синтез хлорэтила
- Автор темы JANNN
- Дата начала
а если так:В 500 мл колбе смешивают 66 мл этанола 96%, 110 мл 38% соляной кислоты и 200 мл 40% раствора CaCl2, осторожно подогревают до 40-50°С. Выделяющийся этилхлорид пропускают через трубку с безводным CaCl2, затем через охлаждаемый ледяной водой змеевик и поглощают охлажденным до -20°С ацетоном или этанолом. Выход 90% теории
GodHead
Новичок
- Регистрация
- 23 Окт 2008
- Сообщения
- 9
1-ый метод:
В колбу, соединенную с обратным холодильником, вносят 250 г. хлористого цинка и 500 мл. 96 %-ного этилового спирта и нагревают на водяной бане. Когда раствор нагреется до кипения, в него пропускают через трубочку, доходящую почти до дна колбы, сильный ток хлористого водорода, предварительно пропущенного через склянку с серной кислотой. Хлороводород быстро поглощается, при чем спиртовой раствор, вначале мутный, благодаря присутствию белого вещества – хлорида цинка, становится прозрачным. Спустя некоторое время, начинается энергичное выделение хлористого этила, который проходит через обратный холодильник, затем через промывалку с водой (соединенную с обратным холодильником), в которой он очищается от соляной кислоты, и, наконец, в две склянки Вульфа с 96 %-ным спиртом, хорошо охлаждаемые снаружи холодной водой. В каждую склянку предварительно наливается 500 мл. спирта. Полученный таким образом хлористый этил в спирте легко выделяет при нагревании. Для того, чтобы получить при этом хлористый этил вполне чистым и сухим, его надо только пропустить через промывную склянку с концентрированной серной кислотой.
2-ой метод:
В трёхгорлой колбе на 0,5 л, снабженной эффективным обратным холодильником с температурой 0°С, который далее соединен с ловушкой-приемником, охлаждаемой до 5°С, к нагретой до 110°С смеси 250 г. (1,18 моля) о-фталилхлорида и 0,4 г. технического безводного хлористого цинка прибавлено по каплям в течение 3 часов 110 г. (1,48 моля) диэтилового эфира с постепенным подъемом температуры до 170°С по мере прохождения реакции. В ловушке собрано 137 г. дистиллята, кипящего ниже 20°С. Перегонкой его получено 122 г. (80 % от теоретич.) Т. кип. 12°С.
В колбу, соединенную с обратным холодильником, вносят 250 г. хлористого цинка и 500 мл. 96 %-ного этилового спирта и нагревают на водяной бане. Когда раствор нагреется до кипения, в него пропускают через трубочку, доходящую почти до дна колбы, сильный ток хлористого водорода, предварительно пропущенного через склянку с серной кислотой. Хлороводород быстро поглощается, при чем спиртовой раствор, вначале мутный, благодаря присутствию белого вещества – хлорида цинка, становится прозрачным. Спустя некоторое время, начинается энергичное выделение хлористого этила, который проходит через обратный холодильник, затем через промывалку с водой (соединенную с обратным холодильником), в которой он очищается от соляной кислоты, и, наконец, в две склянки Вульфа с 96 %-ным спиртом, хорошо охлаждаемые снаружи холодной водой. В каждую склянку предварительно наливается 500 мл. спирта. Полученный таким образом хлористый этил в спирте легко выделяет при нагревании. Для того, чтобы получить при этом хлористый этил вполне чистым и сухим, его надо только пропустить через промывную склянку с концентрированной серной кислотой.
2-ой метод:
В трёхгорлой колбе на 0,5 л, снабженной эффективным обратным холодильником с температурой 0°С, который далее соединен с ловушкой-приемником, охлаждаемой до 5°С, к нагретой до 110°С смеси 250 г. (1,18 моля) о-фталилхлорида и 0,4 г. технического безводного хлористого цинка прибавлено по каплям в течение 3 часов 110 г. (1,48 моля) диэтилового эфира с постепенным подъемом температуры до 170°С по мере прохождения реакции. В ловушке собрано 137 г. дистиллята, кипящего ниже 20°С. Перегонкой его получено 122 г. (80 % от теоретич.) Т. кип. 12°С.