Re: Получение нитропропана, нитрометана, нитроэтана прямым н
я эту тему поднимал на химиксе, имею пару толковых замечаний.
никогда не проводил подобных опытов, но попробую предположить.
во первых парофазное нитрование это не просто и как тебя и предупреждали, всё может взорваться запросто(!), как достичь давления и температуры, почему азотная кислота не разрушается?
существует такое устройство для отгонки веществ с паром, называется паровик - разогретый пар подаётся в ёмкость с кипящей водой в которой находятся трудноотгоняемые простым кипячением но легко улетающие с паром вещества, например ароматического ряда, процесс широко использовался для получения "розовой воды" и других "вод"(парфюмерии) в Европе 17-го века, что можно наблюдать в кинофильме - "Парфюмер". таким образом теоретически можно предположить, что ёмкость, например пластиковая бутылка(только не ПЭТ, а из под кислот, например коррекционного электролита или похожая, обычную ПЭТ сразу скукожит) с азоткой помещена в кипящую воду или же в нагретое масло, в эту пластиковую бутылку вклеена трубка сбоку, на какой-нить клей не реагирующий с кислотой, можно баксидку попробовать, или обработать все поверхности ацетоном, расплавить кусок одноразового шприца в жестяной банке или крышке на спиртовке и пропаять всё этой массой, а сверху баксидкой. Таким образом бутан в кипящую на бане в бутылке азотку, наверное выше слоя азотки, но может быть и в саму, а через шланчик и из горлышка сделать трубку, например из кембрика(изоляционный материал для проводов в виде трубок) или другой какой шланчик(1), полиэтиленовый, понятно не от капельницы, на него какую-нибудь трубку, например медную, на неё опять шланчик(2), шланчик(2) через воду в приёмник, можно сообразить самопальный холодильник из ПЭТ бутылок из под минералки можно просто пропустить через ёмкость с проточной водой. Ну а принцип будет таков, кислота будет испаряться и смешиваться с газом подаваемым в бутылку(бутылка поэтому понятно должна быть не полной) и поступать в трубку, ну а дальше всё просто, остаётся разогреть металлическую трубку до нужной температуры, реакции идут с учётом не только давления, но и времени нагрева, поэтому такая самопальная конструкция может взорваться вообще запросто, представьте что произойдёт это когда бОльшая часть вещества уже будет отогнана, например литр - разнесёт же всё вокруг в клочья(!), да хватит и 20-ти грамм, что бы нашпиговать человека кусками пластика, битого стекла, кусками металлической(!) трубки, нихромовой проволокой ударить током как ёжика, обдать с головы до ног маслом 220 градусов или кипятком - тоже мало приятно и потом судя по литературным данным все эти газы даже парофазно довольно сложно нитруются, чаще в замкнутых цыклах и непрореагировавшие газы нитруются повторно, то есть цикл замкнутый, кроме того на выходе они не дают как правило одно нитропроизводное, а наоборот вопреки всем правилам их получается несколько в виде смеси, разделять которую в "кухонных" условиях без специального оборудования может оказаться или не простой задачей или не выполнимой. Насколько известно из литературы - легко и почти со 100% выходом нитруется только этан, при этом по одним данным получается 9-ть частей нитроэтана и 1-а часть нитрометана, по другим данным соотношение иное, это может зависеть видимо от соотношения газов в реакторе и температуры-давления, предлагается на 1 моль паров азотной кислоты расходовать 2 моля этана при нагреве 400-450 точно не помню, продолжительность нагрева мне неизвестна, так как практически такими вещами я никогда не занимался, всё это только мои предположения, они могут быть ошибочными, нагревать впринципе трубку можно было бы и спиртовкой, но не факт опять же, а возможно и нихромовой спиралью, какова должна быть концентрация кислоты мне тоже не известно, но в одном из источников я когда то читал, что металлические трубки использовать хоть и не рекомендуется, но всё таки возможно, так как она покрывается оксидной плёнкой, из чего можно предположить что кислота должна быть всё таки концентрированной, хотя и не факт, с другой стороны возможно умудриться нанести на трубку какое-нибудь покрытие и изнутри, цементировать жидким раствором например, возможно кислотоупорным цементом или даже простым или вообще сделать саму трубку из цемента, да и материалов таких в современном мире масса, от герметиков и фторопластов, до строительных замазок и пломбировочных стоматологических и их аналогов и так далее, или ещё как то такЭ - сделать трубку из бумаги(попье-моше) нужной конфигурации с нужными сужениями, нужного объёма, патрубки и окунуть её несколько раз в цемент(материал или цемент-материал с добавлением проволоки или чего угодно подходящего) - вот тебе и трубка как вариант, потом добавить необходимое кол-во для утолщения. По другим источникам, взятым с ЕГЭ этан можно получить электролизом раствора ацетата натрия в воде, электроды видимо графитовые, например из китайских кругдых батареек, так как в других батарейках вместо графита вроде бы какая то соль цинка или он сам - серебристое белое вещество, чёрное это оксид марганца, который может быть использован для получения бензальдегида путём окисления толуола в серной кислоте - всё это откровенно попахивает нарушением уголовного законодательства Российской Федерации, но информацию всё таки пишу, так как всё это сегодня имеется и в учебниках, и в электронном виде в совершенно открытых для всех источниках. Например вот
https://books.google...роэтана&f=false
Понятно что выделение газов при электролизе вряд ли будет значительным, поэтому видимо потребуется ещё одна промежуточная бутылка, с входной и выходной трубкой, в которой этот газ будет скапливаться и создаваться хоть какое то небольшое давление и это давление будет хоть как то выравниваться, понятно, что для решения этой задачи вся конструкция должна быть герметичной, и всё таки если повоображать, то конструкция получается довольно простой - электоролизёрс ацетатом - трубка - пустая бутылка - трубка - бутылка с азоткой на бане - трубка - металлическая трубка(нагрев(спиртовка или возможно нихромовая спираль заданного размера намотанная через диэллектрическую прокладку выдерживающую нагрев)) - трубка(охлаждение) - приёмник. + Блоки питания и их мощности и\или реле наподобие как от плитки. Ну возможно металлическая(медная?) трубка должна быть сверху цементирована не толстым слоем, на неё нихромовая спираль и термопара от тестера показывающего температуру нагрева+реле к спирали и отладить предварительно процесс что бы нагрев был равномерным, возможно ли цемент замешивать с асбестом и нужен ли он там вообще мне не известно, но думаю что ни что этому процессу в принципе не препятствует, точно так же как и замес кислотоупорного цемента на силикате натрия в том случае, если оно там вообще нужно, в чём я лично сомневаюсь. И скорее всего в предложенном мной устройстве есть какая то ошибка, а что касается давления, то оно есть в любом пропан-бутановом баллоне, если пытаться нитровать эту смесь, то при герметичности конструкции возможно создать и давление, хотя вряд ли это верный способ, так как - ДАВЛЕНИЕ ГАЗА В ЗАКРЫТОМ СОСУДЕ ПРЯМО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ТЕМПЕРАТУРЕ ГАЗА И ОБРАТНО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ОБЪЁМУ СОСУДА и при нагреве в трубке, особенно если она будет иметь сужения, давление по любому будет расти, в этот то момент всё и взлетит на воздух скорее всего.
очень интересно, потом на выходных разберусь по подробней, а так если есть ещё какие дополнения по этому поводу, пишите ещё. 
