уксусный ангедрид
- Автор темы Aprel
- Дата начала
Метод получения 1.
(лабораторный синтез)
Источник информации: Гаттерман Л., Виланд Г. "Практические работы по органической химии" 5-е изд., М.-Л.: ГНТИХЛ, 1948 стр. 169
К 80 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия прибавляют по каплям из капельной воронки 54 г (0,75 моля) хлористого ацетила. После прибавления примерно половинного количества хлорангидрида реакцию прерывают на короткое время и перемешивают кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько согнутой и сплющенной на конце. Только после этого прибавляют остаток хлористого ацетила; прибавление его ведут настолько медленно, чтобы не вошедший в реакцию хлористый ацетил не отгонялся.
По окончании реакции отгоняют полученный ангидрид от избытка соли, нагревая колбу коптящим пламенем (непрерывно обводят им колбу). Дестиллат подвергают фракционированной перегонке, прибавляя к нему 3 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия, чтобы полностью перевести остатки хлористого ацетила в уксусный ангидрид.
Температура кипения чистого уксусного ангидрида 138°. Выход 55—60 г.
Способы получения:
1. Реакцией фосгена с ледяной уксусной кислотой в присутствии хлорида алюминия.
2. Реакцией ацетата натрия с двуокисью азота.
3. Разложением уксусной кислоты в присутствии триэтилфосфата (0,3%) при 680-720 С и давлении 26,2-52,4 кПа. (выход 80%)
4. Окислением ацетальдегида в присутствии меднокобальтового катализатора при 50-60 С. (выход 16%)
5. Карбонилированием метилацетата в присутствии гомогенных родиевых катализаторов.
6. Разложением этилидендиацетата в присутствии хлорида цинка.
7. Реакцией кетена с ледяной уксусной кислотой.
8. Реакцией уксусной кислоты с неорганическими галогенангидридами (тионилхлоридом, сульфурилхлоридом, трихлороксидом фосфора.)
(лабораторный синтез)
Источник информации: Гаттерман Л., Виланд Г. "Практические работы по органической химии" 5-е изд., М.-Л.: ГНТИХЛ, 1948 стр. 169
К 80 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия прибавляют по каплям из капельной воронки 54 г (0,75 моля) хлористого ацетила. После прибавления примерно половинного количества хлорангидрида реакцию прерывают на короткое время и перемешивают кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько согнутой и сплющенной на конце. Только после этого прибавляют остаток хлористого ацетила; прибавление его ведут настолько медленно, чтобы не вошедший в реакцию хлористый ацетил не отгонялся.
По окончании реакции отгоняют полученный ангидрид от избытка соли, нагревая колбу коптящим пламенем (непрерывно обводят им колбу). Дестиллат подвергают фракционированной перегонке, прибавляя к нему 3 г тонкоизмельченного безводного уксуснокислого натрия, чтобы полностью перевести остатки хлористого ацетила в уксусный ангидрид.
Температура кипения чистого уксусного ангидрида 138°. Выход 55—60 г.
Способы получения:
1. Реакцией фосгена с ледяной уксусной кислотой в присутствии хлорида алюминия.
2. Реакцией ацетата натрия с двуокисью азота.
3. Разложением уксусной кислоты в присутствии триэтилфосфата (0,3%) при 680-720 С и давлении 26,2-52,4 кПа. (выход 80%)
4. Окислением ацетальдегида в присутствии меднокобальтового катализатора при 50-60 С. (выход 16%)
5. Карбонилированием метилацетата в присутствии гомогенных родиевых катализаторов.
6. Разложением этилидендиацетата в присутствии хлорида цинка.
7. Реакцией кетена с ледяной уксусной кислотой.
8. Реакцией уксусной кислоты с неорганическими галогенангидридами (тионилхлоридом, сульфурилхлоридом, трихлороксидом фосфора.)
ganjermen написал(а):
хлористый ацетил тоже не купишь, он как ангедрид считается.
Я двигался по этому рецепту но из - за тог что хлористый ацетила небыло нехрена невышло. :(
Тогда я начал пытатся сделать через бром, но думал что бром мне непрадодут, и представляете мое удевление когда мне продали 3кг брома, за 700р
Но когда я провел опыт, я все прклял, хорошо что противогазы были взаначке. Оборудование самодельное, вобщем всеровно захимичил, получился грязный, потом нашел в учебниках как отчищать от галогенов, отчистил получилось просто отлично, но вот повторить все это я так больше и не пытался, с бромом без оборудования связыватся не хочу.
Извени но рецепт проебся гдето.
Нахрена тебе это нада, если на ХАНКУ, то лучьше с ацетилкой делай, чем самодельным кислым, хрен знает че получится.
кокос из ангидрида? 8) йоптыть! так хулеж ты молчал!!!! :)))))NoDrugs написал(а):не стоит самому делать.бром сильно токсичен. ангидрид можно купить у учителей в школе. им выдают для опытов. из него еще можно,как-то обрабатывая, кокос сделать
быстра хавари шо там и как :)
jun
Юзер
Re: Ангедрид
каких таблов?veter180 написал(а):
Tarantin
Активный Юзер
- Регистрация
- 30 Авг 2007
- Сообщения
- 686
Предлагают 1литр, 50 у.е. прикиньте! смешно как то звучит! Красный 150 1кг. йопта!
[email protected]
отвечают! Но лаве вперед по Western.
Без всяких "если"..
[email protected]
отвечают! Но лаве вперед по Western.
Без всяких "если"..