A
Anonymous
Хочу коментариев по МЕТИЛАМИНУ HCl
Всёже запощу всем известную методу
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
Просто хочется тут коментариев, дополнений, а также ваши её усовершенствования... :)
Всёже запощу всем известную методу
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
Просто хочется тут коментариев, дополнений, а также ваши её усовершенствования... :)
Опять фильтруем, хлорид аммония в унитаз - фильтрат в холодильник. А там - красота неописуемая - НОВЫЙ ГОД в отдельно взятом стакане 
(Кстати, ВСЕХ С НАСТУПАЮЩИМ!) Красиво, аж жуть. Тонкие такие кристаллы, типа изморози, растут прямо на глазах.