Из жидкого в твердое

trololo

Новичок
Регистрация
20 Фев 2011
Сообщения
2
Читал форум пока глаза не повылазили
форум на 5+

ознакомлен с методами давно...

не выходило 1 :davil_hot)

как из винта получить кристалл? :ne_vi_del:

Подробное описание если можно...
Ну или в варианте что вы оттролите мой пост скажите хоть что гуглить?
Заранее благодарен.
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
да, форум суперский. жаль, если прикроют.
будешь смеяться, но я как ни бьюсь с аптекой, но даже эфедрин выбить не могу. кухонная химия не для меня, видимо... мет получаю из ФНП --> ФА --> Мет. вот только, к сожалению, рацемат не разделяла (терпежки нее хватало). мет ОЧЕНЬ гигроскопичен! я использую в качестве растворителя дихлорметан, кислю АшХлор газом. получается симпатичный розовый кристалл, но правда, с примесью поваренной соли (образуется в результате очистки).
 

trololo

Новичок
Регистрация
20 Фев 2011
Сообщения
2
ну парни не отклоняйтесь от темы, как добыть всетаки по попробнее...

и Скворцова-Степанова можно ли с вами както свзатся есть вопросики по вашему варианту приготовления =)
 

Shtuc

Юзер
Регистрация
22 Янв 2009
Сообщения
162
Адрес
Украина
Лично использую и рекомендую: перегонка основания с водным паром. Кристалл бомба. Правда открытым его держать не стоит. Но не так уж он и гигроскопичен.
Залог качества: осторожное щелочение по лакмусу+перегон+осторожное кисление до едва кислой. В книгах советуют нейтрал, чтоб увидеть стекло. Мой тебе совет - не надо. Можно таким Макаром все забачинить. Пусть лучше будет легко розовый или бежевый, чем уйдет все в проеб.
 

Shtuc

Юзер
Регистрация
22 Янв 2009
Сообщения
162
Адрес
Украина
Только вернулся с кухни, конечно, не я, а пенсионер сосед... И детально поделился опытом. Расклад был таков:
Всего раствора: 19(!)мл. 8 забрал пацик, который был в доле. 0,5мл. принял перорально для проверки качества. Не сдержался:), увидив прозрачный, как утренняя роса раствор, с незабываемым винтовым НЕЖНЫМ запахом. На вкус оч. горький. Такое чудо было результатом некоторых изменений в самой варке (читай дальше). Из остальных 10,5 мл. решено было делать первик.
Выход продукта: из 10,5 - 0,55г. (5.5 соток) снежно-белого порошка.
Эффект: курение - сразу помена, следующих 20мин. состояние усугубляется и в итоге - приходит чувство невесомости, раслаблености, ейфории

Разбор полетов:
1. Варка шурупа
Условия:
а) соляная баня;
б) газовая плита, средняя конфорка, огонь - на минимум;
в) время – никак не меньше 1,5 часа;
г) прикапка – дистиллированная вода
д) и главное, фотки на Родиуме вдохновили на создание РЕАКТОРА из аккуратной колбочки, где-то 50мл., круглая, но самое дно снизу плоское, т.е. очень устойчивая. Впервые использовал, зато ОЧЕНЬ удачно. Заводится, правда, со скрипом, ведь нужно время для того чтобы компоненты, смешавшись, удобно разместились в таком объеме. Да и не стоит забывать, что красный был промытый спичечный + промытый (к-той) отработанный пополам. А вот сама варка – одно удовольствие. В качестве отгона я нашел что-то типа стекл. воронки-фильтра. Не помню, как нормальное название. Короче, выглядит, типа маленькая лейка на 15-20см. тонкой трубочке. Кстати, напоминает пипетку Пастера, вроде так. Потом обязательно выложу фотки, если объясните, как это сделать. Так вот, со своей задачей (ОХ) справляется отлично.

В результате в данном реакторе процесс идет очень равномерно, по всему объему смесюги.
На выходе после около 2ч. варки на медленном слабом огне плиты на сол.бани –
прозрачный, как роса раствор.
2. Фильтрация через метлу. Затем раствор был поставлен в холодильник. Остужен (правда не замерз в льдинку).
3. Перелил в пластиковую баклаху от Калоши, разбавил до 50мл. водой.
4. Защелочил нас. р-ром NaОН (до ПШ=11-12, хватило 20мл.).

!Сразу же после заливки щелочи все приобретает странный мутный бело-зеленый грязный цвет. Надо интенсивно помешивать и раствор становиться светло-коричневым, отдает к оранжевому.! Соды не давал!
5. Кастрюлька, в ее центр – пиала, подставки не было. В пиалу капнул пару капель ГХ к-ты.
6. Вылил раствор МЕТа в кастрюлю, бутылку сполоснул 10к. воды и ее туда же. Сверху натянул прозрачную клеенку. Привязал резинкой от скакалки. Для верочки, обмотал скотчем.
7. Включил медленный огонь, прогнал осторожно, пока мокрый палец не пшикнет. Остудил.

[Как оказалось, местами дно перегонной кастрюли было слегка влажным. Содержимое не мыть! Там вторяк. Заливай 30к. воды 10к. щелочи и еще раз прогони до сухого дна. И повтори кисление-просушку порошка.]
8. Развязав клиенку, быстро Закислил р-ром ГХ кислоты (1мл.) : воды (9мл.) до ПШ – 4. Профильтровал через баян с ватой на 2 тарелки – так резче испарять. Тарелки на две водных бани.
9. Не перегревая, испарил. Когда начала лететь к-та, долил 10мл. спирта и выпарил. Теперь важно хорошенько высушить. Разотри лезвием по тарелке кристаллы и досуши, как псэф. Все.
На тарелке имеешь сухой идеально-белый кристалл.


Собираюсь создать новую тему: «КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТ ИЗ РАСТВОРА ВИНТА». Жаль фоток не сделал. Но ничего, надеюсь еще сфоткаю, и тогда обязательно выложу в теме.
 
Сверху Снизу