Гришно написал(а):
Вилли, и так мой Дед Иван решился и закупил все что нужно...
Прекрасно сделал нитропропен с первого раза.... но вот сушка...
Он же воняет жуть...
Сколько взять промытых, но не высушенных кристалов ?
На балкон их выстави. И пусть они там окружающую среду загрязняют. Кстати, будь аккуратен - кристалы очень въедливы и сильно раздражают кожу. Даже вдыхая пары можно получить ожог лица или легких. У Ребе был легкий щелочной ожог гортани - он такого и врагу не пожелает- два дня дышал через раз.
Кстати, пользуясь случаем расскажу, как наш Раввин кошерный Амф получает.
Стекло:
Двухлитровая плоскодонная колба
Стакан мерный 1 л.
Стакан мерный 0.5 л.
Стакан мерный 0.25 л.
Холодильник обратный
Воронка Бюхнера + фильтры
Реактивы:
Нитропропен 10 гр.
Нитрат ртути 0.1 гр.
Ледянка 50 мл.
ИПС 100 мл.
NaOH 500 гр.
Эфир 100 мл.
Фольга алюминиевая 8 гр.
Сульфат магния
В двухлитровую колбу загружаем 8 гр. алюминиевой фольги, разорваной квадратами 2х2 см. Активируем фольгу 5% раствором щелочи в течении 1 мин, потом два раза промываем 200 мл. холодной воды. Туда же заливаем 50 мл. ледянки. Отдельно в стакане 0.25 литра растворяем 0.1 гр нитрата ртути в 100 мл. воды. Аккуратно заливаем раствор ртути в колбу ( если на дне в стакане остались нерастворившиеся кристалы ртути - их в колбу не сливаем, а выливаем в раковину). Раковину и стакан промыть большим количеством воды. Далее, в стакане 0.5 л. растворяем 10 гр. нитропропена в 100 мл. ИПС (подогреваем для лучшего растворения).
Добавляем полученный раствор нитропропена в колбу и закрываем ее обратным холодильником. Можно слегка подогреть до начала реакции, а потом немедленно погрузить колбу в холодную воду. Через 5 минут колба вынимается из воды и в зависимости от хода реакции (как правило бурно, но ничего криминального) либо погружается охлаждаться дальше, либо ставится на стол, где стоит часа полтора-два до полного завершения реакции.
Далее, полученная серая масса фильтруется от крупных кусков непрореагировавшего алюминия в стакан 1 л, аккуратно защелачивается раствором 500 гр. NaOH в 600 мл. воды (остаток раствора хранится в закрытой таре до следующего опыта) до Ph 11-12 и всплывший наверх слой ИПС декантируется в стакан 0.5 л. К водному раствору в литровом стакане добавляется 70-100 мл. эфира(Внимательно! Температура раствора не должна превышать 40 гр, иначе эфир будет кипеть и очень быстро испарится, изрядно подпортив запах в квартире), тщательно перемешивается и декантируется в стакан к ИПСу, туда же засыпается пара столовых ложек сульфата магния, перемешивается и отстаивается минут 15. После отстаивания раствор аккуратно (чтоб не прихватить магний) переливается в стакан 0.25 л и туда медленно при перемешивании прибавляется 5% раствор серной кислоты в ИПС до pH 6.0 при этом выпадают хлопьеобразные кристаллы белого цвета. Далее все это дело фильтруется на Бюхнере, и кладется сушиться под лампу. После сушки кристаллы пару раз промываются ацетоном (можно техн.) до ярко-белого цвета. Можно промывать и эфиром, но Ребе считает, что это дорого, да и при интрназальном применени ацетон придает кристаллам "нежный цветочный" запах, в то время, как эфир бьет по ноздре. :) Масса полученных кристаллов как правило 6-7 грамм.
Если вы сомневаетесь в том, что получили именно амф, приготовьте реактив Либермана: 1 грамм нитрита натрия растворяется в 10 мл. конц. серной кислоты. (Внимание! При добавлении нитрита к серняге происходит выделение газа оранжевого цвета с едким запахом). При реакции с амфетамином реактив дает красно-оранжевый цвет.
