новое Синтез оксибутирата (прописи)

Shugga Choo

ШуЧу
Регистрация
8 Сен 2015
Сообщения
1,382
Адрес
далекой, далекой галактики
Смешайте 0. 355mol GABA (36. 6g), 0. 300 л воды и 0.355mol азотистокислого натрия (24. 5g) в 1L колбе, сидящей в ванне со льдом (выделяется ядовитая окись азота ). Очень, очень медленно добавьте 0.178mol 33 % серной кислоты (17. 8g 98% H2SO4 с 2 частями воды), используя капельноую воронку. Оставьте на ~36 часов.
Далее добавьте 0. 38mol NaHCO3 (~ 32g) и кипятите в течение 30 минут, отгоните до половины объема (~ 150ml) простой перегонкой. Добавьте 0.355 моля H2SO4 (35. 5g). Экстрагируйте 4x100ml ДХМ. Отгоните ДХМ (38-190C).
Выход - 57%
________________________________________________________________________________________

2
Материалы: 1. Гамма-бутиролактон 130 мл 98% (лучше чистый) NaOH 65г. 2. Дистиллированная вода 130 мл. 3. Активированный уголь 1/4 стакана. 4. Лимонная (можно уксус или HCl) кислота 1-2 чайные ложки лакмусовая бумага. 5. Термостойкая стеклянная чаша "pyrex"(можно также кастрюлю из нержавейки). 6. Литровая бутылка. 7. 3 пластиковых ложки (для перемешивания NaOH). Процесс: 1. Смешайте бутиролактон и NaOH в кастрюле и добавьте воды. Раздавите комочки и размешайте жидкость. 2. Когда начнется бурная реакция закройте кастрюлю крышкой. Протестируйте раствор лакмусом. По окончании реакции он должен быть почти нейтральным. 3. Добавьте немного NaOH чтобы полностью нейтрализовать раствор. Нагрейте раствор на медленном огне до кипения чтобы весь бутиролактон прореагировал. 4. Дайте раствору остыть и медленно добавляйте кислоту пока рН не станет нейтральным. 5. Медленно охладите раствор. 6. Залейте его в бутылку с активированным углем. 7. Долейте дистиллированной воды до литрового объема. 8. Тщательно встряхивайте раствор некоторое время. 9. Конечный продукт готов. У него не должно быть характерного для некоторых форм GHB запаха растворителя. При употреблении следует исходить из соотношения 1 г натрия оксибутирата = 1 чайной ложке раствора. Минимальная "эйфорийная" доза полученного продукта. Вес человека -- чайные ложки: <48 -- 3 <56 -- 4 <64 -- 5 76 -- 7

Источник: http://psyhonaft.ru/sintez/337-sintez-butirata.html
________________________________________________________________________________________________

3
Синтез:
Материалы:
1. Гамма-бутиролактон 130 мл 98% (лучше чистый) NaOH 65г.
2. Дистиллированная вода 130 мл.
3. Активированный уголь 1/4 стакана.
4. Лимонная (можно уксус или HCl) кислота 1-2 чаqные ложки лакмусовая бумага.
5. Термостойкая стеклянная чаша "pyrex"(можно также кастрюлю из нержавейки).
6. Литровая бутылка.
7. 3 пластиковых ложки (для перемешивания NaOH).

Процесс:
1. Смешайте бутиролактон и NaOH в кастрюле и добавьте воды. Раздавите комочки и размешайте жидкость.
2. Когда начнется бурная реакция закройте кастрюлю крышкой. Протестируйте раствор лакмусом. По окончании реакции он должен быть почти нейтральным.
3. Добавьте немного NaOH чтобы полностью нейтрализовать раствор. Нагрейте раствор на медленном огне до кипения чтобы весь бутиролактон прореагировал.
4. Дайте раствору остыть и медленно добавляйте кислоту пока рН не станет нейтральным.
5. Медленно охладите раствор.
6. Залейте его в бутылку с активированным углем.
7. Долейте дистиллированной воды до литрового объема.
8. Тщательно встряхивайте раствор некоторое время.
9. Конечный продукт готов. У него не должно быть характерного для некоторых форм GHB запаха растворителя. При употреблении следует исходить из соотношения 1 г натрия оксибутирата = 1 чайной ложке раствора.

______________________________________________________________________________________________

4
ОКСИБУТИРАТ МАГНИЯ.

Суть процесса - в гидролизе соответствующего лактона в щелочной среде. Соотношение реагентов -эквимолярное.
200 г гидроксида магния Mg(OH)2 суспензируется (разбалтывается) в 700 мл воды, при помешивании понемногу добавляется 530 мл гамма-бутиролактона. Выделяется небольшое количество тепла. Когда добавление завершено, смесь нагревается до 60...70 градусов и выдерживается при этой температуре при помешивании в течении 6 часов. Mg(OH)2 при этом полностью растворяется. Испарения воды желательно свести к минимуму (кастрюлю закрыть крышкой).
Полученную смесь выдерживают не менее 10 часов при комнатной температуре. При этом выпадает некоторое количество осадка. Жидкость декантируют (то есть сливают, оставляя осадок на дне). Цвет должен практически отсутствовать - как вода.
Жидкость промывают ацетоном. Делается это так: 300 мл ацетона размешивают с полученной жидкостью в течении 10 минут при комнатной температуре, отстаивают 30 минут, ацетон декантируют. При этом вязкость значительно повышается. Операцию повторяют 2 раза.
Полученный густой сироп оставляют в прохладном месте (можно и при комнатной температуре) на 5 часов. При этом происходит кристаллизация. Полученную бесцветную кристаллическую массу измельчают и высушивают на воздухе. Выход - 1 кг продукта с чистотой не менее 95%. Продукт устойчив к хранению, не гигроскопичен.

Проверка качества делается так:
- температура плавления должна составлять от 75 до 80 градусов;
- продукт легко растворим в воде и спирте, нерастворим в эфире;
- продукт имеет приятный слабый запах;
- 2 г продукта растворить в 5 мл воды, при этом pH-фактор должен быть 6.5...7.5.

Продукт дополнительно подсушивают при 40...50 градусах несколько часов. При этом температура плавления будет в районе 120 градусов, продукт становится более устойчивым к хранению.

Известное количество желатиновых капсул взвешивается, потом капсулы равномерно наполняются полученным продкутом, закрываются и взвешиваются повторно, вычисляется вес содержимого и, соответственно, дозировка в штуках. Таким образом получается удобная для хранения и употребления и не вызывающая подозрений расфасовка. Капсулы помещаются в баночку из-под витаминов.

У некоторых потребителей возникает тошнотворный синдром при передозировке. Чтобы избежать этого, принимают одну таблетку церукала совместно с дозой вещества. Более удобно разбодяжить оксибутират цедукалом перед расфаовкой в капсулы.

Понятие "доза" строго индивидуально! 2...2.5 г высушенного порошка можно рекомендовать в качестве средней дозы. При внутривенном введении количество следует уменьшить на 30%, однако делать лишние дырки из-за такой дряни представляется нецелесообразным.

Напоминаю, что оксибутират категорически не совместим с алкоголем (можно умереть)! В терапевтических целях идеален при снятии с амфетаминно-винтовых отходняков, а также для выхода из запоев.
© Лаборант
Олдфаг DS
 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
Пробую сделать бутират вот по этой прописи:
1. Клей ТГФ. Можно купить в интернет радио—магазинах. Продаеться
абсолютно без палева и паспорта. Можно купить ТГФ в хим маге,но это
прекурсор,а значит лишнее палево.
2. Бромистый калий или натрий. Покуаеться в хим—маге. Абсолютно
безпалевный реактив
3. Источник питания. Идеально подходит старый блок питания для компа
4. Графитовые электроды. Можно купить в маазине для сварки или найти на
конечной остановке троллейбусов.
Б.Амперметр и провода.Можно купить на любой барахолке и базаре.
После того как мы все это достали первым делом готовим электролит. Он
состоит из ТГФ бромида калия или натрия и воды. Воды там может быть от 10
до 40%. Я делал давно около 40. Бромида калия или натрия там может быть
от 10 до 30 процентов от ТГФ
В моем случае электролит был такой клей ТГФ 150 мл(там от 50 до 80% ТГФ)
вода 50 мл,калий бромистый 20 гр(бромистого натрия чуть поменьше надо)
После того как приготовили электролит разберемся с элкетродми. Пару слов
об электродах. Так как электролиз я веду без диафрагмы ибо лень я катод
делаю гораздо меньше анода и делаю его из метала с низким перенапряжением
водорода. Идеальный вариант нержавейка. Делаю раз в 5—10 меньше по
площади
Площадь анода(тролейбусная щетка) составляет около 100см2.Ток через нее
должен быть не более 7А. Иначе она развалится и засрет вам говном все и
задолбетесь фильтровать.
Катод нержавейка раз в 5—10 меньше. Точно я не считал площадь.
В электродах сверлятся дырки и через клеммы крепятся к ним провода.
И так мы собрали установку с электродами. Небольшой лайфхак. Чтобы
раствор не разбрызгивался и не испарялся и удобно было закреплять
электроды берем канистру от масла,вырезаем квадратик размером в горло
банки с электрлитом. В этом квадратике делаем отверстия под электроды и
накрываем банку с электролитом. Канистры от масла делаются из стойково ко
васякому говно полиэтилена высокого давления.
После того как все готово подсоединяем на анод + на катод —. В случае
использования компьютерного блока питания — это черный провод.+ это либо
красный либо желтый. В случае желтого имеем 12 вольт,в случае красного
имеем 5 вольт Напряжение выбираеться так,чтобы на 1 графитовую щетку был
ток не более 7А как я писал. В компьютерном блоке питания чтобы он
запустился надо акоротить черный и зеленый провод.
После того,как ток подан расчитываем время электролиза. На каждые 70
грамм(1 моль) ТГФ от 100 до 200 ампер—часов. То есть для полу литров клея
нам потребуется около 700 ампер часов. При токе в 7А(одна счетка) нам
потребуеться 100 часов или 3,5 дня.Такая маленькая эфективность у нас из
за того что мы используем графитовые электроды. Были бы у нас платина или
двуокись свинца(возможно выложу статью об изготовленнии) выход гораздо
выше по току.
После того как электролиз завершен и мы пропустили достаточное количество
тока вынимаем электроды,выливаем раствор в перегонный куб и
перегоняем.Перегоняем почти до упора.Температура перегонки лежит около
200 градусов.Выход ГБЛ из ТГФ колеблется от 40 до 70 процентов в
зависимости от криворукости.
После того как перегнали и получили чистый ГБЛ сыпем в него обычную
питьевую соду пока не прекратит выделятся газ.Упариваем пока не начнут
появляться кристалы сверху и ложим в морозику раствор.У нас выподут
кристалы.Мы их отжимает,а с оставшимся раствором либо делаем то же самое
либо тупо выливаем на поднос и он сам высохнет.Эти кристы сушем на
подносе.Для ускорения можно высушить в духовке при 60 градусов.И.меем
чистый бутират натрия пригодный для употребления.
В интернетах есть патент, где описан примерно такой же способ получения ГБЛ, вот цитата оттуда: "Пример 3. В стеклянный термостатированный электролизер без диафрагмы с платиновыми электродами заливают 100 мл водного раствора 1 н. КВг, содержащего 1 м/л (7,2 г)
ТГФ, и пропускают 13 час ток плотностью
0,17 а/см при 50 С. В результате электролиза образовалось 20,6 г у-бутиролактона. Выход продукта по току составляет 84%, по вещест- 10 ву 86 %." То есть, в теории все должно работать…
Но почему-то идет электролиз бромида калия, а ТГФ остается в растворе, 20гр ТГФ (качество ХЧ) за 30 часов тока в 8А не изменило массу, бром выпал в осадок…
 

Чиркез

Новичок
Регистрация
22 Окт 2019
Сообщения
9
Смешайте бутиролактон и NaOH в кастрюле и добавьте воды.
Все-таки вставлю свои пять копеек проверенных годами.
Для начала NaOH и GBL не растворятся так просто друг в друге, сода даже собьется в кучку и каменеть начнет на дне кастрюльки. Нагревание на этом этапе особо погоду не поменяет (понятно дело диффузия и.т.д. но все же), и панчлайн когда воду в эту бодягу нальете, то начнутся прикрывание глаз, рук, носа и прочие танцы, потому как щелочь натрия весело себя с водой ведет и разбрызгает часть годноты по плите.

Я советую и это мое личное мнение:
-Первое, что делается, это в воду плавно помешивая добаляется спокойно NaOH (если это делать спокойно, то "взрывов" можно полностью избежать и температура просто повысится да)
-Второе, первый замес воды с каустической содой (NaOH) вливается (плавно без нервов) в уже отмерянный GBL в таре греющийся на малом огне, постоянно помешивая. НЕ доводя до кипения держим отвар под температурой минут 20 изредка помешивая. Снимаем с огня и еще реже помешивая проверяем Ph (нужен близкий к нейтральному) оставляем на комнатное охлаждение. После остывания отвар уже готов к дальнейшему употреблению, но проверяем Ph последний раз потому как он немного меняется с температурой отвара. Корректируется кислотно-щелочной баланс, угадайте чем? Кислотой и щелочью. :up:
-Третье, уже на любителя, гурмана и прочих. Под конец второго этапа глушите запахи, вкусы, цвет и.т.д. углём, ху... Отвар готов в конце второго этапа

Ах да, где то у когото услышал хорошее замечание:
"Помните господа, острый тощак - четкий приход"

Ни в коем случае не употреблять совместно алкоголем, просто нет и все. Вообще ни с чем не стоит употреблять данный продукт.
 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
Были мысли по поводу использование гаммагидроксивалериановой кислоты как аналога ГОМК... В итоге минусов больше, но пусть будет. Активность в сравнении с ГОМК ниже, следовательно дозировки раза в 1,5 больше требуются, но при этом токсичность выше, и эйфории меньше. (Carter, L. P. (2005). Comparison of the behavioral effects of gamma-hydroxybutyric acid (GHB) and its 4-methyl-substituted analog, gamma-hydroxyvaleric acid (GHV). Drug and Alcohol Dependence - прикрепил файл.) Получить гаммагидроксивалериановую кислоту можно восстановлением левулиновой кислоты борогидридом. (В. Горленко "Органическая химия, часть III-IV, стр.281) Левулиновая кислота может быть получена при нагревании сахарозы с солянкой. (На практике не проверял.)
В целом, особого внимания вещество не стоит... Когда будет возможность попробую еще раз электролиз ТГФ.
 

Вложения

vqy70653

Новичок
Регистрация
3 Янв 2020
Сообщения
11
Ингибиторы обратного захвата ГАМК​
Очень интересные психоактивные побочные эффекты тут описаны:

А все это производные Nipecotic acid, которая является мощным ингибитором обратного захвата ГАМК. Сама Nipecotic acid (либо ее эфиры) получается гидрированием никотиновой кислоты (либо её эфиров).

Но сама Nipecotic acid почти не проникает через ГЭБ [1]. А вот ее эфиры (напр. этиловый, но особенно н-бутиловый), как показали опыты на крысах, проникают через ГЭБ, если делать в/в, либо интраназально [1]. Причем проницаемость при обоих способах доставки примерно одинакова.

В [2] молекулу Nipecotic acid немного "дорабатывают". Ацилируют соответствующий эфир Nipecotic acid галокетоном ацетилнафталина. Далее проводят щелочной гидролиз эфира. Получают:


1. a) Valentino J. Stella, Prodrugs: Challenges and Rewards. Part I, Springer, 2007, стр. 580 b) DOI: 10.1007/s11095-005-2491-0
2. DOI: 10.2174/1573406414666180116104225
 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
Ингибиторы обратного захвата ГАМК
Спасибо, тема интересная... Впрочем, могу предположить, что в отличие от ГАМК/баклы и прочих прямых агонистов, эффект будет не настолько выраженный и короткий. То есть, примерно как венлафаксин и амфетамин сравнивать...
 

vqy70653

Новичок
Регистрация
3 Янв 2020
Сообщения
11
Надыбал ещё вот это разгребая старые файлы. За достоверность не ручаюсь, не помню откуда

Russian style, или Завершение бутиратного вопроса, Применение грубой химической силы

Я буду пафосен и многословен, уж извините.
И - извините, контактный синтез подразумевает манипуляции с килограммовыми количествами реагентов.
А почему запостил сюда презренную субстанцию? - потому что должна быть логика в кармодрочерстве!

Почему Russian style?...Потомушта я - художник, я так вижу!
..."Russian style..."- вздыхает мой полуевропейский коллега, когда например понимает, что манометр пошёл на второй круг, и вот поэтому дорисована шкала на его стекле; или что процессор полуавтомату "Kempi" успешно заменяет теперь один контактор и старенький шуроповёрт или... ну вы поняли.
Ну и потому что должно же остаться что-то светлое от Мордора!

Смысл всего послания можно описать так: оказалось, что янтарная кислота и тому подобное легко гидрируется при атмосферном давлении в панковских условиях при использовании в качестве катализатора всякого мусора. Чо? Сложно? Ну тогда - и водорода при этом тоже не надо.
(Я подозреваю, что кто-то знает об этом, но молчит. Что ж, пусть лучше тогда это сделаю я, чем какой-нибудь другой подонок)
В практикум запишем такие слова:
В трёхгорл(ую?ыЙ?) бутыль Вульфа насыпают 1 кг катализатора, к нижнему отводу подсоединяют эффективный холодильник. Сверху установку оснащают термометром и капельной воронкой; в третье горло осуществляют подвод водорода слабым током. Устанавливают режим нагрева 350°±15° и призводят восстановление катализатора в течении 8-16 часов. По окончании восстановления осуществляют прикапывание водного раствора янтарной кислоты или другого гидрируемого предшественника. Для увеличения растворимости янтарной кислоты желательно организовать подогрев раствора. Выходы близки к количественным, методика очистки приводится ниже.

Но это чистоплюйство, это ещё не Russian style! И более того - не делайте этого, вы потеряете ценный Вульф, катализатор прилипнет намертво. А надо так:
Начнём, конечно, с катализатора. Окись меди, окись цинка и алюминат кальция.
Окись меди делается купоросно-содовым способом, отмывается в меру терпения. ZnO вообще впервые отмывался из краски для холстов бензином. Алюминат кальция ненадолго озадачил славян; грустили они не долго и набрали из мешка цемента. Да, простой портлад-цемент (возмите посвежее хотя-бы, если не найдёте глинозёмистого - глинозёмистый это и есть алюминаты кальция; ну не делать же его, в самом деле!)
Равные части CuO, ZnO, цемента (по 300 гр, будем щедрыми!) смешиваются и откладываются. Отдельно готовим слабый водный раствор янтарной или лимонной кислоты (замедлитель твердения; оксиды зверски ускоряют твердение) с добавлением пару мл. моющего средства (пластификатор).
Russian style продолжается, теперь нам нужен велосипедный насос. Его вскрыть, промыть, шлангу удалить (или если есть кондитерский шприц, то воще отлично! Делай звёздочку!). Расстилаем плёнку на пару кв.м., замешиваем дозу на насос (как сметанка) и выдавливаем колбаски. По окончании укрыть плёнкой обязательно, нам нужно чтоб гидратировалось, а не просто высохло. Через часов 20 откроем, высушим, поломаем на квадратные столбики (работа творческая, вечерок пролетит незаметно). Потом рекомендую на ночь пропарить в пароварке или запечь в рукаве
в духовке, слегка увлажнив. Теперь пусть сохнет, а мы продолжим. Нам предстоит сделать реактор - поехать в магазин сантехники и приобрести приблизительно следующее: муфта редукционная чугун 2"х1/2" 2шт; сгон удлинённый 2" 1шт; сгон удлинённый 1/2" 2 шт; заглушка 1/2"; кран 1/2". Если нет идей насчёт холодильника, то купим нержавеющую гофру 3/8" 2м. Раз уж Russian style, то купите сразу длинную трубу для штатива (и можно струбцины в качестве держателей; к ним всё можно примотать-подвесить). Капельная воронка, разумеется, из ПЭТ-бутылки и подходящего шланга.
Итак, панковский реактор представляет собой металлическую трубу (см. примечания), в заглушках которой:
  • В верхней предусмотрен ввод раствора
  • В нижней карман для термометра и отвод катализата (т.е. продуктов), тут придётся разок посверлить.
Нагрев реактора производится ТЭНом спиральной формы; данный ТЭН либо приобретается в запчастях рембыттехники (гибкий формируемый нагреватель; гуглим), либо изготавливается путём распрямления и навивки, например, ТЭНа для электроплитки.
Уплотнения - высокотемпературный герметик или металлические шайбы.
Контроль режима - термостат от духовки 50°-350° капиллярый (в идеале контроллер + ТСП).

ВАЖНО!
  • Нагреваемая часть располагается внизу реактора; вверху должна быть более холодная зона, это нужно.
  • Трубки и ввода, и вывода пусть будут металлическими, длинными и диаметром не меньше 10мм (чтобы и охлаждались и не забивались кристаллами); кран на ввод.
  • Не допускайте большого паразитного обьёма сверху, иначе там будет сублимироваться кислота.
Итак, установили нижнее дно, засыпали битую керамику (цветочный горшок) слой 2см, засыпали катализатор, ещё слой керамики. Надели спираль, обмотали асбокартоном или базальтовой тканью, поверх алюминиевой фольгой и ещё слой теплоизолятора.

Запуск:
Включили, вышли на режим 350°, кристаллизационная вода вышла за пару часов.
Если безобразие творится дома, то герметизируйте приемную банку и вытащите шланг за окно, а то плохо будет.
Теперь нужно восстановить катализатор водородом 8-16 часов. Кто может, пусть подаёт из электролизёра или Киппа (или баллона),
но Russian style просто обязывает использовать спирт! Организовываем медленное прикапывание крепкого этанола на ночку, грамм
200-300; катализатор "подожжется" и полетит альдегид; кому нужно - пусть его собирает (см. примечания). (Теоретически
катализатор может не зажечься, тогда чутка нужно подводородить; дальше по мере восстановления активность только растёт)
Теперь есть такие варианты:
  • Самый чистый - дуть водород (электролизёра из АТХ хватает), держать не ниже 340° и капать раствор; всё.
  • Промежуточный вариант - капаем без водорода, но добавляем 200 гр этанола в раствор. Тогда будет потом при очистке 10-15% подозрительного предгона.
Поехали дальше; растворимость ЯК 60 гр/литр, чтоб повысить - надо греть! А перенасыщать раствор она не хочет, кристаллизуется в
шлангах по любому поводу.
Тогда - Russian style! Берём кило янтарки и кофемолим (в респираторе, предупреждаю! раздражитель). Далее нужно изготовить
нагнетатель из ПЭТ-бутылки, внедрив штуцер в пробку (используй сосок от бескамерки) и соединить его шлангом со вводом;
разметьте бутылку маркером по 100 мл, не поленитесь. Да, мы будем вливать суспензию исходя из соотношения 1кг:добавить воды до 2лтр общего
объёма через шланг нагнетателем (и дальше я пишу на килограмм).
Выглядит это так: дождавшись, когда температура щёлкнет на 350° , болтаем бутылку, переворачиваем и вдуваем 100 мл., ставим
бутылку на место. Ждём следующего щелчка (лучше спараллельте лампочку) и так далее. Катализат будет капать, может, синеньким,
кисленьким и вонюченьким, плавает смола; так надо, зато теперь он - жидкость.
Вообще, на данной стадии режим такой - главное не опускать ниже 170°, поэтому индикация температуры (контроллер, мультиметр) в разы ускорит процедуру.
По прошествии часов четырёх мы всё прогнали и фильтруем продукт через... салфетку четыре слоя, конечно; Russian style!
Сходите за кебабом, попросите салфеток вдвойне, а бутылка от колы пойдёт на воронку! Смола (её не много) останется на
салфетках, меняйте их чаще и складывайте отдельно. Работайте аккуратно, иначе смола нашлёпает вас через кожу парентерально.
Дальше уже надзора не требуется:
Устанавливаем воронку (ту же бутылку, прорезав ей дно), подмешиваем 100гр этанола и подбираем режим прикапывания краном так, чтобы гистерезис не выходил за 250-270° по низу, а верх пофиг; 350° уставка. Если вы жадина, можете ещё подрастворить кислоты. На этом этапе мы прогидрируем и выгоним засевшую в катализаторе кислоту; продукт содержит много бутандиола. Отберите 50 мл чтобы потом очистить и попробовать - может, бутандиольный микс вам больше по нраву. Когда всё прокапалось, опять фильтруем смолу и затеваем третий прогон.
Смысл третьего прогона - прожарить; исходник малоценный и пусть лучше что-то деградирует, чем останется бутандиол. Режим желателен не ниже 340°, верх до 370°-400° пофиг. Спирт не добавляем, бутандиол сам даст водород. Кроме того, есть подозрение, что в процессе термической деструкции тоже идёт выделение водорода.
В процессе действа из холодильника будет иногда валить дымок; не переживайте, данная конструкция реактора очень реакционна, где-то пригорает. Выход всё равно большой (осмоление до 5% и всё), а очистка лёгкая.

Очистка.
Ставим катализат в холодильник на ночь. Фильтруем на салфетках от смолки. Смолка, кажись, имеет фенольную природу (воняет креозотом) и, к нашему счастью, охотно лезет в уголь. Сыпем грамм 20 аптечного угля, периодически трясём, фильтруем (имею предубеждение против того, чтобы с углём кипятить. Уголь сам ещё тот катализатор, а лактон любит поконденсироваться; не будем множить сущности без причин. Хотя могу и ошибаться). И тупо перегоняем даже без контроля, отбирая 15% предгона и оставляя 5% в кубе. Теперь бросьте в куб все мокрые салфетки, уголь и гоните досуха; потом фильтранёте - чего добру пропадать!
Предгон и последний гон отложим до следующего замута или на чёрный день.
Теперь поставьте всё в холодильник чтобы лактон гидролизовался (т.е. при перегонке ГОМК летит лактоном, поэтому продукт мутный как первач. А на холоду лактон гидролизуется обратно в кислоту). Таким образом всего за одну ночь "страшный промышленный растворитель пластмасс для очистки сточных вод" колдовски превращается в "естественный метаболит организьмы" и в дальнейшем, вычислив шприцем свою дозу, я предлагаю так и хлебать из банки раствор ГОМК. Наутро можете уже попробовать продукт и с поднявшимся настроением потрясти с гексаном 3х100 (если гексан хороший, то слили и всё - закройте неплотно и запах постепенно уйдёт. А то опять гонять.
Я воще мою пропаном, имею возможность.)
Полученный светлый продукт должен иметь слабый сладенький запах без резкости, без резины и т.д. и быть таким, типа бензин на языке слегка кисленький. Тогда в стеклянной таре без изменений он хранится очень долго без всяких пожелтений. С этого момента можно системно потреблять, хотя я ещё потом имею склонность при вдохновении поболтать с прокалённой окисью алюминия - оставить на недельку, а потом с бентонитом - на недельку и ещё раз погонять... Ну это уже эстетство.
Я сейчас сослаться ни на что не могу за давностью, но по поводу возможных примесей прорабатывал всё очень плотно и ничего злого не нашёл. Бутанол, пропанол, ТГФ, маслянная кислота, этилацетат (из-за спирта) - вот они; в большинстве уходят в предгоне. Никто из них особо не токсичен. Ну и в худшем случае мы хлебнём 3% вредных спиртов и этилацетата и 3% полезной маслянной кислоты, что в пересчёте на дозу есть пыль морская. Сам катализатор очень удачный, он селективен именно в сторону лактона; он слабоактивен, поэтому берём такой агромадный обьём (и химика процесса понятна - мало того, что кило сорбирует в себе большое количество водорода, катализатор окисляясь также выделяет водород; поэтому рекомендую почаще и подольше восстанавливать его)
Гидрируемые предшественники, только навскидку: малеиновая, фумаровая, янтарная, их ангидриды и эфиры; соответственно все их соли - прекурсоры; 1,4-бутИндиол. Если какому-то безумцу придёт в голову это всё контролировать, то я сразу скажу - нинада, вот патент янтарка из фурфурола - на, нах http://www.findpatent.ru/patent/223/2236398.html. Фурфурол без кислоты - на, нах http://www.findpatent.ru/patent/14/146427.html. И даже добавлю, что пентозосодержащее сырьё это не только незабвенные кукурузные кочерыжки, но и наравне с ними камыш и после них дубовые ветки. И добавлю, что наверняка фурфурол отлично окислится электрохимически.
Теперь даже Агафья Лыкова, слив старый аккумулятор и нарезав камыша, может вскоре заторчать на лактончике.
Вот он - синтез буквально из палок и говна (помните Чонкина: килограмм дерьма на килограмм сахара)!

Если вы знакомы с сабжем не понаслышке и планируемая потребность велика, тогда вам следующие советы:
  • не торопитесь, сделайте продвинутый реактор.
  • сделайте электролизёр и восстанавливайте катализатор водородом; сделали прогон - на ночь пустили водород. Заряженного катализатора хватает на следующий прогон без спирта. Меньше осмоление, почти нет предгона.
  • периодическая промывка - заткнули выход, наполнили реактор водой (а лучше катализатом), нагрели до ста, слили (отфильтровали, пустили в реакцию).
Продвинутый реактор:
  • изготовлен из нержавеющей стали (а лучше меди, латуни)
  • в центральный карман помещён патронный тэн (такие есть в водонагревателях "Электролюкс"); тэны подключены последовательно
  • организован ещё один карман для термометра
  • используется температурный контроллер.
  • при засыпке катализатор как можно чаще перекладывается шайбами, более-менее прилично вырезанными из латунной или нержавеющей сетки.
Смысл этого такой: чтобы инерционность реактора была не велика либо он должен быть длинной тонкой трубкой, либо коаксиальной системой (что и делает патронный тэн внутри). А шайбы из сетки не дают слипаться катализатору и выравнивают перепады температуры по обьёму.

Дешевле всего (и технологичнее из-за растворимости) использовать малеиновый ангидрид в качестве исходника; тогда себестоимость продукта реально сравнима с самогоном. Янтарка использовалась исключительно из "зелёных" соображений (отсутствие вредных соединений на всех этапах синтеза).
Плюсом - на данной конструкции можно побаловаться дегидрированием спиртов, а также вполне возможно попробовать "укрепить" уксусную кислоту.

Да пребудет с тобой Russian style!

Примечания:
1.Взято за основу http://www.findpatent.ru/patent/203/2035458.html
2.Кое-что разьясняет http://www.findpatent.ru/patent/229/2294920.html
3.Условия получения ацетальдегида Г. М. Фролов, М. А. Шабуров, "Производство уксусной кислоты", изд. 3, М.: "Лесная промышленность", 1978. стр. 201-202
4.Рисунок - показан карман для термометра (тонкая трубка), используется при применении патронного ТЭНа; на вводе не указан кран и тройник для подвода водорода.
5.Перегонный куб Russian style из чайника: крышка чайника ставится на силиконовый герметик и распирается деревяшкой от ручки (ручка должна быть в виде Ω); вместо свистка вставляется резиновая пробка от которой идёт трубка холодильника.
 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
За достоверность не ручаюсь
Спасибо, хорошая вещь… Хотя и воды много. В целом, думаю, метода рабочая… Хотя и не самая простая, как мне кажется… Выходы бы сравнить с прочими способами, именно для кухонных условий.
 

Sanya706

Тор4People
Регистрация
4 Янв 2014
Сообщения
950
Я вот не нашел синтезах оксибутирата такой методы как диазотирование гамма аминомасляной кислоты!!!! нитрит натрия, серняга и препарат аминалон ведь более чем доступны и реакция диазотирования должна в общем то количественно протекать тк один из продуктов реакции газ азот да и подобная метода для кухни более чем подходяща кроме посуды вобщем то и не требуется ничего может канеш есть камни подводные кто че знает отпишите
 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
Я вот не нашел синтезах оксибутирата такой методы как диазотирование гамма аминомасляной кислоты!!!! нитрит натрия, серняга и препарат аминалон ведь более чем доступны и реакция диазотирования должна в общем то количественно протекать тк один из продуктов реакции газ азот да и подобная метода для кухни более чем подходяща кроме посуды вобщем то и не требуется ничего может канеш есть камни подводные кто че знает отпишите
Интересный вариант... Буду благодарен, если у тебя вдруг завалялись где-то прописи подробные, либо по механизму информация. Пожалуй, попробую поискать больше об этой реакции, если разберусь, то могу на досуге и проверить с отчетом...
 

Sanya706

Тор4People
Регистрация
4 Янв 2014
Сообщения
950
Gamma-Aminobuttersäure - gamma-aminobutyric acid.svg+ HNO2 =4-Hydroxybutansäure - 4-Hydroxybutanoic acid.svg +N2+H2O Вот и весь механизм тк азотистая кислота неустойчива ее непосредственно получают из NaNO2 и серной кислоты в качестве балласта в растворе остается сульфат натрия , но от неядовит и на свойства бутирата не влияет!!!!

 

Bernkastel

Команда форума
Модератор
Регистрация
3 Окт 2018
Сообщения
917
Адрес
Петроград
Если я верно понял, то реакция идет через образование соли диазония, которая впоследствии гидролизуется(?) и дает оксикислоту. Да, метод хороший, но нашел я вот такую вот информацию: ссылка.... Кроме гидроксильной группы к молекуле кислоты могут присоединяться другие радикалы из тех, что присутствуют в растворе, что приведет к наличию примесей... Также, наверное, подойдет и соляная кислота, взятая в избытке... И полученный раствор желательно будет перегнать, как мне кажется, тогда и соли не будет в нем, и побочных продуктов...
 

Sanya706

Тор4People
Регистрация
4 Янв 2014
Сообщения
950
Если я верно понял, то реакция идет через образование соли диазония, которая впоследствии гидролизуется(?) и дает оксикислоту. Да, метод хороший, но нашел я вот такую вот информацию: ссылка.... Кроме гидроксильной группы к молекуле кислоты могут присоединяться другие радикалы из тех, что присутствуют в растворе, что приведет к наличию примесей... Также, наверное, подойдет и соляная кислота, взятая в избытке... И полученный раствор желательно будет перегнать, как мне кажется, тогда и соли не будет в нем, и побочных продуктов...
Да солянка тоже пойдет в качестве побочки будет хлорид натрия вместо сульфата но я хочу сказать метод не требует спецобородования высоких температур да возможно и присоединение других радикалосв но осонвной продукт все равно будет гамма оксимаслянная кислота ее потом нейтрализовать щелочью потом найти селективный растворитель ну или как то по другому очистить всяко проще чем другие методы связанные с ТГФ к примеру!!!! электролиз и тд!!! да прочитал я твою ссылку но тут момент в амино маслянной кислоте углеродная цепь подлиннее и вероятность циклизации меньше основной продукт все же окси кислота тем более если избыток нитрита натрия взять и серняги ну или солянки!!!!
 
Последнее редактирование:

BlackGreyMan

Новичок
Регистрация
31 Дек 2020
Сообщения
14
Пробовал делать с солянкой - ничего не получилось. В итоге отъехал при дегустации и откачивали в больнице. Также пытался сделать по прописи из первого поста - ничего потентного не получилось. Единственное, ДХМом я не экстрагировал, а просто доводил содой или щелочью до нейтрали и дегистировал. Также пробовал осождать сульфат-ионы хлоридом кальция - во-первых сложно отфильтровать гипс без насоса, а во-вторых получается просто огромное количество поваренной соли, так что пить становится совсем не реально. Лучше подристать после сульфатов, чем пить такое количество поваренной соли.
Кстати, аминалон бывает по 50 таблеток и по 100. Берите по 100 - там муки всякой поменьше.
Теперь сама метода по которой у меня получалось потентное вещество с нормальным выходом. Единственное, из-за сульфатов в сортир постоянно бегаешь, так что употреблять можно только дома, чтобы рядом был туалет.
Перемалываем в кофемолке 50 таблеток аминалона из 100 таблеточной пачки. Растворяем 17 грамм нитрита натрия в 150 мл воды (именно в таком порядке! сначала растворяем нитрит, потом добавляем туда аминалон). Присыпаем в этот раствор получившийся порошок аминалона. Немного ждем, пока вся ГАМК растворится (можно немного нагреть раствор для этого). Далее фильтруем раствор от муки - можно просто через салфетку и получаем прозрачный раствор. Далее ставим раствор в холодильник, а 55 мл электролита в морозилку и начинаем медленно прикапывать электролит в раствор не допуская образования бурого газа! На это уходит несколько часов. После того как весь электролит прикапан, оставляем раствор еще часа на 3 пока не завершится реакция (не прекратится шипение). Потом ставим раствор на плиту и доводим до кипения. Немного покипятив, охлаждаем градусов до 60 и всыпаем в раствор 7 граммов гидроксида натрия (можно соды вместо него), далее доводим до нейтрали содой - добавляем до тех пор пока она реагирует и идут пузырьки. Потом ставим раствор в холодильник, выпадает осадок сульфата натрия - его отфильтровываем, а раствор употребляем. Из 50 таблеток аминалона получается 4 дозы оксибутирата натрия.
 

yelowww

Новичок
Регистрация
1 Май 2021
Сообщения
1
Здравствуйте,проблема вышла может тут помогут : делал по второй прописи ,после смешивания раствор пожелтел в процессе нагревания стал янтарного цвета бурной реакции не заметил ph спустя 5 часов все еще крайне щелочной (латмус синий ) в чем может быть проблема и что собственно говоря получилось вместо бутика)?
 
Сверху Снизу