше двух лет.Главное что он у нас (Украина) не в запрете. Пользовать его нужно не немного,а совсем по другому.Ацхл льётся на сухой корж.Корж нужно высушить АБСОЛЮТНО насухо.Никаких "мажется","липнет" и тп.Так как он падла сильно едкий,( когда открываешь пузырёк то он дымит) я на ковш кладу целофан и застёгиваю резинкой.Потом пробиваю иголкой и разными там круговыми движениями лью хлорид.Пол минуты катаю его там,снимаю плёнку и чуток досушиваю т.к. он такой летучий что этот куб-полтора испаряются сами в момент.Раствор получается мягкий,а держит дольше.И грязь сворачивается по другому,на стенки смолой,а в выходе выпадает песком. Повторюсь насчёт сухости коржа,если хлорид попадает в воду то он превращается соляную кислоту и сжигает выход.Я так первый раз запорол варку.(может не в кислоту,я в химии не силён,но выход пропадает). На 10-15 кубовый выход уходит полтора-два куба хлорида.Он конечно сложнее в пользовании,это да,но за десять варок набиваешь руку. Перегонять его в кислый не пробовал,так как у меня нет стеклянной палочки, несколько согнутой и сплющенной на конце. Ну вопсчем как то так.

 

[vados]

Чтобы много не писАть,перенесу свои посты полностью.Насколько я нахваливал его раньше,то сейчас точка зрения немного изменилась.Но называть ацхл. гавном я бы не стал. Если бы ув.форумчанин fart рассказал как дома его перегнать в кислый,то я был бы абсолютно счастлив)) т.к. в Украине он легален и никаких проблем с приобретением нет. Короче такая х-ня.Я варю и на кислом и на ацхл.Недавно зашёл мне кислый(хороший,не придерёсся) и я где то месяц,может больше варил только на нём.Теперь он закончился я опять взялся за хлорид.Так вот.После него мне кажется что что то не так,вроде всё в порядке и тяга есть и держит долго,но вроде как что то не то.Или я к кислому привык и надо подождать? Кто сталкивался?
Продолжу.Наконец то взяли кислый.Оптовая цена за куб как за три блока "честерфилда".Брать надо минимум сто кубов.Скооперировался с человеком,взяли на двоих,разделили,оба довольны.)) (по вопросам взять,ко мне не обращайтесь,помочь не смогу). Теперь за хлорид.Раньше я его нахваливал что ого-го!Сейчас мнение несколько поменялось.Конечно ни в какое сравнение с ацетилкой,ледянкой и прчей шелупонью он не идёт.Но!ангидриду проигрывает.Если делать на нём после аспирина или человеку безсистемному то результат понравится.Гребёт и держит как положено.Грязь выпадает песочком,раствор горький и прозрачный ну и всё такое.А вот после килого-недолёт!Приход намного сильней,даже чуток с колючками,разлом сильнейший и потом сидишь минут пять и именно прочухиваешь как в организме всё встаёт на места,а от кислого у меня волна,разлом и тяга.После хлорида тяги как таковой у меня не было.Просто не кумарит и всё.Держит долго,не приебёсся. Вопсчем если в двух словах,то у меня сложилось впечатление что раствор на хлориде своего рода ЗПТ,во всяком случае у нас троих сложилось такое мнение.Сварили с кислым при тех же исходниках,так они вон сидят слюни пускают. Повторюсь.Сварив с ацхл после двухмесячного перерыва нас сплющило,а после трёх месяцев на кислом ацхл просто снял (хорошо снимает,тут ничего не скажешь),ну и держит часов 12,только потом сопельки появляются. Ну как то так,думаю меня поняли. А,и ещё.Дозы у нас довольно приличные,так что нужно взять поправку и на это. Для России,у кого есть возможность переправить,берите не задумываясь.Нах эту салицилку!

 

[Витька Манохин]

дануна!! проще уж ацетилку перегнать.... А если уж мутить кислый, то мы например на Скорой помощи брали через чувака знакомого. Он там вроде в каких то анализах испольнуется для реакции

 

[Витька Манохин]

а в 90-х годах у нас в екб в цыганском поселке встречался розоватый кислый. ходили слухи, что с морга - якобы в нем иструмент мыли
ну типо как остатки крови жмуров в нем были - оттого и розоватый... куй его знает на самом деле почему такой был