A
Anonymous
Фенилацетон из ФУКа (пиролиз кальциевых солей)
Фенилацетон из ФУКа (пиролизный способ)
По просьбам трудящихся.
Реактивы: ФУК (фенилуксусная кислота, подконтрольный продукт), уксус (например, 70% эссенция, продаётся везде и легально), оксид кальция (тоже дофига везде).
Получение ФУКа
Счастливые обладатели мешка ФУКа в загашнике этот раздел могут смело пропустить.
Так это самое… нам нужен ФУК чтобы получить ФУКат кальция. Что нет ФУКа? Не велика беда. Идем искать по аптекам (ветеринарная соль, кстати, дешевле) бензилпенициллина натриевую соль и резиновые перчатки, потому что ФУК очень, очень вонюч и к этому надо готовить себя как морально, так и физически. Еще надо собрать банки (бутылки) под разного рода сливы (а они будут все вонючи) которые следует потом вылить и выкинуть где-нить на пустыре.
Насыпаем 100 гр. бензилпенициллина натриевой соли (в 1 грамме соли содержится примерно 0,4 гр. ФУКа) в колбу на 1 литр, заливаем туда 30% раствор серной кислоты в количестве 300 мл., перемешиваем и добавляем туда 200 мл. толуола. Кипятим 0,5 часа с обратным холодильником, раствор охлаждаем и отделяем слой экстрагента (толуола ). Водный слой заливаем в колбу и добавляем 100 мл свежего толуола. Кипятим еще 0,5 часа, отделяем толуол и присоединяем к первому экстракту, а воду в слив. На этой стадии получаем практически чистый раствор ФУКа в толуоле.
Теперь есть два варианта выделения ФУКа. Первый, самый простой это перегнать толуол и получить в остатке коричневатого цвета ФУК, второй вариант это сделать реэкстракцию ФУКа щелочью, водную фазу отделить от толуола и закислить выделив желтые легкоплавкие кристаллы ФУКа. Вот его и опишу, потому что тут продукт будет чище.
Готовится раствор из 15 гр. гидроксида натрия в 200 мл. вода. Заливаем в литровую бутылку (например кока-кольная) полученный ранее экстракт ФУКа в толуоле, добавляем туда 100 мл. раствора гидроксида натрия, закрываем бутылку и нещадно болтаем. Заливаем в делительную воронку и отделяем водную фазу в небольшую емкость которую нежалко завонять ФУКом (например поллитровая банка), а толуол в кока-кольную бутылку, туда же заливается оставшееся 100 мл. щелочи и процедура повторяется. Теперь в толуоле ФУКа нет, а есть всякая бяка, а в емкости (банке) будет около 200 мл. практически чистого раствора ФУКата натрия. Далее при охлаждении (ледяная баня) добавляем серную кислоту пока не перестанет образовываться желто – вонючий кристаллический осадок ФУКа. Можно кислить и без охлаждения, но тогда ФУК может выпасть сначала в виде масла, что впрочем не мешает отделению его от воды. Вес получится около 30-34 гр. Выход соответственно около 80 % или может даже больше.
Получение смеси ФУКата кальция с ацетатом кальция
Взвешиваем 7 гр. оксида кальция (ака негашеная известь), предварительно проверив известь на распыхиваемость (это обязательно!). Хорошая известь быстро начинает реагировать с водой и распыхивается не оставляя шлама на дне в виде камушков. Гасим 7 гр. оксида кальция в 60-70 мл воды, затем смешиваем с 30 гр. полученного ФУКа, получая творожистую массу ФУКата кальция. Всыпаем туда предварительно взвешанный ацетат кальция (приготовление ацетата кальция описывать не буду. Это легко и просто.) в количестве 120 – 125 гр. (это избыток по молям где-то 7 –кратный).
Примечание: Есть мнение, что такой избыток вполне оптимален, потому что гарантирует выход фенилацетона 30-40% в расчете на ФУК. Но если вам не жалко ацетат кальция (а его не жалко!), а ФУКа жалко (потому что допустим мало его) то можно брать и 10 –кратный избыток подняв выход примерно до 35-45%. Дальнейшее увеличение количества ацетата кальция бессмысленно, т.к. получение ацетона не является нашей целью. При мольном соотношении ФУКат кальция / ацетат кальция менее 1:5 выход фенилацетона может упасть до 20-30%.
Есть также данные, что очень уж рулят соли бария, но проведенные опыты показали, что при больших избытках ацетата кальция выходы получаются не хуже чем при применении солей бария, хотя загрузки конечно более массивны.
Далее соли следует тщательно просушить, измельчить и перемешать. От этого напрямую зависит выход вожделенного фенилацетона.
Пиролиз смеси солей ФУКата кальция с ацетатом кальция
Вообще пиролиз можно вести в чем угодно и где угодно, но лучше на природе. Например, можно собрать обычную перегонку и на электроплите (на 6 положении), на песчаной бане выжаривать содержимое колбы до упора. Но явным недостатком этого способа является одноразовость колбы. После пиролиза она просто лопается.
Тогда был придуман более мощный способ. Надо прийти к знакомому токарю и попросить выточить не задорого металлический пиролизер. Объем пиролизёра вряд ли стоит делать больше 2 литров, т.к. прожаривать большие объемы затруднительно. Лучше сделать несколько пиролизов на небольшом пиролизёре. Конструкции могут быть разными. Например, обрезок стальной трубы с заворачивающейся заглушкой снизу и такой же заглушкой сверху в которую вмонтирован стальной отвод длинной 1 - 1,5 метра который будет служить холодильником если повесить на него мокрую тряпку. Разогревать это все дело лучше всего двумя паяльными лампами на природе (дома на газу тоже наверное можно…).
Ну вот допустим пиролизёр у нас готов. Засыпаем 2/3 пиролизера смесью солей и бесцеремонно выжариваем содержимое пока из отвода пиролизера не перестанут капать капли. В начале нагрева погон идет интенсивно, затем выходит на стационарный темп, а к концу пиролиза еле еле капает (1 капля в 10 секунд) и наблюдается дымок. Время выжаривания зависит от массы загруженных солей и источника подогрева. Обычно 1,5-2 часа для загрузки в 0,5 кг и нагреве двумя паяльными лампами. Собранная в приемнике жидкость обычно имеет цвет от буро-желтого до красного или почти черного и интенсивно пахнет фиалками. Состоит в основном из ацетона, фенилацетона и дибензилкетона. Эту жижку нужно посушить и нейтрализовать остатки кислот. Очень удобен поташ, а так по усмотрению. А потом уже перегонка.Перегоняем её (желательно с дефлегматором чтобы более тщательно отделить ацетон) отбирая фракцию кипящую при 210 - 218°С состоящую в основном из фенилацетона.
После перегонки продуктов пиролиза получается около 10-12 мл. желтой жидкости с прекрасным фиалковым ароматом при загрузках описанных выше. Она вполне пригодна для дальнейших синтезов без всяких дополнительных очисток. В кубовом остатке остается довольно много (около 10-15 мл.) дибензилкетона в виде жирного масла. Его выбрасываем.
Успехов отважные экспериментаторы! Как чё получится (неполучится) сразу в форум. Улучшения приветствуются!
Фенилацетон из ФУКа (пиролизный способ)
По просьбам трудящихся.
Реактивы: ФУК (фенилуксусная кислота, подконтрольный продукт), уксус (например, 70% эссенция, продаётся везде и легально), оксид кальция (тоже дофига везде).
Получение ФУКа
Счастливые обладатели мешка ФУКа в загашнике этот раздел могут смело пропустить.
Так это самое… нам нужен ФУК чтобы получить ФУКат кальция. Что нет ФУКа? Не велика беда. Идем искать по аптекам (ветеринарная соль, кстати, дешевле) бензилпенициллина натриевую соль и резиновые перчатки, потому что ФУК очень, очень вонюч и к этому надо готовить себя как морально, так и физически. Еще надо собрать банки (бутылки) под разного рода сливы (а они будут все вонючи) которые следует потом вылить и выкинуть где-нить на пустыре.
Насыпаем 100 гр. бензилпенициллина натриевой соли (в 1 грамме соли содержится примерно 0,4 гр. ФУКа) в колбу на 1 литр, заливаем туда 30% раствор серной кислоты в количестве 300 мл., перемешиваем и добавляем туда 200 мл. толуола. Кипятим 0,5 часа с обратным холодильником, раствор охлаждаем и отделяем слой экстрагента (толуола ). Водный слой заливаем в колбу и добавляем 100 мл свежего толуола. Кипятим еще 0,5 часа, отделяем толуол и присоединяем к первому экстракту, а воду в слив. На этой стадии получаем практически чистый раствор ФУКа в толуоле.
Теперь есть два варианта выделения ФУКа. Первый, самый простой это перегнать толуол и получить в остатке коричневатого цвета ФУК, второй вариант это сделать реэкстракцию ФУКа щелочью, водную фазу отделить от толуола и закислить выделив желтые легкоплавкие кристаллы ФУКа. Вот его и опишу, потому что тут продукт будет чище.
Готовится раствор из 15 гр. гидроксида натрия в 200 мл. вода. Заливаем в литровую бутылку (например кока-кольная) полученный ранее экстракт ФУКа в толуоле, добавляем туда 100 мл. раствора гидроксида натрия, закрываем бутылку и нещадно болтаем. Заливаем в делительную воронку и отделяем водную фазу в небольшую емкость которую нежалко завонять ФУКом (например поллитровая банка), а толуол в кока-кольную бутылку, туда же заливается оставшееся 100 мл. щелочи и процедура повторяется. Теперь в толуоле ФУКа нет, а есть всякая бяка, а в емкости (банке) будет около 200 мл. практически чистого раствора ФУКата натрия. Далее при охлаждении (ледяная баня) добавляем серную кислоту пока не перестанет образовываться желто – вонючий кристаллический осадок ФУКа. Можно кислить и без охлаждения, но тогда ФУК может выпасть сначала в виде масла, что впрочем не мешает отделению его от воды. Вес получится около 30-34 гр. Выход соответственно около 80 % или может даже больше.
Получение смеси ФУКата кальция с ацетатом кальция
Взвешиваем 7 гр. оксида кальция (ака негашеная известь), предварительно проверив известь на распыхиваемость (это обязательно!). Хорошая известь быстро начинает реагировать с водой и распыхивается не оставляя шлама на дне в виде камушков. Гасим 7 гр. оксида кальция в 60-70 мл воды, затем смешиваем с 30 гр. полученного ФУКа, получая творожистую массу ФУКата кальция. Всыпаем туда предварительно взвешанный ацетат кальция (приготовление ацетата кальция описывать не буду. Это легко и просто.) в количестве 120 – 125 гр. (это избыток по молям где-то 7 –кратный).
Примечание: Есть мнение, что такой избыток вполне оптимален, потому что гарантирует выход фенилацетона 30-40% в расчете на ФУК. Но если вам не жалко ацетат кальция (а его не жалко!), а ФУКа жалко (потому что допустим мало его) то можно брать и 10 –кратный избыток подняв выход примерно до 35-45%. Дальнейшее увеличение количества ацетата кальция бессмысленно, т.к. получение ацетона не является нашей целью. При мольном соотношении ФУКат кальция / ацетат кальция менее 1:5 выход фенилацетона может упасть до 20-30%.
Есть также данные, что очень уж рулят соли бария, но проведенные опыты показали, что при больших избытках ацетата кальция выходы получаются не хуже чем при применении солей бария, хотя загрузки конечно более массивны.
Далее соли следует тщательно просушить, измельчить и перемешать. От этого напрямую зависит выход вожделенного фенилацетона.
Пиролиз смеси солей ФУКата кальция с ацетатом кальция
Вообще пиролиз можно вести в чем угодно и где угодно, но лучше на природе. Например, можно собрать обычную перегонку и на электроплите (на 6 положении), на песчаной бане выжаривать содержимое колбы до упора. Но явным недостатком этого способа является одноразовость колбы. После пиролиза она просто лопается.
Тогда был придуман более мощный способ. Надо прийти к знакомому токарю и попросить выточить не задорого металлический пиролизер. Объем пиролизёра вряд ли стоит делать больше 2 литров, т.к. прожаривать большие объемы затруднительно. Лучше сделать несколько пиролизов на небольшом пиролизёре. Конструкции могут быть разными. Например, обрезок стальной трубы с заворачивающейся заглушкой снизу и такой же заглушкой сверху в которую вмонтирован стальной отвод длинной 1 - 1,5 метра который будет служить холодильником если повесить на него мокрую тряпку. Разогревать это все дело лучше всего двумя паяльными лампами на природе (дома на газу тоже наверное можно…).
Ну вот допустим пиролизёр у нас готов. Засыпаем 2/3 пиролизера смесью солей и бесцеремонно выжариваем содержимое пока из отвода пиролизера не перестанут капать капли. В начале нагрева погон идет интенсивно, затем выходит на стационарный темп, а к концу пиролиза еле еле капает (1 капля в 10 секунд) и наблюдается дымок. Время выжаривания зависит от массы загруженных солей и источника подогрева. Обычно 1,5-2 часа для загрузки в 0,5 кг и нагреве двумя паяльными лампами. Собранная в приемнике жидкость обычно имеет цвет от буро-желтого до красного или почти черного и интенсивно пахнет фиалками. Состоит в основном из ацетона, фенилацетона и дибензилкетона. Эту жижку нужно посушить и нейтрализовать остатки кислот. Очень удобен поташ, а так по усмотрению. А потом уже перегонка.Перегоняем её (желательно с дефлегматором чтобы более тщательно отделить ацетон) отбирая фракцию кипящую при 210 - 218°С состоящую в основном из фенилацетона.
После перегонки продуктов пиролиза получается около 10-12 мл. желтой жидкости с прекрасным фиалковым ароматом при загрузках описанных выше. Она вполне пригодна для дальнейших синтезов без всяких дополнительных очисток. В кубовом остатке остается довольно много (около 10-15 мл.) дибензилкетона в виде жирного масла. Его выбрасываем.
Успехов отважные экспериментаторы! Как чё получится (неполучится) сразу в форум. Улучшения приветствуются!
охуэнно камрад, дедушка уже давно предлагал использовать бензилпенницилин, но проверить эту теорию он был не готов... вобще если читать фармакопею и фармацевтическую химию перед сном много идей приходит в голову)))
Даже ледянка не требуется... 