Поговорим о синтезе PPA, который является исходным вещ-вом при получении амфетамина по винтовой реакции и многих других.
Есть несколько способов получить PPA гидрохлорида, но этот способ является улучшенным по чистоте и выходу продукта.
В круглодонную колбу помещаем 358грамм бензальдегида и 50г DL-аланина (в кофемолке размельчить), затем ставим
на магнитную мешалку. Используем обычный дистилятор и греем при 140 градусах 3 часа.
Спустя 3 часа углекислый газ больше не выделялся и цвет стал практически чёрным. Вытаскиваем кобу из
масялной бани и даём остыть при комнатной температуре в течении 20 минут. Затем при перемешивании приливаем 100мл 20% уксусного раствора
в толуоле и оставляем мешатся на 20минут.
По истечению 20 минут приливаем 400мл 15% соляной кислоты и рефлюксируем в течении 3 часов на масляной бане. Спустя 3 часа проверяем ПШ,
он дожен быть сильно кислотный, если же ПШ не сильно кислый, то добавляем ещё солянки до нужного ПШ и греев ещё 30 минут
с обратным холодильником.
Затем немного охлаждаем и переливаем ещё тёплый раствор в делительную воронку
Было получено 2 слоя, оранжево/красный это водный и чёрный органический слой.
Водный слой был промыт 3 раза по 150мл хлористым метиленом
Далее при перемешивании упариваем водный слой в 2 раза
После упаривания промываем ещё 3 раза по 75мл хлористым метиленом. Затем нам нужно нейтрализовать маленькими порциями пищевой соды(NaHCO3)
раствор, при нейтрализации раствор вспенивается
После чего добавляем NaOH небольшими порциями до сильно щелочного значения ПШ. На верх всплывает светло-желтовато-коричневый слой, который имеет
сильный запах амина, отделяем этот слой.
Остатки добираем 4 раза по 200мл хлористым метиленом, все фракции в том числе отделённый слой обьеденяем и промываем 2 раза по 100мл рассола,
отгоняем весь хлористый метилен и получаем вязкое коричневое масло, которое при остывании затвердевает.
Растворяем эту массу в 5 кратном объёме сухого ацетона. Затем добавляем соляную кислоту в изопропаноле 1:3 до того, пока ПШ не станет
4.Вы увидите как выпадают кристаллы.
Далее помещаем на ночь всю массу в морозилку, затем фильтруем и промываем сухим ацетоном.
Получаем 33.2г PPA гидрохлорид (рацематический).
Если выпарить ацетон, которым промывали, то получаем ещё 3 грамма PPA.
Общее кол-во PPA состовляет 36,2грамма.
И ещё забыл добавить, чтобы изначально получить нужный изомер PPA, берётся нужный изомер Аланина.
Если же мы берём DL аланин, то получаем смесь двух изомеров. Конечно нет проблем в разделении на изомеры рацемата д-винной кислотой. Можно разделить непосредственно фенамин, когда уже получите например из PPA.
Решать вам, хотите рацемат или какой-то определённый изомер.
По поводу
Бензадьдегида
1мл = 1.044г/cm3
Значит 358г ~343мл
Есть несколько способов получить PPA гидрохлорида, но этот способ является улучшенным по чистоте и выходу продукта.
В круглодонную колбу помещаем 358грамм бензальдегида и 50г DL-аланина (в кофемолке размельчить), затем ставим
на магнитную мешалку. Используем обычный дистилятор и греем при 140 градусах 3 часа.
Спустя 3 часа углекислый газ больше не выделялся и цвет стал практически чёрным. Вытаскиваем кобу из
масялной бани и даём остыть при комнатной температуре в течении 20 минут. Затем при перемешивании приливаем 100мл 20% уксусного раствора
в толуоле и оставляем мешатся на 20минут.
По истечению 20 минут приливаем 400мл 15% соляной кислоты и рефлюксируем в течении 3 часов на масляной бане. Спустя 3 часа проверяем ПШ,
он дожен быть сильно кислотный, если же ПШ не сильно кислый, то добавляем ещё солянки до нужного ПШ и греев ещё 30 минут
с обратным холодильником.
Затем немного охлаждаем и переливаем ещё тёплый раствор в делительную воронку
Было получено 2 слоя, оранжево/красный это водный и чёрный органический слой.
Водный слой был промыт 3 раза по 150мл хлористым метиленом
Далее при перемешивании упариваем водный слой в 2 раза
После упаривания промываем ещё 3 раза по 75мл хлористым метиленом. Затем нам нужно нейтрализовать маленькими порциями пищевой соды(NaHCO3)
раствор, при нейтрализации раствор вспенивается
После чего добавляем NaOH небольшими порциями до сильно щелочного значения ПШ. На верх всплывает светло-желтовато-коричневый слой, который имеет
сильный запах амина, отделяем этот слой.
Остатки добираем 4 раза по 200мл хлористым метиленом, все фракции в том числе отделённый слой обьеденяем и промываем 2 раза по 100мл рассола,
отгоняем весь хлористый метилен и получаем вязкое коричневое масло, которое при остывании затвердевает.
Растворяем эту массу в 5 кратном объёме сухого ацетона. Затем добавляем соляную кислоту в изопропаноле 1:3 до того, пока ПШ не станет
4.Вы увидите как выпадают кристаллы.
Далее помещаем на ночь всю массу в морозилку, затем фильтруем и промываем сухим ацетоном.
Получаем 33.2г PPA гидрохлорид (рацематический).
Если выпарить ацетон, которым промывали, то получаем ещё 3 грамма PPA.
Общее кол-во PPA состовляет 36,2грамма.
И ещё забыл добавить, чтобы изначально получить нужный изомер PPA, берётся нужный изомер Аланина.
Если же мы берём DL аланин, то получаем смесь двух изомеров. Конечно нет проблем в разделении на изомеры рацемата д-винной кислотой. Можно разделить непосредственно фенамин, когда уже получите например из PPA.
Решать вам, хотите рацемат или какой-то определённый изомер.
По поводу
Бензадьдегида
1мл = 1.044г/cm3
Значит 358г ~343мл
