- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез мескалина с нитрометаном. Вес 1000 г
Macondo PortalМы в телеграмм:
Реагенты:
- 3,4,5-триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1000 г;
- Уксусная кислота 5 л;
- Нитрометан (cas 75-52-5) 2 л;
- Циклогексиламин (cas 108-91-8) 100 мл;
- Дистиллированная вода ~17 л;
- Изопропиловый спирт (IPA) ~23 л;
- Боргидрид натрия (NaBH4) 1200 г;
- Хлорид меди (CuCl2) 72 г;
- Гидроксид натрия (NaOH) 25% водн. 8 л;
- Сульфат магния (MgSO4) ;
- Ацетон 2,5 л;
- Серная кислота (H2SO4 конц.) ~410 мл или соляная кислота (HCl конц.) ~150 мл;
Оборудование и посуда:
- Колба круглодонная 20 л;
- Реактор периодического действия объемом 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, обратным холодильником и системой нагрева;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Верхняя мешалка;
- Обратный конденсатор;
- Стеклянная палочка и лопаточка;
- Нагревательная пластина;
- Лабораторный термометр;
- Лабораторные весы (подойдут 1-1000 г);
- Мерные цилиндры 100 мл и 1 л;
- Воронка;
- Фильтровальная бумага;
- Роторный испаритель;
- Источник вакуума;
- Колба Бюхнера (большая) и воронка;
- Индикаторная бумага pH;
- Стаканчики 1000 мл х2 и 2000 мл х2;
- Несколько ведер;
- Морозильник;
Этап 1. Синтез: бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) из 3,4,5-триметоксибензальдегида:
1. В колбу емкостью 20 л добавляют 1000 г 3,4,5-триметоксибензальдегида (cas 86-81-7), 5 л уксусной кислоты и 2 л нитрометана.
2. Реакционную смесь перемешивают и добавляют 100 мл циклогексиламина.
3. Смесь нагревают до 80°С и перемешивают в течение 3 часов.
4. При постоянном перемешивании по каплям добавляют 10 л дистиллированной воды. Образуются желтые кристаллы.
5. Кристаллы фильтруют и промывают дистиллированной водой.
6. Затем их сушат на воздухе при комнатной температуре.
7. Далее кристаллы растворяют в кипящем горячем IPA ( как можно меньше ) и ставят в морозилку на 12 часов.
8. Кристаллы фильтруют, промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе после процедуры кристаллизации раствора 7. Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол (cas 6316-70-7) Выход 920 г.
Шаг 2. Восстановление бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола с помощью NaBH4/CuCl2 до мескалина:
1. Смесь изопропанола и воды (IPA/H2O 2:1) (18 л) добавляют в реактор периодического действия емкостью 50 л.
2. Боргидрид натрия (NaBH4) 1200 г добавляют одной порцией при постоянном перемешивании.
3. Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол (cas 6316-70-7) 1000 г добавляют небольшими порциями так, чтобы температура смеси поддерживалась ниже 60 °С.
4. Хлорид меди (CuCl2) 72 г в 200 мл дистиллированной воды добавляют по каплям так, чтобы температура смеси поддерживалась ниже 80 °С.
5. После этого реакционную смесь выдерживают при температуре 80°С в течение 30 мин с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют 8 л 25% водного раствора гидроксида натрия (NaOH), хорошо перемешивают. Полученные слои разделяются.
7. Водный слой экстрагируют 8 л IPA (или DCM, или эфира, или бензола). Экстракты объединяют и сушат сульфатом магния (MgSO4).
8. Растворитель отгоняют при пониженном давлении до масла.
9. Масло растворяют в 2 л сухого ацетона.
10. Прибавляют по каплям серную кислоту (H2SO4 конц.) или соляную кислоту (HCl конц.) при постоянном перемешивании до достижения рН 6.
11. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации суспензию фильтруют и промывают сухим холодным ацетоном. Выход мескалина (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) составляет 60-70%.
Примечание:
Синтез может быть более простым в меньшем масштабе (проверено на 10г нитростирола).Чтобы упростить его, мы можем изменить эти пункты с шага 2:
7. Водную фазу экстрагировали 8 литрами IPA, DCM, эфира или бензола.
Дайте слоям разделиться – оставьте на некоторое время. Возьмите верхний слой. То, что осталось, можно извлечь, добавив IPA. Тогда мы сможем соединить верхний слой и IPA после стирки.
8. В желтую жидкость из пункта 7 добавим 30% H2SO4. Делаем это по каплям при помешивании, чтобы PH перешел на PH 6. Медленно по каплям. Затем мы видим, что он становится молочным, и мы видим кристаллы. Мы можем оставить его в холодильнике (не знаю, поможет ли это), а затем профильтровать.
9. У нас остался дигидрат сульфата мескалина. Он красивый белый, и мы можем мыть его ацетоном, если захотим. Это (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O.
Это легко – нам не нужен вакуум.