A
Anonymous
Синтез ПМА
Если кому интересно.
Взято:
40 мл масла аниса (4 пузырька по 10 мл).
100 мл муравьиной кислоты 85 %
50 мл перекиси водорода 30 - 36 % (где-то так)
120 мл ацетона перегнанного
Смешиваем в 1 литровой колбе 50 мл перекиси с 100 мл муравьинки и постепенно, при перемешивании в 4 приема добавляем смесь 40 мл масла аниса и 80 мл ацетона. После каждого приливания смесь греется и ее охлаждаем. Затем смываем остатки масла 40 мл ацетона в колбу. На все это ушло около 2 часов. Время выдержки колбы в горячей воде (около 60°С) 1,5 часа. Упариваем под вакуумом смесь до 70 мл (вообще вроде надо упаривать пока не отгонишь летучие компоненты). Раствор красный. Добавляем туда смесь 10 мл серной кислоты и 100 мл воды. Перемешиваем. Смесь при стоянии расслаивается. Тогда добавляем 70 мл этанола и перемешиваем снова. Греем смесь при перемешивании в течении 2 часов на водяной бане (около 60°С). Затем выгоняем этанол под вакуумом. Масло и водный слой разделились. Экстрагировали 2 раза по 50 мл метиленхлорида. Слой метиленхлорида отмыли от кислот раствором соды и упарили под вакуумом. Получили масло красного цвета. Далее масло вводили в реакцию Лейкарта без предварительной очистки.
Для реакции Лейкарта было взято 65 мл муравьиной кислоты и хм … мл аммиака для нейтрализации. Упаривали раствор формиата аммония до 165°С и после это смешали с маслом. Кипятили с обратным холодильником 4 часа. После 1 часа кипячения отогнали около 3 мл жидкости пахнущей анисом (вода по видимому). Аммиак из холодильника не прет и нет наслоений на холодильнике (что удивительно). Разбавили 100 мл воды, отделили масло на делительной воронке и воду экстрагировали 10 мл толуола и присоединили к маслу. Залили 50 мл соляной кислоты концентрированной (наблюдается разогрев), откипятили 1 час. Параллельно приготовили раствор 20 гр гидроксида натрия на 70 мл воды. После кипячения отделяем водный слой от толуольного. Водный слой (он очень грязный) экстрагируем еще 10 мл толуола и после отделения толуола защелачиваем. Всплыло грязное масло. Его разбавили 50 мл эфира, выпала смола. Тогда эфирный слой отделили от водного слоя и водный слой еще 2 раза экстрагировали по 60 м эфира. Эфирный слой упарили получив темное, прозрачное масло по запаху амин – однозначно. Его разбавили ацетоном, кислили серной кислотой концентрированной до нейтральной реакции, отфильтровали сульфат ПМА, высушили. М ПМА сырца (темный цвет) = 6,65 гр. Затем растворяем его в 110 мл теплой воды и добавляем уголь активированный 0,5 гр. Затем фильтруем раствор (он практически бесцветный) и упариваем (парить постоянно помешивая, т.к. плюётся) до начала кристаллизации. Затем сушим на воздухе. Получается 5,8 гр прекрасного белого, комковатого продукта.
МОжно пробромировать ПМА в орто – положение от метоксигруппы. Бромирование вели приливая эквимолярное количество брома растворенного в ледяной уксусной кислоте к раствору ПМА основания в уксусной кислоте. Бром обесцвечивался. Раствор выдержали 2 часа, разбавили водой, добавили щелочи избыток, проэкстрагировали эфиром основание и выделили сулфат ПМА-бром обычном способом.
Из 1,5 гр сульфата ПМА получили 1,3 гр чего-то типа сулфат ПМА-бром.
Если кому интересно.
Взято:
40 мл масла аниса (4 пузырька по 10 мл).
100 мл муравьиной кислоты 85 %
50 мл перекиси водорода 30 - 36 % (где-то так)
120 мл ацетона перегнанного
Смешиваем в 1 литровой колбе 50 мл перекиси с 100 мл муравьинки и постепенно, при перемешивании в 4 приема добавляем смесь 40 мл масла аниса и 80 мл ацетона. После каждого приливания смесь греется и ее охлаждаем. Затем смываем остатки масла 40 мл ацетона в колбу. На все это ушло около 2 часов. Время выдержки колбы в горячей воде (около 60°С) 1,5 часа. Упариваем под вакуумом смесь до 70 мл (вообще вроде надо упаривать пока не отгонишь летучие компоненты). Раствор красный. Добавляем туда смесь 10 мл серной кислоты и 100 мл воды. Перемешиваем. Смесь при стоянии расслаивается. Тогда добавляем 70 мл этанола и перемешиваем снова. Греем смесь при перемешивании в течении 2 часов на водяной бане (около 60°С). Затем выгоняем этанол под вакуумом. Масло и водный слой разделились. Экстрагировали 2 раза по 50 мл метиленхлорида. Слой метиленхлорида отмыли от кислот раствором соды и упарили под вакуумом. Получили масло красного цвета. Далее масло вводили в реакцию Лейкарта без предварительной очистки.
Для реакции Лейкарта было взято 65 мл муравьиной кислоты и хм … мл аммиака для нейтрализации. Упаривали раствор формиата аммония до 165°С и после это смешали с маслом. Кипятили с обратным холодильником 4 часа. После 1 часа кипячения отогнали около 3 мл жидкости пахнущей анисом (вода по видимому). Аммиак из холодильника не прет и нет наслоений на холодильнике (что удивительно). Разбавили 100 мл воды, отделили масло на делительной воронке и воду экстрагировали 10 мл толуола и присоединили к маслу. Залили 50 мл соляной кислоты концентрированной (наблюдается разогрев), откипятили 1 час. Параллельно приготовили раствор 20 гр гидроксида натрия на 70 мл воды. После кипячения отделяем водный слой от толуольного. Водный слой (он очень грязный) экстрагируем еще 10 мл толуола и после отделения толуола защелачиваем. Всплыло грязное масло. Его разбавили 50 мл эфира, выпала смола. Тогда эфирный слой отделили от водного слоя и водный слой еще 2 раза экстрагировали по 60 м эфира. Эфирный слой упарили получив темное, прозрачное масло по запаху амин – однозначно. Его разбавили ацетоном, кислили серной кислотой концентрированной до нейтральной реакции, отфильтровали сульфат ПМА, высушили. М ПМА сырца (темный цвет) = 6,65 гр. Затем растворяем его в 110 мл теплой воды и добавляем уголь активированный 0,5 гр. Затем фильтруем раствор (он практически бесцветный) и упариваем (парить постоянно помешивая, т.к. плюётся) до начала кристаллизации. Затем сушим на воздухе. Получается 5,8 гр прекрасного белого, комковатого продукта.
МОжно пробромировать ПМА в орто – положение от метоксигруппы. Бромирование вели приливая эквимолярное количество брома растворенного в ледяной уксусной кислоте к раствору ПМА основания в уксусной кислоте. Бром обесцвечивался. Раствор выдержали 2 часа, разбавили водой, добавили щелочи избыток, проэкстрагировали эфиром основание и выделили сулфат ПМА-бром обычном способом.
Из 1,5 гр сульфата ПМА получили 1,3 гр чего-то типа сулфат ПМА-бром.
