Фенилацетон через Гриньяра

[Anonymous]

Ещё, Органик, у тебя хлортолуол до перегонки не был мутным (если ты его сам получал есесно)? А то мутный и всё, если нагреть (попытка перегонки), то осветляется до прозрачного.. Потом промывалось водой - нижний слой в делительной воронке снова стал мутным.. s

 

[Anonymous]

Kuvaldometr
А как этот хлористый бензил насчет вонючести? Если на балконе работать, соседи(сверху/снизу), вышедие на свой балкон покурить, унюхают? s

 

[Anonymous]

Kuvaldometr! Избавься вообще от бань. Чаще всего они приносят больше вреда чем пользы. Был случай когда колба лопнула в масляной бане и горячее масло разбрызгалось. Далеко разбрызгалось. Теперь этот человек ходит вкрапинку, всей рожей в крапинку. А на голой плите кипит всегда ровно если конечно не забыть кинуть в колбу кипелки.

Про бензилхлорид (название хлортолуол как-то режит слух и наводит ненужные мысли об изомерах). Его я никогда не делал. Нужды не было. Но при всех работах с бензилхлоридом исключи воду, потому что образущийся в результате гидролиза бензиловый спирт испортит тебе Гриньяра.

Afgani1 : Бензилхлорид - лакриматор. Соседи почуют. и ты тоже. без вытяжки лучше не работать, хотя на хорошо проветриваемом балконе и если очень, очень аккуратно, то наверное можно.

 

[Anonymous]

Kuvaldometr
А как этот хлористый бензил насчет вонючести? Если на балконе работать, соседи(сверху/снизу), вышедие на свой балкон покурить, унюхают? s

2 Afgani, он не совсем вонюч: Переливать там, промывать и т.п. на балконе можно, если таковой имеется... Запах не такой уж и резкий, похож на пасту от шариковой ручки, но слезоточив, можно не чувствовать запаха и охуеть от слезогонки и своей гремассы, посмотрев в зеркало... :)
Просто на балконе по моему работать както палевно... А так под тягой, под тягой... Хотяб вентилятор поставить, направив его к решётке естественной вентиляции...
Переливать можно спокойно и в комнате, если он холодный (из холодильника или ещё паче морозилки), и не увлекаться этим...


2 Органик: Наверно да, бани это стрёмно при многих процессах... s По поводу C6H5CH2OH он вымывается при промывках и убивается при сушке CaCl2, но мне как осушитель таковой не очень нравится, им только приёмник затыкать при перегонках, где нужна сухость... Просто он распадается... :(

 

[Anonymous]

Вот что ещё ОЧЕНЬ надо сказать: Бензилхлорид перед перегонкой должен быть тщательно осушен иоб с водой при нагревании он гидролизуется, образовывая бензиловый спирт...

А сватиха Мазая этим пренебрегла... Теперь бует знать, как додумалась... Пренебрегла кстати поневоли, думая что бензилхлорид осушен, ибо стоял более ночи с CaCl2, гранулы последнего рассыпались, а хлористый бензил продолжал быть мутным (как потом доказали исследования, это и есть вода, видимо полимеризовавшиеся продукты создают "трудноразбиваемые сферические пузырики", которые являются хранителями воды)... Потом была суточная сушка с безводным Na2SO4, давшая хороший результат - хлористый бензил стал прозрачным...

ЗЫ: Всегда знал, что CaCl2 отстой, эфир с него потом ваще нереально слить без фильтрации на бюхнере... :(

 

[Anonymous]

to Kuvaldometr
если нужно просушить быстро, то для сушки галогеналкилов рекомендуют P2O5, образуется соплистый гель, который неожиданно легко фильтруется через фильтровальную бумагу (без вакуума).

А насчет балкона... вроде как раз не палево. Как показал опыт соседи чуют запах из вентиляционных дырок , а также в корридоре(просочившийся через входную дверь). Самое палево запах эфира, просачивается через все щели и долго держится(как у зубного )

 

[Anonymous]

Да, окись фосфора хороший осушитель, её ещё Гедеван рекомендовал...
На счёт эфира ЭТО ТОЧНО!!! ЖОПА! :)
Надевый на алонджа шланг, а его за окно или в решётку вентиляции...

 

[Anonymous]

Вот так кстати выглядит свежеприготовленный реактив Гриньяра с хлортолуола...

Хлористый бензил сушился NaSO4 сутки (лучше побольше, так надо в помощь йода звать), Эфир NaOH... - действительно хороший осушитель для эфира, особенно гранулированый.. Был взят негранулированый (обычный, платинками и крошками) - рассыпается падла, потом эфир слить проблема, с гранулированым усё ништяк...

Вопрос к людям, владеющим навыком Гриньрофф: После прибавления в реактив Гриньяра выделяется куча бело, толи бело-жёлтой, дед так и не понял соли в осадок, сама жидкость к концу становится жёлтой... Дак вот эту соль выкидывать, как жидкость слили???