A
Anonymous
Диметилирование кодеина
КАК?
КАК?
A
Anonymous
Вот, перевести и разобраться думаю сам сможешь, если тебе эта
тема действительно нужна. Здесь 4 разл. способа (выделены крупн. шрифтом).
А на будущее - вначали хорошо по разным источникам поищи, прежде чем на форуме подобные вопросы задавать.
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------------------
Codeine to Morphine Conversion Review
by Rhodium
--------------------------------------------------------------------------------
Introduction
This text deals with four known methods of converting codeine to morphine by demethylation (codeine is morphine 3-methyl ether). Cleavage of aromatic ethers are commonly effected by reflux with concentrated HBr or HI. This relatively simple method can unfortunately not be used on codeine, as the oxygen bridge at the 9,10 position on the morphinan carbon skeleton would also rupture, causing the rearrangement of the molecule to the very potent emetic apomorphine, completely devoid of opiate-like effects.
The author takes no responsibility whatsoever of whatever the reader might do with the information contained in this document. Keep in mind that the procedures described herein are probably illegal to carry out in all civilized parts of the world. Suggestions of alternative demethylation methods or anecdotal reports of the use of the syntheses below are welcomed.
Figure 1: The Demethylation of Codeine to Morphine
Using Pyridine HCl [1,2]A mixture of 1.00 g. of codeine and 3 g. of pyridine hydrochloride was placed in a bath at 220°C and heated for six minutes in a nitrogen atmosphere, after which the reaction mixture was immediately cooled and dissolved in 20 ml. of water, basified with 10 ml. of 4 N sodium hydroxide, and the non-phenolic material was removed by extraction with four 15-ml. portions of chloroform. The combined chloroform extracts were washed with 10 ml. of 0.5 N sodium hydroxide and 10 ml. of water, and the aqueous phase, after adding the washings, was adjusted to pH 9 and cooled thoroughly to precipitate phenolic material. After filtering and drying, this phenolic material was digested with 75 ml. of methanol, the mixture was filtered hot and the filtrate was chromatographed on an alumina (Merck and Co., Inc.) column (120x11 mm) using 700 ml. of methanol as eluent. The residue after evaporation of the methanol was dissolved in 10 ml. of 0.2 N sodium hydroxide, filtered, and the filtrate was adjusted to pH 9, precipitating the crude morphine. After drying, this crude morphine was sublimed (180-190°C (0.1 mm)), and the sublimate was crystallized from absolute ethanol. There was thus obtained a total of 210 mg. (22%) of morphine, m.p. 254-255°C.
The "Homebake" Method [3]
This is excerpted from a report dealing with clandestine manufacture of morphine and heroin from OTC codeine remedies, in so-called "homebake" laboratories in New Zealand. The method used is the same as the one introduced by Rapoport in 1951 [1], using pyridine hydrochloride. The authors report some perp's claims of 50% conversion from the codeine, but say they obtained 30% typically, and further state that this is about what one would expect from Rapoport's paper . Purity of up to 92% with a more typical purity in the 80% range was reported by the forensic chemists evaluating the method.
The following is the actual procedure used in the clandestine labs, with some elaboration:
Crush sufficient pills to yield 2 g of codeine and mix with distilled water. Filter with a vacuum funnel to remove insolubles and add to a separatory funnel. Add NaOH solution to make the solution pH 12. Extract twice with chloroform (2x25 mL). This will be the bottom layer. Discard the water layer, which contains the aspirin or acetominophen) and evaporate the chloroform layer to dryness under gentle heat. The result is codeine base, a white crystalline powder.
Combine 20 mL pyridine and 25 mL conc. HCl in a beaker and heat strongly to 190°C to drive off any water. Cover and cool rapidly to obtain a white waxy material. This should be stored in a sealed container in the freezer if not to be used immediately.
The reaction is carried out in a glass boiling tube (here one could use a large ignition type test tube) which is sealed on one end. This should be oven dried before use. Then 3.5 g of the pyridine salt is added to the tube and this is then heated until it melts and for a few minutes more to drive off any moisture. Add 1.5 g of the base and seal the tube with a rubber stopper covered with a filter paper. Heat until the mixture begins to fume and continue until the mixture develops a reddish-orange color and becomes noticeably more viscous, typically 6-12 minutes.
Pour this into a 500 mL sep funnel and make the volume up to 100 mL with distilled water. Add 10% NaOH until strongly basic. The contents will become milky brown and then clear brown as the solution is made basic. When this point is reached, extract with 20 mL chloroform. This will contain any unreacted codeine (up to 70%) and may be saved for recovery if desired. The morphine is in the water layer.
Put the water layer in a beaker and carefully adjust the pH with HCl to pH 9 using a narrow range pHydronium paper. This is critical. Rapidly filter using two layers of paper (here one could use a paper designed for very fine crystals) and a vacuum flask/funnel as in step 1. A very fine brown powder will collect on the paper. This is unwanted byproducts and should be discarded.
Pour the filtrate into a clean beaker and, while carefully adjusting the pH to 8.5, vigorously rubbing the inside of the beaker with a "seeding stick" (here the authors mention that a split wooden peg is sometimes used in the home labs in NZ; a glass stirring rod would be preferable). Crystals should begin to form. These are allowed to settle for at least 5 minutes and then are recovered by vacuum filtering to recover the morphine as a beige to dark brown product.
Report from someone using the above method
Using Boron Tribromide [4] В следующем посте ссылка на перевод этой методики.
Report from a chemist trying out the above method:
I extracted the codeine using the NaOH/chloroform method. I then went through the synthesis - the BBr3 is really nasty - fuming toxic shit! I had a high power exhaust fan in front of my work area and it took care of the fumes (all the insects outside the window died!). I dissolved the BBr3 in chloroform and then added the codeine/chloroform mixture - lots of HBr gas evolved - stoppered the flask and lead the fumes into water, which dissolved the HBr gas. The codeine made this funky pink precipitate. Continued to follow the steps, added mix to ammonia/ice (I had this in a alcohol/ice bath at -5°C). Once again fumes evolved (not as much). Stirred 30 min. Filtered out a pale white-yellow gelatinous material, washed with cold chloroform and water and dried. It seemed to have a bromine odor and was very acidic (I probably used a bit too much BBr3) so I washed with cold water again (morphine hydrate isn't water soluble) and the pH normalized. I then dissolved it in dilute HCl, and neutralized to pH 6 with NaOH.
I'm going to be more precise with amounts etc. next time, and hopefully this will improve the yield (now it was only 50%!).
Using Sodium Propylmercaptide [5]A solution of 3.00 grams (10 mmol) of codeine in 60 ml of dry dimethylformamide was degassed under nitrogen by repeatedly stirring under vacuum, followed by inletting nitrogen. Following the addition of 3.00 grams (26.7 mmol) of potassium tert-butoxide, the degassing process was repeated, and 3.0 ml (32.7 mmol) of n-propanethiol was injected by syringe. The mixture was stirred at 125°C under nitrogen for 45 min (similar results at 110°C for 3h), cooled, and quenched with 3.0 ml of acetic acid. The solvent was removed under high vacuum, and the residue dissolved in 30 ml of 1N hydrochloric acid. The acid solution was washed with several portions of ether, treated with 5ml of 20% sodium bisulfite, and alkalized to pH 9 with ammonium hydroxide. The precipitated solid was collected, washed with water, and dried in vacuo (100°C) to leave 2.30g (80%) of morphine as tan crystals.
Using L-Selectride (Lithium tri-sec-butyl Hydride) [6,7]482 mg (1.6 mmol) of codeine was dissolved in 4 ml of an 1 M solution of L-selectride in THF (4.0 mmol) and was refluxed for 3.5h. The reaction was quenched with water (5ml), followed by 2ml of 15% NaOH solution and removal of the THF. The resulting mixture was washed twice with CH2Cl2, cooled to 0-5°C and acidified to pH 1 with 10% HCl. After basification with ammonium hydroxide to pH 9, the mixture was extracted into CHCl3, the organic phase was washed with brine and dried over Na2SO4. Removal of the solvent, followed by recrystallization from water gave 355mg (73%) of morphine hydrate. Unreacted codeine was recovered from the non-phenolic extracts, and after purification by recrystallization from water, it amounted to 71mg (14%).
References
[1] H. Rapoport, The Preparation of Morphine-N-Methyl-C14, J. Am. Chem. Soc., 73, 5900 (1951)
[2] H. Rapoport, Delta-7-Desoxymorphine, J. Am. Chem. Soc., 73, 5485 (1951)
[3] K. Bedford, Illicit Preparation of Morphine from Codeine in NZ, Forensic Sci. Int. 34(3), 197-204 (1987)
[4] K.C. Rice, A Rapid, High-Yield Conversion of Codeine to Morphine, J. Med. Chem., 20(1), 164 (1977)
[5] J.A. Lawson, An Improved Method for O-Demethylation of Codeine, J. Med. Chem., 20(1), 165 (1977)
[6] A. Coop, L-selectride for the O-Demethylation of Opium Alkaloids, J. Org. Chem., 63, 4392-96 (1998)
[7] G. Majetisch, Hydride-Promoted Demethylation of Methyl Ethers, Tet. Lett. 35(47), 8727-8730 (1994)
--------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------
тема действительно нужна. Здесь 4 разл. способа (выделены крупн. шрифтом).
А на будущее - вначали хорошо по разным источникам поищи, прежде чем на форуме подобные вопросы задавать.
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------------------
Codeine to Morphine Conversion Review
by Rhodium
--------------------------------------------------------------------------------
Introduction
This text deals with four known methods of converting codeine to morphine by demethylation (codeine is morphine 3-methyl ether). Cleavage of aromatic ethers are commonly effected by reflux with concentrated HBr or HI. This relatively simple method can unfortunately not be used on codeine, as the oxygen bridge at the 9,10 position on the morphinan carbon skeleton would also rupture, causing the rearrangement of the molecule to the very potent emetic apomorphine, completely devoid of opiate-like effects.
The author takes no responsibility whatsoever of whatever the reader might do with the information contained in this document. Keep in mind that the procedures described herein are probably illegal to carry out in all civilized parts of the world. Suggestions of alternative demethylation methods or anecdotal reports of the use of the syntheses below are welcomed.
Figure 1: The Demethylation of Codeine to Morphine
Using Pyridine HCl [1,2]A mixture of 1.00 g. of codeine and 3 g. of pyridine hydrochloride was placed in a bath at 220°C and heated for six minutes in a nitrogen atmosphere, after which the reaction mixture was immediately cooled and dissolved in 20 ml. of water, basified with 10 ml. of 4 N sodium hydroxide, and the non-phenolic material was removed by extraction with four 15-ml. portions of chloroform. The combined chloroform extracts were washed with 10 ml. of 0.5 N sodium hydroxide and 10 ml. of water, and the aqueous phase, after adding the washings, was adjusted to pH 9 and cooled thoroughly to precipitate phenolic material. After filtering and drying, this phenolic material was digested with 75 ml. of methanol, the mixture was filtered hot and the filtrate was chromatographed on an alumina (Merck and Co., Inc.) column (120x11 mm) using 700 ml. of methanol as eluent. The residue after evaporation of the methanol was dissolved in 10 ml. of 0.2 N sodium hydroxide, filtered, and the filtrate was adjusted to pH 9, precipitating the crude morphine. After drying, this crude morphine was sublimed (180-190°C (0.1 mm)), and the sublimate was crystallized from absolute ethanol. There was thus obtained a total of 210 mg. (22%) of morphine, m.p. 254-255°C.
The "Homebake" Method [3]
This is excerpted from a report dealing with clandestine manufacture of morphine and heroin from OTC codeine remedies, in so-called "homebake" laboratories in New Zealand. The method used is the same as the one introduced by Rapoport in 1951 [1], using pyridine hydrochloride. The authors report some perp's claims of 50% conversion from the codeine, but say they obtained 30% typically, and further state that this is about what one would expect from Rapoport's paper . Purity of up to 92% with a more typical purity in the 80% range was reported by the forensic chemists evaluating the method.
The following is the actual procedure used in the clandestine labs, with some elaboration:
Crush sufficient pills to yield 2 g of codeine and mix with distilled water. Filter with a vacuum funnel to remove insolubles and add to a separatory funnel. Add NaOH solution to make the solution pH 12. Extract twice with chloroform (2x25 mL). This will be the bottom layer. Discard the water layer, which contains the aspirin or acetominophen) and evaporate the chloroform layer to dryness under gentle heat. The result is codeine base, a white crystalline powder.
Combine 20 mL pyridine and 25 mL conc. HCl in a beaker and heat strongly to 190°C to drive off any water. Cover and cool rapidly to obtain a white waxy material. This should be stored in a sealed container in the freezer if not to be used immediately.
The reaction is carried out in a glass boiling tube (here one could use a large ignition type test tube) which is sealed on one end. This should be oven dried before use. Then 3.5 g of the pyridine salt is added to the tube and this is then heated until it melts and for a few minutes more to drive off any moisture. Add 1.5 g of the base and seal the tube with a rubber stopper covered with a filter paper. Heat until the mixture begins to fume and continue until the mixture develops a reddish-orange color and becomes noticeably more viscous, typically 6-12 minutes.
Pour this into a 500 mL sep funnel and make the volume up to 100 mL with distilled water. Add 10% NaOH until strongly basic. The contents will become milky brown and then clear brown as the solution is made basic. When this point is reached, extract with 20 mL chloroform. This will contain any unreacted codeine (up to 70%) and may be saved for recovery if desired. The morphine is in the water layer.
Put the water layer in a beaker and carefully adjust the pH with HCl to pH 9 using a narrow range pHydronium paper. This is critical. Rapidly filter using two layers of paper (here one could use a paper designed for very fine crystals) and a vacuum flask/funnel as in step 1. A very fine brown powder will collect on the paper. This is unwanted byproducts and should be discarded.
Pour the filtrate into a clean beaker and, while carefully adjusting the pH to 8.5, vigorously rubbing the inside of the beaker with a "seeding stick" (here the authors mention that a split wooden peg is sometimes used in the home labs in NZ; a glass stirring rod would be preferable). Crystals should begin to form. These are allowed to settle for at least 5 minutes and then are recovered by vacuum filtering to recover the morphine as a beige to dark brown product.
Report from someone using the above method
Using Boron Tribromide [4] В следующем посте ссылка на перевод этой методики.
Report from a chemist trying out the above method:
I extracted the codeine using the NaOH/chloroform method. I then went through the synthesis - the BBr3 is really nasty - fuming toxic shit! I had a high power exhaust fan in front of my work area and it took care of the fumes (all the insects outside the window died!). I dissolved the BBr3 in chloroform and then added the codeine/chloroform mixture - lots of HBr gas evolved - stoppered the flask and lead the fumes into water, which dissolved the HBr gas. The codeine made this funky pink precipitate. Continued to follow the steps, added mix to ammonia/ice (I had this in a alcohol/ice bath at -5°C). Once again fumes evolved (not as much). Stirred 30 min. Filtered out a pale white-yellow gelatinous material, washed with cold chloroform and water and dried. It seemed to have a bromine odor and was very acidic (I probably used a bit too much BBr3) so I washed with cold water again (morphine hydrate isn't water soluble) and the pH normalized. I then dissolved it in dilute HCl, and neutralized to pH 6 with NaOH.
I'm going to be more precise with amounts etc. next time, and hopefully this will improve the yield (now it was only 50%!).
Using Sodium Propylmercaptide [5]A solution of 3.00 grams (10 mmol) of codeine in 60 ml of dry dimethylformamide was degassed under nitrogen by repeatedly stirring under vacuum, followed by inletting nitrogen. Following the addition of 3.00 grams (26.7 mmol) of potassium tert-butoxide, the degassing process was repeated, and 3.0 ml (32.7 mmol) of n-propanethiol was injected by syringe. The mixture was stirred at 125°C under nitrogen for 45 min (similar results at 110°C for 3h), cooled, and quenched with 3.0 ml of acetic acid. The solvent was removed under high vacuum, and the residue dissolved in 30 ml of 1N hydrochloric acid. The acid solution was washed with several portions of ether, treated with 5ml of 20% sodium bisulfite, and alkalized to pH 9 with ammonium hydroxide. The precipitated solid was collected, washed with water, and dried in vacuo (100°C) to leave 2.30g (80%) of morphine as tan crystals.
Using L-Selectride (Lithium tri-sec-butyl Hydride) [6,7]482 mg (1.6 mmol) of codeine was dissolved in 4 ml of an 1 M solution of L-selectride in THF (4.0 mmol) and was refluxed for 3.5h. The reaction was quenched with water (5ml), followed by 2ml of 15% NaOH solution and removal of the THF. The resulting mixture was washed twice with CH2Cl2, cooled to 0-5°C and acidified to pH 1 with 10% HCl. After basification with ammonium hydroxide to pH 9, the mixture was extracted into CHCl3, the organic phase was washed with brine and dried over Na2SO4. Removal of the solvent, followed by recrystallization from water gave 355mg (73%) of morphine hydrate. Unreacted codeine was recovered from the non-phenolic extracts, and after purification by recrystallization from water, it amounted to 71mg (14%).
References
[1] H. Rapoport, The Preparation of Morphine-N-Methyl-C14, J. Am. Chem. Soc., 73, 5900 (1951)
[2] H. Rapoport, Delta-7-Desoxymorphine, J. Am. Chem. Soc., 73, 5485 (1951)
[3] K. Bedford, Illicit Preparation of Morphine from Codeine in NZ, Forensic Sci. Int. 34(3), 197-204 (1987)
[4] K.C. Rice, A Rapid, High-Yield Conversion of Codeine to Morphine, J. Med. Chem., 20(1), 164 (1977)
[5] J.A. Lawson, An Improved Method for O-Demethylation of Codeine, J. Med. Chem., 20(1), 165 (1977)
[6] A. Coop, L-selectride for the O-Demethylation of Opium Alkaloids, J. Org. Chem., 63, 4392-96 (1998)
[7] G. Majetisch, Hydride-Promoted Demethylation of Methyl Ethers, Tet. Lett. 35(47), 8727-8730 (1994)
--------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------
A
Anonymous
а что происходит при реакциии кодеина йода и фосфора?
Я думал как раз что-то похожеее на диметилирование,- ибо то что выходит- не кодеин
Я думал как раз что-то похожеее на диметилирование,- ибо то что выходит- не кодеин
A
Anonymous
На пиридине в том году делал, получалось !
жаль мало привезли, всего со 100гр успел поэксперементировать s
Люди добрые! гдеб достать ?! пиридина всмысле,
а то заебло уже все насвете.........
особенно цены 
жаль мало привезли, всего со 100гр успел поэксперементировать s
Люди добрые! гдеб достать ?! пиридина всмысле,
а то заебло уже все насвете.........
особенно цены
A
Anonymous
Кстате ! может кто пробовал другие методы
тз тех что менее дефецитные ?
А насчет винтовой реакции на кодеин х.з.
ты сравни формулы мета и эфа и прикинь как будет на него
трийодид фосфора действовать. Это такая хуйня которая
из фосфора с йодом образуеться и уже эф в винт превращает.
По моему не как не будет иначе уже бы мутили во всю,
хотя слухи интригуют.....
тз тех что менее дефецитные ?
А насчет винтовой реакции на кодеин х.з.
ты сравни формулы мета и эфа и прикинь как будет на него
трийодид фосфора действовать. Это такая хуйня которая
из фосфора с йодом образуеться и уже эф в винт превращает.
По моему не как не будет иначе уже бы мутили во всю,
хотя слухи интригуют.....
A
Anonymous
все мутят и получается круто
A
Anonymous
Но иногда не идёт р-я, кстати, кто знает, что есть АКТИВНЫЙ фосфор????
A
Anonymous
Технический знаю, химический знаю, белый знаю.
Активный не знаю s
ugadai а ты откуда? что у вас масс движение такое.
Активный не знаю s
ugadai а ты откуда? что у вас масс движение такое.
A
Anonymous
MoOnwalkEr- написал(а):Технический знаю, химический знаю, белый знаю.
Активный не знаю s
ugadai а ты откуда? что у вас масс движение такое.
НЕТ массдвиж нету,а мож я не знаю,-проооооооооооооооооооооооооооосто я мало тусуюсь в районе, но у менея впечатления что все всё скрывают
A
Anonymous
глянь форум химиков на http://chemister.fannet.ru/cgi-bin/ikon ... 7&start=90 Интересная инфа:X-Xim написал(а):Кстате ! может кто пробовал другие методы
тз тех что менее дефецитные ?
.....
"Есть методика получения 14 гидрокси из кодеина да и не одна , ну допустим самая простая это оксиление кодеина бихроматом калия-натрия в ледянке
Далее 14-алкилирование навскидку это
алкилирующий агент + гидрид натрия
Самый простой путь к достаточно мощному продукту так сказать для себя
это
1. Кодеин --- 14 гидрокси кодеинон(бихромат калия, ледянка)
2. 14-гидрокси кодеинон ----- 14 ацетокси кодеинон (по методу ацетилирования Н
14-ацетокси кодеинон в 4 раза сильнее морфина
14-бензилокси в 70 !!"
A
Anonymous
А что получается-то при реакции ч+ф+то, что из тетрв ?
A
Anonymous
kaluhskij написал(а):глянь форум химиков на http://chemister.fannet.ru/cgi-bin/ikon ... 7&start=90 Интересная инфа:X-Xim написал(а):Кстате ! может кто пробовал другие методы
тз тех что менее дефецитные ?
.....
"Есть методика получения 14 гидрокси из кодеина да и не одна , ну допустим самая простая это оксиление кодеина бихроматом калия-натрия в ледянке
Далее 14-алкилирование навскидку это
алкилирующий агент + гидрид натрия
Самый простой путь к достаточно мощному продукту так сказать для себя
это
1. Кодеин --- 14 гидрокси кодеинон(бихромат калия, ледянка)
2. 14-гидрокси кодеинон ----- 14 ацетокси кодеинон (по методу ацетилирования Н
14-ацетокси кодеинон в 4 раза сильнее морфина
14-бензилокси в 70 !!"
Душевненько!, есть от чего отталкиваться,
а то подзабросил темку, хотя обещал.
А хуй поделать? - я тут 42 стака соломы в деревне у синигалов купил
за 300рублей
теперь вот кумары отвинчиваюНе до кодеина короче было =)
A
Anonymous
kaluhskij написал(а):глянь форум химиков на http://chemister.fannet.ru/cgi-bin/ikon ... 7&start=90 Интересная инфа:X-Xim написал(а):Кстате ! может кто пробовал другие методы
тз тех что менее дефецитные ?
.....
"Есть методика получения 14 гидрокси из кодеина да и не одна , ну допустим самая простая это оксиление кодеина бихроматом калия-натрия в ледянке
Далее 14-алкилирование навскидку это
алкилирующий агент + гидрид натрия
Самый простой путь к достаточно мощному продукту так сказать для себя
это
1. Кодеин --- 14 гидрокси кодеинон(бихромат калия, ледянка)
2. 14-гидрокси кодеинон ----- 14 ацетокси кодеинон (по методу ацетилирования Н
14-ацетокси кодеинон в 4 раза сильнее морфина
14-бензилокси в 70 !!"
Есть у меня статейка на эту тему, в которой говорится, что без защиты ацетилирование разрушает эфирный мостик. Есть и другая статья, где из 14-гидрокси-кодеинона делают оксиморфон, и весьма просто. И все дальнейшие танцы с бубном ижут уже от оксиморфона.
A
Anonymous
Willie - да, возможно, и нет большого смысла от него плясать.
По дозе (неск. мг) и эйфоричности этот препарат очень хорош с точки
зрения американских олдовых торчей. Он раньше был в фармакопее
США, так вот его оттуда исключили. Назывался он Numorphan.
Гидроморфон, Dilaudid - остался - его наркогенный потенциал меньше.
А его опять же многие ставят выше героина по качествам.
Да по сути из опиатов исключили-то только героин и оксиморфон.
Так что делать - стоит. Если, конечно, оно вам надо вообще.
По дозе (неск. мг) и эйфоричности этот препарат очень хорош с точки
зрения американских олдовых торчей. Он раньше был в фармакопее
США, так вот его оттуда исключили. Назывался он Numorphan.
Гидроморфон, Dilaudid - остался - его наркогенный потенциал меньше.
А его опять же многие ставят выше героина по качествам.
Да по сути из опиатов исключили-то только героин и оксиморфон.
Так что делать - стоит. Если, конечно, оно вам надо вообще.
A
Anonymous
Ты убиваешь мои детские мечты :)
Скинь мне пожалуйста эту статейку
A
Anonymous
Willie, скину твою статью со старого форума чисто для поддержки темы. Если получится юзать кодеин как прекурсор - энто праздник!!!Willie написал(а):
У нас тут цены на салому свистят уже выше 150гр нак что пацаны рады любой альтернативе.
14-ГИДРОКСИ-МОРФОН ИЗ 14-ГИДРОКСИ-КОДЕИНОНА.
Происхожит конкурентная реакция, в ходе которой образуется оксиморфон и 14- гидрокси-морфон в различных пропорциях, а также остается непрореагировший 14- гидрокси-кодеинон.
В результате гидролиза в растворе щелочи получается оксиморфон и немного оксикодона. 30 мл 48% HBr нагреть до 90..100 градусов, добавить одной порцией 3 г исходного
продукта. Максимально быстро поднять температуру до 115..120 градусов и перемешивать при этой температуре 15 минут. Исходный продукт растворяется очень быстро, смесь приобретает темно-коричневый цвет. Затем смесь быстро охлаждают добавлением 60 г льда и помещением колбы в ледяную баню. Добавлением 10% водного раствора NaOH смесь приводится к нейтральной реакции, при этом возникает пушистый осадок, а цвет быстро темнеет. Далее добавить раствора щелочи до pH>10, смесь выдерживать с перемешиванием при комнатной температуре не менее 30 минут; при этом цвет меняется к более светлому (идет гидролиз). После того, как цвет перестал изменяться, выдержать в тех же
условиях не менее 30 минут.
Далее раствор закислить HCl, профильтровать с активированным углем. Цвет раствора должен
стать желтым. Защелочить 10% водным раствором аммиака до pH=8..9, экстрагировать смесью хлороформ-этанол (2:1) не менее 5 раз. Объединенные экстаркты подсушить MgSO4,
растворитель удалить выпариванием. Полученные желтые кристаллы перекристаллизовать из
разведенного водой этанола.
есть 2 вопроса(т.к я от химии далекий)
насчет реакции с бихроматом все понятно ( похоже на окисление эфедрина в мулю). Теперь: в-во 14- гидрокси-кодеинон насколько сильней кодеина, и точно ли его нельзя просто ацетилировать?
A
Anonymous
Еще хочу сказать, что название темы - Диметилирование кодеина - это не грамотное торчковое выражение. :(
На самом деле речь идет о дЕметилировании кодеина; дИметилирование и дЕметилирование - это 2 абсолютно разные вещи ,господа.
На самом деле речь идет о дЕметилировании кодеина; дИметилирование и дЕметилирование - это 2 абсолютно разные вещи ,господа.
подЪитожу
чел спрашивал как сварить крокадил,он же дезаморфин
у меня есть пару-тройку скринов исторических,тех самых ,где чел впервые сварганил дезоморфин,а над ним почти все потешались...тогда ещё Вилли был,который знаменит своей Бабой Нюрой
чел спрашивал как сварить крокадил,он же дезаморфин
у меня есть пару-тройку скринов исторических,тех самых ,где чел впервые сварганил дезоморфин,а над ним почти все потешались...тогда ещё Вилли был,который знаменит своей Бабой Нюрой