Восстановление ФПА (пропись)

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
Все реактивы и растворители минимум хч, использование бензинов исключено, вода дистиллированая.
100 мл пропалина вылить в стакан 250 мл, сполоснуть бутылочку 100 мл дист. Воды, добавить соляной кислоты (1 каплю на 1 грамм, т.е 5 капель, экстрагировать органику бензолом (50 + 25 + 25 мл, каждый раз перемешивать 20 мин активно и 5 мин остаивать), бензольные вытяжки промыть 20 мл воды, водный слой добавить к пропалину. Далее развести 5 грамм KOH в 10 мл воды, остудить раствор до 10 град, при перемешивании добавлять по несколько капель до pH 12, после того как среда стала щелочной прекратить прикап, излишек щелочи ни к чему. перемешивать в течении 10 минут, Экстрагировать основание ФПА дихлорметаном ( 20 + 20 + 10 мл, экстракция по времени как с бензолом) вытяжки дихлорметана объеденить, охладить до 5-10 град (при низких температурах обезвоживание проходит быстрее) и добавить некоторое кол-во сульфата натрия (предварительно прокаленного сначала на плите (медленный огонь, до момента пока можно будет растолочь сульфат натрия до состояния порошка мелкодисперсного), затем при 200 град в духовке на алюминиевой фольге в течении 2х часов (раз в полчаса перемешивать)).
Растворитель обезвоживается, для ускорения он должен быть холодным и нужно перемешивать осушитель. Через 30 минут дихлорметан с основанием ФПА сливается с осушителя в какую-нибужь емкость выступающую в роли испарительной чаши, осушитель промывается новым дихлорметаном (10 + 5 + 5 мл), весь дихлорметан отгоняется на водяной бане (температура кипения 40 град, из-за плотности отгоняется медленно), в сухом остатке - основание ФПА, которое растворяется в 5 мл этанола. 2,5 мл конц. Соляной кислоты смешивается с 7,5 мл этанола, этот раствор добавляется по каплям при перемешивании до pH 5,5 (разводится кислота этанолом потому, что переливание водной кислоты замедляет процесс сушки гидрохлорида, а перелить каплю 38% водного раствора HCl и каплю такого же раствора разведенного в этаноле - разные вещи. Во втором случае воды попадает меньше а расчет точнее.
После получения раствора гидрохлорида ФПА в этаноле (pH 5,5) растворитель отгоняется (водяная баня, сверху дуется феном), получившийся порошок заливается 5 мл этанола и снова отгоняется, далее поддув горячего воздуха прекращается и ФПА сушится на водяной бане еще 10 минут, затем лезвием соскабливается с испарительной чаши, растирается в пыль и равномерным слоем кладется на ту же чашу, сушится еще 30 минут с периодическим перемешиванием. Теперь взвешивается. Далее: перекристаллизовывается: 3 грамма отмеряется, добавляется в баночку 10 мл и заливается 1 мл этанола. При медленном нагреве и перемешивании прикапывается такое кол-во этанола, чтоб все 3 грамма растворились без остатка, затем баночка снимается с нагрева, закрывается крышкой, остужается до комнатной температуры, затем ставится в холодильник (стараться не перемешивать и не трясти емкость), остужается в теч. 20 минут, переносится в морозилку и 30 минут охлаждается до максимально низкой температуры (хорошо если охлаждение в морозилке регулируется. Должно выпасть большое кол-во кристаллов, в баночку не снимая крышки приливается кол-во холодного (охладить в морозилке) гексана по стенке, до краев баночки (около 7-8 мл), затем баночка немного встряхивается и отстаивается 30 минут до полного оседания осадка на дно. Тогда жидкость с осадка декантируется в другую баночку, осадок промывается еще 5 мл гексана и снова гексан декантируется. Кристаллы ФПА выкладываются на стеклянную тарелку, сушатся на водяной бане (паровой) в течении часа, взвешиваются. Баночка в которую заливали раствор слитый с кристаллов сутки стоит закрытой в морозилке для выпадения остатка ФПА. Если есть ацетон его обезводить обязательно (ацетон высушить хлоридом кальция безводным, слить с осушителя, кипятить с небольшим кол-вом марганцовки под обратным холодильником, перегнать нагревая на водяной бане) и промыть кристаллы ФПА до сушки небольшим его кол-вом дважды, на грамм можно взять 2 + 2 мл, у меня ацетона нет. Взвесить хорошо высушенный гидрохлорид фенилпропаноламина, для реакции отобрать 1,1 грамма.

Красный фосфор использую технический, купленный. Перед использованием:
Отмеряю 2 грамма в пенницилиновую баночку, промываю дист. Водой дважды по 10 мл, заливаю 6 мл нашатырного спирта (для очистки от белого фосфора), нагреваю не до кипения, при 80 град перемешиваю 5 минут, остужаю до комнатной температуры. Во время этого процесса выделяется фосфин, пахнущий чесноком (реакция белого фосфора и аммиака, P4 + 4NH3 —> 4PH3 +2N2)
Сливаю нашатырный спирт, промываю фосфор дважды по 5 мл дист. Водой, затем 5 мл соляной кислоты 5 мл и затем еще раз 5 мл дист. Воды. Теперь заливаю 4 мл соляной кислоты, нагреваю до кипения три раза (довел до кипения - остудил до 80 град, часто перемешивая, затем снова довел до кипения). Слой соляной кислоты сильно окрашивается в темножелтозеленый цвет, декантируется, фосфор повторно заливается 5 мл соляной кислоты, нагревается до кипения, в горячем виде кислота декантируется после оседания фосфора. Промывается дист. Водой 2 раза по 10 мл, затем соляной кислотой комнатной температуры 10 мл, затем три раза дист. Водой в том же объеме, два раза этанолом 96%, после сливания этанола фосфор сушится на воздухе. Он гидрофобен как потребители стимуляторов, так что сохнет очень быстро. Теперь над бумагой А4 фосфор просеивается через растянутую женскую колготку для получения максимально мелкодисперсного порошка, теперь фосфор взвешивается в кол-ве 0,35 грамма и добавляется к 1 грамму фенилпропаноламина. Смесь измельчается до состояния напоминающего пудру прямо в зип-пакете.

В аптеке покупается пузырек нафтизина в стекле, дальше в магазине в котором продается мед. Оборудование (расходники, типа инструментов - скальпелей, ножниц,лотков) покупаютсядве иглы широкого диаметра. Я так полагаю применяются длязабора крови из вены, не суть). Данные иглы очень широкие и хорошо используются в качестве отгона.
Пузырек нафтизина осторожно открывается (не повредить металлическую штуку-полукольцо. Нафтизин из баночки выливается, фурик промывается трижды по десять мл дист. Воды, дважды этанолом и еще два раза водой. Затем снова этанолом, этанол сливается, фурь сушится (никаких салфеток или туалетной бумаги, они оставляют куски целлюлозы, спирт и так быстро испаряется, можно немного подогреть на плите до полной сухости. Резиновая крышка снаряжается отгоном ( одну из игл купленных в магазине мед. Оборудования вставить острием вниз, чтоб отверстие из которого будет капаться вода было ровно посередине дна фурика, вторая немного надпиливается сверху чтоб не уколоться и вставляется острием вверх. В фурик добавляются компоненты подготовленные ранее, измельченные и высушенные, далее:
Кристаллический йод (купленный хч либо полученный из аптечного раствора с последующей очисткой возгонкой) в кол-ве 1,1 грамма и хорошо высушенный измельчить, засыпать в фурик (стоящий на ледяной бане) с солью к ФПА и фосфору, перемешать, закрыть резиновой крышкой без отгона и придавить металлическим кольцом. Быстро убрать воздух шприцем на 20 мл, через крышку, вытащить шприц. Реакция образования трийодида фосфора в этих условиях идет наиболее полно и медленно, фурик не убирать с ледяной бани, часто перемешивать. Через 30 минут убрать фурик с ледяной бани, дать нагреться до комнатной температуры, далее погреть на плите до начала «подъема» смеси, после подъема снять его и перемешать смесь, далее поставить на нагрев до второго подъема, дать покипеть 10 секунд, охладить до 50-60 град, поменять крышку на вторую, с отгонами, через иглу торчащую внутрь прикапать ледяную уксусную кислоту (5 капель), поставить на нагрев на соляную баню и когда смесь нагреется до 80 град капнуть 2 мл дист. Воды. Ледяная уксусная кислота действует как растворитель для трийодида фосфора, тогда облегчается прохождение реакции между фосфором и йодом:
3I2 + 2P —> 2PI3
После образования данного соединения оно гидролизуется добавлением воды, высвобождая йодводородную кислоту и фосфорную кислоту.
PI3 + H2O —> HI + H3PO4
Йодводородная кислота - сильный восстановитель. В присутствии красного фосфора она снимает гидроксил в бета положении с молекулы фенилпропаноламина заменяя его на йод, а затем бета-йод-амфетамин гидролизуется с образованием йодводородной кислоты и амфетамина.
1)C6H5CH(OH)CH(NH2)CH3 + HI —> C6H5CH(I)CH(NH2)CH3 + H2O
2)C6H5CH(I)CH(NH2)CH3 + HI (+ H2O) —> C6H5CH2CH(NH2)CH3 + I2
Так как фенилпропаноламин (норэфедрин) имеет конфигурацию 1(S)2(S) (то есть и гидроксильная группа в бета положении и метильная в альфа положении) направлены в правую сторону, то при восстановлении йодоводородной кислотой получается именно декстроамфетамин (1(S)alpha-methyl-PEA), обладающий большим влиянием на ЦНС и меньшим на перифирическую. Простыми словами - не вызывает побочных эффектов как у рацемата, полученного при восстановлении фенилнитропропена (рацемат - смесь 50:50 декстро и левоамфетамина) и дает намного более выраженные желаемые эффекты.

Так вот, после запуска реакции прикапыванием 2 капель дист. Воды РМ нагревается на соляной бане при 100-120 град. В течении 30 минут при частом перемешивании. Раз в 5 минут прибавляется одна капля воды, через 30 минут (капнуто 8 капель воды) РМ нагревается без прикапа некоторое время, что получился прозрачный раствор с осадком фосфора. затем снимается отгон, добавляется 5 мл воды за раз, смесь кипятится 2-3 минуты , на горячую выбирается через вату в другую баночку, экстракция повторяется 3 раза (по 5 мл). В итоге получается 20 мл раствора декстроамфетамина, проверяется pH - кислый. В колбочку 25 мл или стакан добавляется полтаблетки акт. Угля растолченого, смесь перемешивается при нагревании до 80 град. Минуту, затем выбирается в доугой стаканчик, к углю добавляется 10 мл воды, нагревается, выбирается, затем еще 5 мл. В итоге имеем 30 +- мл водного раствора декстроамфетамина. Раствор промывается от остатков йода и неаминных органических примесей бензолом (15 мл + 15 мл, время экстракции при каждой заливке порции бензола - 5 минут с перемешиванием. Затем еще 2,5 мин разделяются слои. Бензольный слой промывается 10 мл воды и вода возвращается к раствору амфетамина. Теперь добавляется раствор KOH в воде при перемеш. До pH 12 (можно сыпать сухую, практика показывает что амфетамин не распадается от этого). Перемешивается 5 минут для полной нейтрализации, основание А экстрагируется 10 + 10 + 5 мл бензола, бензольные вытяжки промываются 25 мл воды + 2,5 грамм KOH, затем бензольный раствор основания приливается к 25 мл дист. Воды + 1 мл конц. HCl. Перемешивается до нейтральности бензола, затем бензол промывается 25 мл дист. Воды и водн. Слои объединяются. По каплям при перемешивании добавляется щелочь в виде 10% раствора и основание экстрагируется дихлорметаном (тут не нужно перебарщивать с щелочью чтоб не было эмульсии.) кол-во ДХМ - 15+ 15 мл, времяэкстракции 10 мин. Затемдихлорметан сушится безв. Сульфатом натрия и промыв осушитель двумя порциями свежего ДХМ отгоняется на водяной бане. К полученному основанию добавляется 10 мл ИПС . При перемешивании добавить охлажденную конц. H2SO4, добавлять по каплям, после каждой капли полминуты размешивать и ждать оседания сульфата на дно. После первых трех капель необходимо замерять pH, кислить строго до нейтрального pH. При pH 6 добавить 20 мл гексана, перемешать и поставить в морозилку. Через 30 мин средняя соль сформировалась, жидкость над ней сливается в отд. Емкость и снова ставится в морозилку, сам осадок сушится на водяной бане 30 минут, хорошо промывается ИПС трижды 3х 10 мл) и затем сушится до полного высыхания.

Фенилпропаноламин восстанавливается до амфетамина быстрее чем эфедрин и псевдоэфедрин, при использовании реактивов хорошего качества и не ленясь очищать как следует получается декстроамфетамин отличного качества, превосходящий своего рацемического собрата во много раз. По отзывам потребителей, эффект схож с метамфетамином, однако действует намного меньше (окисление моноаминооксидазой, аминогруппа у метамфетамина защищена метильной группой, а у амфетамина - нет.)

Если возникнут вопросы задавайте, с радостью отвечу
 

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
Поправка: во время реакции восстановления после добавления ЛУК добавить не 2 мл воды, а 2 капли.
 

Ташкент

Логик Абсурда
За Баней
Тор4People
Регистрация
24 Мар 2014
Сообщения
8,106
Адрес
ТашкенТ
Предпочтения
Бухло

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
Сам разработал данный мануал? А как насчет эхпедрина( псевды) есть пропись?
Сам, пользуясь информацией из разных источников и дополнив тем, что почему-то не имеет распостранения в наркосреде, но важно в плане химии. с псевдоэфедрином, как и с эритро - ситуация похожая, практически один в один, отличия лишь в том, что восстанавливаются они труднее и дольше, ну и менее стойкие, на сколько я помню.
В случае декстрометамфетамина в плане очистки более предпочтительна перегонка с паром, но только после КЩ, потому как греть растворы оснований аминов это плохая идея (в случае меткатинонов так и вообще уничтожающая выход).
Метамфетамин требует более аккуратного воркапа при выделении, так как гидрохлорид - наиболее подходящая солевая форма, в отличии от неметилированного амфетамина, и может легко уйти при промывке, но об этом всем хорошо известно
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
неплохо, очень даже, немного заморочено конечно, но заморочка в Юной Химии это наше всё!:a_g_a:
несколько вопросов-
100 мл пропалина вылить в стакан 250 мл, сполоснуть бутылочку 100 мл дист. Воды, добавить соляной кислоты (1 каплю на 1 грамм, т.е 5 капель, экстрагировать органику бензолом (50 + 25 + 25 мл, каждый раз перемешивать 20 мин активно и 5 мин остаивать), бензольные вытяжки промыть 20 мл воды, водный слой добавить к пропалину.
непонятно для чего добавляется соляная кислота,(одна капля на грамм) перед экстракцией бензолом, и для чего вообще экстрагировать бензолом "сироп" перед добавлением щелочи, для избавления от сорбитола? так он же не проходит с кислотно-щелочной экстракцией.
Так как фенилпропаноламин (норэфедрин) имеет конфигурацию 1(S)2(S) (то есть и гидроксильная группа в бета положении и метильная в альфа положении) направлены в правую сторону, то при восстановлении йодоводородной кислотой получается именно декстроамфетамин (1(S)alpha-methyl-PEA),
немного непонятно, у норэфедрина два оптических изомера, почему вы решили что в пропалине именно левый оптический изомер РРА, который после восстановления (HI,P) даёт D-амфетамин, а не рацемат к примеру, который так-же после восстановления даст рацемат?
еще интересно было-бы узнать процент конечного выхода и время за которое проходила реакция восстановления.
 
Последнее редактирование:

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
Норэфедрин это определенный (1S,2S) изомер, он же и зовется фенилпропаноламином в фармакологии не смотря на то что и у обоих изомеров структура подходит под слово фенилпропаноламин, изомер дающий на выходе левоамфетамин зовется норпсевдоэфедрином, поправьте пожалуйста, если ошибаюсь. По поводу промывки бензолом - стандартный этап КЩЭ, проводимый на автомате при экстракции аминов, сорбитол вообще вряд ли экстрагируется бензолом, у него OH групп как у меня амбиций, что гарантирует его большую полярность. Искренне верю что можно просто добавить щелочи и охладить раствор для осаждения основания ФПА, только читая отзывы вижу что это дает лишь часть продукта. Подкисление проводиться лишь для увеличения растворимости соли амина в водной фазе, возможно в данной конкретной ситуации шаг не является необходимым и проводится, как и предыдущий, на автомате)
 

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
неплохо, очень даже, немного заморочено конечно, но заморочка в Юной Химии это наше всё!:a_g_a:
несколько вопросов-

непонятно для чего добавляется соляная кислота,(одна капля на грамм) перед экстракцией бензолом, и для чего вообще экстрагировать бензолом "сироп" перед добавлением щелочи, для избавления от сорбитола? так он же не проходит с кислотно-щелочной экстракцией.

немного непонятно, у норэфедрина два оптических изомера, почему вы решили что в пропалине именно левый оптический изомер РРА, который после восстановления (HI,P) даёт D-амфетамин, а не рацемат к примеру, который так-же после восстановления даст рацемат?
еще интересно было-бы узнать процент конечного выхода и время за которое проходила реакция восстановления.
Пробовали ли вы проводить повторное восстановление полученного продукта для наиболее полного превращения остатков норэфедрина в амфетамин? Слышал что это применимо к метамфетамину
 

OVK

цЫган
Тор4People
Регистрация
28 Фев 2018
Сообщения
2,127
Адрес
мск
Предпочтения
Скорость

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
@Sulfuric Очень хочется услышать ответ на главный вопрос.......
Думаю неплохой, около 80%, я не имею отношения к синтезу наркотических средств и все написанное хоть и написано от первого лица, ведется исключительно в форме повествования)
 
  • Like
Реакции: OVK

OVK

цЫган
Тор4People
Регистрация
28 Фев 2018
Сообщения
2,127
Адрес
мск
Предпочтения
Скорость
Думаю неплохой, около 80%, я не имею отношения к синтезу наркотических средств и все написанное хоть и написано от первого лица, ведется исключительно в форме повествования)
Если не ошибаюсь у Наглый Интеллигент выход 4.3 на бензине.
п.с. Тема пропалина мне интересна.....)) ....и спасибо за повествование.
 
Последнее редактирование:

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Предпочтения
Опиаты
Если не ошибаюсь у Наглый Интеллигент выход 4.3 на бензине.... Тема пропалина мне интересна.....))
никто не отменял понятие рукожопости, и если у вас или Наглого Интеллигента руки в отличие от моих в порядке, то выход будет выше чем 80%) собственно для повышения выхода и дадавал вопрос на счет повторной реакции восстановления, т.е раз ФПА проходит КЩ вместе с восстановленным товарищем, то почему бы его не довосстановить. Вы пробовали?
 

OVK

цЫган
Тор4People
Регистрация
28 Фев 2018
Сообщения
2,127
Адрес
мск
Предпочтения
Скорость
никто не отменял понятие рукожопости, и если у вас или Наглого Интеллигента руки в отличие от моих в порядке, то выход будет выше чем 80%) собственно для повышения выхода и дадавал вопрос на счет повторной реакции восстановления, т.е раз ФПА проходит КЩ вместе с восстановленным товарищем, то почему бы его не довосстановить. Вы пробовали?
Нет - собираюсь.
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
Норэфедрин это определенный (1S,2S) изомер, он же и зовется фенилпропаноламином в фармакологии не смотря на то что и у обоих изомеров структура подходит под слово фенилпропаноламин, изомер дающий на выходе левоамфетамин зовется норпсевдоэфедрином, поправьте пожалуйста, если ошибаюсь
у эфедрина два изомера, у псевдоэфедрина тоже два, с норэфедрином и псевдонорэфедрином тоже самое, так что не известно какой именно изомер РРА в пропалине, в лекарствах для людей используют l-PPA, а вот микстуре от собачьего энуреза было предположение что там рацемат, типа для собак врядли бы на фарм.заводе стали-бы заморочиватся с разделением на изомеры.
По поводу промывки бензолом - стандартный этап КЩЭ, проводимый на автомате при экстракции аминов, сорбитол вообще вряд ли экстрагируется бензолом,
это лишнее не чего не дающая манипуляция.
Подкисление проводиться лишь для увеличения растворимости соли амина в водной фазе,
это тоже лишнее, соль гидрохлорида и так прекрасно растворяется с водой.
Если не ошибаюсь у @Наглый Интеллигент выход 4.3 на бензине.
да, +\- так и есть, делали по 50мл. пропалина, экстрагировали 3 раза, по 250мл, горячим бензином "галошей" , из 2,5гр, выход был 2.2-2.3 гр.
 
  • Like
Реакции: OVK

слоник

Местный
Регистрация
19 Мар 2013
Сообщения
6,385
Предпочтения
Аптека
Есть у нас такое чудо ,по рецепту ,а рецепт у дохтора зверушок 100 рублей и раз в месяц можно ,там большая бцтылка гр 200 наверно .
 

OVK

цЫган
Тор4People
Регистрация
28 Фев 2018
Сообщения
2,127
Адрес
мск
Предпочтения
Скорость
Есть у нас такое чудо ,по рецепту ,а рецепт у дохтора зверушок 100 рублей и раз в месяц можно ,там большая бцтылка гр 200 наверно .
У нас препорат рецептурный, но можно приобрести без рецепта. Зашел в две вет. апттеки, в первой продали после недолгих уговоров 1020р. 100мл. (оф. цена), продавец второй "из под прилавка" 1250р. 100мл. За полчаса я стал счастливым обладателем двух банок пропалина, теперь встал вопрос заняться ими сейчас или оставить "на черный день").
 
Последнее редактирование:
Сверху Снизу