"Куча шлама", или как Ятя восстанавливала пропен

[Anonymous]

Что лучше тянет амин из рм цвета говна ? эфир или ипс ??? срочно

Эфир без вариантов! Но все равно сушить надо, он до 8% воды забирает. Спирт же тянет из сильно щелочной среды, и воды дохрена прихватит.

Snigavik,
тебе нужно внимательно почитать методику. Щелочить надо по-любому до отделения спирто-аминового слоя. Потом дождаться, чтобы реакция щелочи с алюминием полностью завершилась, и только после этого экстрагировать. Что будет, если кислить в ДХМ - не знаю. Хлопья же - не обязательно щелочь; скорее всего, это искомый продукт.

 

[Anonymous]

- сам соль ртути не делал, спроси у Snigavic'а, к примеру: ему подсказывают - значит, и он должен подсказать кому-то;

соль ртути тётя Ятя делала таким макаром:
в 1мл конц азотки закидываешь при помощи кончика ножа( по другому не назвать, ртуть, хуй поймаешь пинцетом :) ) маленький шарик ртути, как 1/4 спичечной головки и ждёшь пока она раствориться .. минут 5-10 ... у меня азотка окрашивалась в приятный зелёной-жёлтый цвет :)) соль ртути, аля нитрат ртути готов :)

Вилли, сорри, всё время путаю эфир и дхм, (сам знаю что эфир лучше тянет :)))) )

Что тянет лучше амин, ИПС или ДХМ ?:)))

 

[Anonymous]

Что тянет лучше амин, ИПС или ДХМ.

ДХМ - ты уже знаешь, тяжелее воды и опускается на дно - удобно, когда у тебя есть делительная воронка..... Большинство же растворителей имеют обратную способность.

В случае ДХМа и реакции - ртуть, которая после щелочения переходит в форму основания и плюхается на дно - я понимаю в слой ДХМа. Вот тут осторожней.

Для амфа и прочего – если и использовать ДХМ в этой экстракции, то только после КЩ - ИМХО.

С помощью ИПСа основание вытягивается в верхний слой, ртуть в этот момент лежит на дне реактора.

 

[Anonymous]

Огромное спасибо за разъяснения =) терь будемс тянуть амин ИПСом.....



Тут вопрос созрел ...

Когда ваши дальние родственники восстанавливали пропен ... они ждали пока прекратиться так сказать шипение ? или пока не раствориться весь алюминий (этого не случиться без подогрева смесюги (минут через 40 после начала реакции)) ? Как долго пропен с фольгой (5 грамм пропена предположим) должен реагировать при температуре 60-70 градусов ?

 

[Anonymous]

Snigavic,
ты что, издеваешься?! Я собственноручно раз десять уже писал про это, да и другие люди тоже писали.

Ждать надо, пока реакция не завершится. То есть, пока не перестанет шипеть. Ну сам подумай, головным мозгом: если реакция закончилась, больше ничего не шипит и не происходит - сколько ты будешь ждать, пока весь оставшийся алюминий растворится? :) Лет десять, наверное.

Пропен с фольгой не реагирует, не реагирует, не реагирует!! Амальгамированный алюминий реагирует с водой, при этом выделяется водород. Водород в момент выделения активен, он восстанавливает нитропропен до амина.

Активная (стремная) фаза реакции при закладке 5...10 г составляет около 40 минут, при этом сначала нужно следить, чтобы не перегрелось и не убежало (охлаждать), потом - чтоб не слишком загустело. Первые 10 минут решают все: если ничего плохого за это время не случилось - дальше получится. Все это время содержимое колбы необходими взбалтывать, особенно вначале, когда процесс наиболее активен. Потом еще минут 40 реакция будет потихотьку пошипывать, доходить до конца. Если есть желание ускорить - можно подогреть.

Когда все прекратилось, и смесюга не подает признаков жизни, нужно крупные куски алюминия отфильтровать через сито и выбросить, а остальное аккуратно щелочить. Снова начнется реакция, и снова надо ждать, пока не закончится. Вот здесь температура не должна быть выше 40 градусов, поэтому желательно охлаждать. Щелочить до тех пор, пока смесь не расслоится, и наверх не всплывет спирт с амином. Дальше еще ждать, пока все не завершится окончательно: остатки алюминия реагируют с щелочью медленно, в течении часа. Разумно даже оставить на ночь, тогда будет вообще прелесть.

Возможные грабли: реакция началась бурно, но закончилась через 5 минут, при этом почти весь алюмний остался целый. Ответ: хреновая амальгама. Решение: ничего не выкидывать, сделать новую амальгаму и слить все вместе.

 

[Anonymous]

Пропен с фольгой не реагирует, не реагирует, не реагирует!! Амальгамированный алюминий реагирует с водой, при этом выделяется водород. Водород в момент выделения активен, он восстанавливает нитропропен до амина

Ребята, проверьте кто-то: будет ли идти восстановление ФНП БЕЗ кислой среды, т.е. ледянку не добавлять, а просто - смесь спирта и воды + ФНП + амальгама. Заместь ледянки - воду. Ну разве жалко на 5 г фенилнитропропена попробовать ?

Просто я хочу испытать возможность восстановление в НЕ кислой среде (почему не кислая - надо так, если нужно - абисню)...

 

[Anonymous]

Пропен с фольгой не реагирует, не реагирует, не реагирует!! Амальгамированный алюминий реагирует с водой, при этом выделяется водород. Водород в момент выделения активен, он восстанавливает нитропропен до амина.

Вот за это разьяснение огромное спасибо :)



зы вопрос, приготовляя амальгаму, лучше мешать нитрат ртути с горячей или холодной водой, ну и далее с загрузкой его в колбу с алюминием ... ?

 

[Anonymous]

Да все равно. Бери воду комнатной температуры, не ошибешься.

Clavic,
я бы с удовольствием посмотрел, да два месяца уже как стремнее стакана, хим.посуды в руках не держал... слушай, а ты нашу девушку попроси, она вроде на тот форум недавно вылезла. Хотя она как-то говорила, что при недостатке ледянки получается плохо (что плохо - не уточнял).

 

[Anonymous]

Да я просто мечтаю индолилнитропропены восстанавливать на алюминии, а с тозилхлоридом возицца ох как не охота, да и нету его, и покупать нужно.... А в кислой наверняка и индольное кольцо до индолина восстановится.. :(

Вот и хочу узнать - идет ли восстановление в нейтральной среде или нет.. Ветру может и попрошу. Больше нЕкого.

 

[Anonymous]

ЛАГом идет :)

 

[Anonymous]

Вилли, и так мой Дед Иван решился и закупил все что нужно...
Прекрасно сделал нитропропен с первого раза.... но вот сушка...
Он же воняет жуть...
По словам Бабушки Нюры
(В стакане растворяют 5 г нитропропена (нитростирена) в 50 г ИПСа (возможно, придется подогреть для лучшего растворения), добавляют 25 мл ледянки (на худой конец - уксуса 70%) и 25 мл воды, перемешивают, и ставят стакан в легкодоступное место.)
5гр Сухого, а если сырого ??? тоесть не высушенного... сколько нужно в гр??

РЕАКЦИЯ КОНДЕНСАЦИИ Дед Иван сделал так:
18мл БА 21мл НЭ 5гр амония 20мл ледянки и кипетил под ОХ 3 часа, до исчизновения кипения, потом полученную жидкость красного цвета слил в банку добавил 30мл воды и поставил в холодилиник часа на 4)
Достал банку и еблысь...На лице Деда Ивана появилась улыбка...Это они, кристалы....

Вот так вот он сделал восстановление :)
Хотя кто-то, уверял его что Закончив Деревенскую школу 9 классов
и незнавший химию вообще, не сможет сделать не то , что с первого раза, а вообще сделать не сможет...


Сколько взять промытых, но не высушенных кристалов ?

 

[Anonymous]

Вилли, и так мой Дед Иван решился и закупил все что нужно...
Прекрасно сделал нитропропен с первого раза.... но вот сушка...
Он же воняет жуть...
Сколько взять промытых, но не высушенных кристалов ?

На балкон их выстави. И пусть они там окружающую среду загрязняют. Кстати, будь аккуратен - кристалы очень въедливы и сильно раздражают кожу. Даже вдыхая пары можно получить ожог лица или легких. У Ребе был легкий щелочной ожог гортани - он такого и врагу не пожелает- два дня дышал через раз.

Кстати, пользуясь случаем расскажу, как наш Раввин кошерный Амф получает.

Стекло:
Двухлитровая плоскодонная колба
Стакан мерный 1 л.
Стакан мерный 0.5 л.
Стакан мерный 0.25 л.
Холодильник обратный
Воронка Бюхнера + фильтры

Реактивы:
Нитропропен 10 гр.
Нитрат ртути 0.1 гр.
Ледянка 50 мл.
ИПС 100 мл.
NaOH 500 гр.
Эфир 100 мл.
Фольга алюминиевая 8 гр.
Сульфат магния

В двухлитровую колбу загружаем 8 гр. алюминиевой фольги, разорваной квадратами 2х2 см. Активируем фольгу 5% раствором щелочи в течении 1 мин, потом два раза промываем 200 мл. холодной воды. Туда же заливаем 50 мл. ледянки. Отдельно в стакане 0.25 литра растворяем 0.1 гр нитрата ртути в 100 мл. воды. Аккуратно заливаем раствор ртути в колбу ( если на дне в стакане остались нерастворившиеся кристалы ртути - их в колбу не сливаем, а выливаем в раковину). Раковину и стакан промыть большим количеством воды. Далее, в стакане 0.5 л. растворяем 10 гр. нитропропена в 100 мл. ИПС (подогреваем для лучшего растворения).
Добавляем полученный раствор нитропропена в колбу и закрываем ее обратным холодильником. Можно слегка подогреть до начала реакции, а потом немедленно погрузить колбу в холодную воду. Через 5 минут колба вынимается из воды и в зависимости от хода реакции (как правило бурно, но ничего криминального) либо погружается охлаждаться дальше, либо ставится на стол, где стоит часа полтора-два до полного завершения реакции.
Далее, полученная серая масса фильтруется от крупных кусков непрореагировавшего алюминия в стакан 1 л, аккуратно защелачивается раствором 500 гр. NaOH в 600 мл. воды (остаток раствора хранится в закрытой таре до следующего опыта) до Ph 11-12 и всплывший наверх слой ИПС декантируется в стакан 0.5 л. К водному раствору в литровом стакане добавляется 70-100 мл. эфира(Внимательно! Температура раствора не должна превышать 40 гр, иначе эфир будет кипеть и очень быстро испарится, изрядно подпортив запах в квартире), тщательно перемешивается и декантируется в стакан к ИПСу, туда же засыпается пара столовых ложек сульфата магния, перемешивается и отстаивается минут 15. После отстаивания раствор аккуратно (чтоб не прихватить магний) переливается в стакан 0.25 л и туда медленно при перемешивании прибавляется 5% раствор серной кислоты в ИПС до pH 6.0 при этом выпадают хлопьеобразные кристаллы белого цвета. Далее все это дело фильтруется на Бюхнере, и кладется сушиться под лампу. После сушки кристаллы пару раз промываются ацетоном (можно техн.) до ярко-белого цвета. Можно промывать и эфиром, но Ребе считает, что это дорого, да и при интрназальном применени ацетон придает кристаллам "нежный цветочный" запах, в то время, как эфир бьет по ноздре. :) Масса полученных кристаллов как правило 6-7 грамм.

Если вы сомневаетесь в том, что получили именно амф, приготовьте реактив Либермана: 1 грамм нитрита натрия растворяется в 10 мл. конц. серной кислоты. (Внимание! При добавлении нитрита к серняге происходит выделение газа оранжевого цвета с едким запахом). При реакции с амфетамином реактив дает красно-оранжевый цвет.

 

[Anonymous]

А если сернягм нету ? а только фосфорка ??? также??? вместо серняги добавить фосфорку??и в каких количествах ?

 

[Anonymous]

РЕАКЦИЯ КОНДЕНСАЦИИ Дед Иван сделал так:
18мл БА 21мл НЭ 5гр амония 20мл ледянки и кипетил под ОХ 3 часа, до исчизновения кипения, ...

Вот так вот он сделал восстановление :)

Сколько взять промытых, но не высушенных кристалов ?

Передай деду Ивану, что если наблюдается "исчезновение кипения", то надо усилить нагрев до легкого кипения. Под конец смесюга должна быть коньячного цвета, оставаясь прозрачной.

По закладке: пересчитай пропорции. Дед взял неоправданно много нитроэтана и катализатора. Если брать НЭ и БА равными по объему, это более, чем достаточный избыток; НЭ же дених стоит...

Не путайся в терминах, это дед Иван сделал конденсацию. :)

Что нитропропен вонюч (и разъедает кожу, кстати!) - это хорошо; знать, дюже гарный получился, ядреный. На открытом воздухе он сохнет за сутки; можно положить его на тарелку, а тарелку поставить на шкаф, и раз в 4 часа перемешивать. В комнате вони не будет, проверено. Или пусть дед Иван спросит у своей бабки фен (не у барыги, а у бабки! фен - это прибор для сушки волос), пиздует с ним на балкон, и, отвернув морду лица, сушит феном: 30 минут вонизма, и реактив готов. И ваще, культурно говоря, бабу Нюру не ебет ни разу, что у кого-то что-то там воняет: не нравится - пусть крестиком вышивает.

Сколько взять несушенных кристаллов? Ты сам-то понял, что спросил?! :) Ну откуда я могу знать, сколько там у тебя спирта осталось, скажи на милость? Поперву надо обязательно посушить, потом в мерной чашке отмерить 5 г, к примеру, запомнить, сколько это по объему. И в следующий раз можно взять столько же по объему недосушенных. Но! Все равно сушить рекомендуется, хотя бы для того, чтобы хранить. Не собирается же дед Иван перед каждым восстановлением затевать конденсацию?

 

[Anonymous]

R.I.Katz,
спешу огорчить Равви, что истинно кошерный амф можно приготовить только одним способом: перегнать амин. Либо в вакууме, по Шульгину, либо с паром, по Vetre.

И уж совсем не вызывает улыбки шутка про 500 г щелочи. Наверное, это особенность национальной кухни, да? В упор не представляю, как и куда Равви ухитрился запихать такое количество... А, понял! Это он с прихожан синагоги собрал деньги на 500 г щелочи, якобы так нужно, а кладет-то он разумное количество, остальное домой тащит. Вот откуда берутся анекдоты про евреев! :)

 

[Anonymous]

А если сернягм нету ? а только фосфорка ??? также??? вместо серняги добавить фосфорку??и в каких количествах ?

Гришно,
тут есть похожий топик, про кристаллы :). Интересно получилось: в теме про восстановление пишем про конденсацию, а в теме про конденсацию обсуждаем восстановление. Так вот, что я хотел сказать: в теме про кристаллы (типа "где они?", точное название не помню) некто Snigavik задавался подобным вопросом; там же есть и ответы. Вы бы оба читали материалы друг друга, и вообще... например, баба Нюра, прежде чем что-то новое делать, по сто раз прочтет прописи и все отзывы о ходе реакции, а вы, чуть что не ясно - сразу вопрос. Тем более "в каких количествах?"... А ты, уважаемый, по какой прописи кислить собрался? Неужто там не написано, как кислить надо?! Вон, и Равви дает ответ, почитай.

Гришно,
самое главное забыл сказать. От имени Химфорума поздравляю тебя с первым удачным синтезом! Удачи в дальнейших опытах, и не оголтевай, если вдруг что получится. Как говорят американцы, well done!, то есть, отличная работа!

 

[Anonymous]

Пропен с фольгой не реагирует, не реагирует, не реагирует!! Амальгамированный алюминий реагирует с водой, при этом выделяется водород. Водород в момент выделения активен, он восстанавливает нитропропен до амина

Ребята, проверьте кто-то: будет ли идти восстановление ФНП БЕЗ кислой среды, т.е. ледянку не добавлять, а просто - смесь спирта и воды + ФНП + амальгама. Заместь ледянки - воду. Ну разве жалко на 5 г фенилнитропропена попробовать ?

Просто я хочу испытать возможность восстановление в НЕ кислой среде (почему не кислая - надо так, если нужно - абисню)...

В 1л колбу с обратным холодильником были добавлены 7 г алюминиевой амальгамы и суспензия 5 г p2np в 50 г ИПСа, 40 г воды. Через 15 минут началась экзотермичная реакция, интенсивность которой значительно меньше чем с использованием AcOH. Через 40 минут Rm сильно загустела и были добавлены дополнительные 150 г горячей (+50) воды. Охлаждение колбы не применялось. Через 3 часa Rm защелочили , экстрагировали ИПСом , случайно разлили часть экстракта(осталось меньше половины ), посушили экстракт MgSO4, закислили конц H2SO4, выпавшую взвесь отфильтровали , промыли ИПСом на фильтре и высушили . Выход около 0.8 г белого порошка.

К раствору 0.3 мл формалина в 3 мл конц H2SO4 добавили немного полученного порошка, изменения цвета не произошло.

 

[Anonymous]

киньте кто нибудт сцылу на растворимость вещест, в том числе аминов в разных орг. растворителях?

 

[Anonymous]

158, спасибо тебе огромное, что проверил...

Наверное это оксим получается...

 

[Anonymous]

киньте кто нибудт сцылу на растворимость вещест, в том числе аминов в разных орг. растворителях?

Тебя не игнорируют, нет! Просто то, что ты просишь - негде взять. Кабы найти таблицу растворимости "все во всем", цены б ей не было. Хотя бы по части органики, хотя бы по части аминов и их солей...