синтез нитропропена: сколько брать ЛУК?

[ceshka]

всем привет, не пойму: в прописи от баба Нюры написано, что ледянки брать половину суммарного объёма, и там же написано: 100 мл бензальдегида брать 100 мл нитроэтана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледянки, при рассчёте по молям получается 113,4281 мл, как быть и что правильнее?

 

[absentum]

Мне кажется, что чем большее количество конденсируется, тем больше лук нужно и времени. Вот пример закладки:
На водную баню до 80-85 градусов, 2л колба - заливаем реактивы в следующей последовательности:
-20мл. Нитроэтана
-23мл. Бензальдегида
-2,3мл. н-Бутиламина
-3мл. Ледяной Уксусной кислоты
В колбе возможно образование тумана - это ацетат амина летит. Примерно через 5 минут весь дым абсорбируется РМ. Поддерживаем температуру 80-85С еще примерно минут 25. Короче через пол часа (5мин + 25мин). Снимаем колбу с бани, РМ промываем стаканом горячей воды и в морозилку.
З.Ы. Естественно, что все процедуры проводятся под обратным холодильником.

 

[ceshka]

absentum, есть мысль, что это значит следующее: происходит реакция нитроэтана и бензальдегида, получаем нитропропен, который растворим в ЛУК. Тогда вопрос: в скольких моль ЛУК растворим один моль нитропропена? Желателен именно ЛУК а не 70%, т.е. вода в реакции нежелательна посколькку в ней растворяется нитроэтан, потому оптимальна именно ЛУК, хотя если берётся уксусная 70%, вода уже в растворе и может ли присоединить её НЭ или НЭ сильнее чем ЛУК и отберёт воду?

 

[absentum]

В зависимости от количества воды, мне кажется, зависит время. На время так же влияет и количество ЛУК. То есть чем больше исходники содержат воды, тем дольше идет реакция. Но вода там образовывается как побочный продукт реакции и так. С 70% уксусной сделать лук проще чем репу запарить, но это время ))) Да ... цифры разные О_о ??? Ну х.з. лишь практика даст ответы ; ) Здесь вообще получить ответ на вопрос трудно.