Синтез МДМА из сафрола, через бромпроизводное.

[Ufo_i]

200 ml. ацетатной к-ты заливается в бутылку из под шампанского. После охлаждения , медленно помешивая, добавляется 200 ml. 48% бромистой к-ты. После охлаждения ,медленно помешивая, добавляется 100 г. сафрола.После чего бутылка плотно затыкается пробкой . Бутылку надо регулярно встряхивать. Примерно через 12 часов два слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. После чего оставить бутылку на 24 часа. После аккуратно открыть пробкуНаливать продукт в двух литровую посуду, на дно которой следует предрарительно положить 500 г. дробленого льда. Когда лед начнет таять, красная жидкость начнет разделяться (выпадет осадок или снизу образуется маслянистая фракция). верхняя фракция больше не нужна. а нижняя промывается раствором углекислого натрия, для удаления из нее бромистой к-ты. (Признак готовности этого этапа - когда вещество перестает реагировать с содой.) Далее надо удалить эфирные фракции из в-ва. Для этого в-во помещается во флягуи закрывается пробкой, в которую посередине врезана стеклянная трубка. фляга помещается на "водяную баню" .кипячение прекращают когда в-ва остается около 200 г.Далее в химическом стакане к 50 г. полученного нами в-ва добавляется 200 мл. 28% раствора аммиака или столко же 40% раствора метиламина. и медленно помешивая вливайте туда изопропиловый спирт , до тех пор пока не начнет образовываться однородный раствор. Далее смесь заливается в цилиндр из "нержавейки" , плотно и герметично завинчивается. Затем цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С. и выдерживается в этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остыл до t 50 - 60 С. извлеките его и остудите под холодной водой и отвинтите крышку. Далее следует поставить в-во на очень слабый огонь , чтбы убрать избытки изопропилового спирта и аммиака (или метиламина) . Снимать с огня следует тогда , кода интенсивность испарений уменьшится. После чего следует добавлять концентрированную Соляную к-ту до тех пор , пока уровень pH не приблизится к 3. Далее следует отчистка: добавьте 200 - 300 мл. этилового эфира и встряхните нсколько раз . Произойдет разделение на фракции. Верхняя фракция содержит около 20 г. непрореагировавшего в-ва (его можно использовать заново.)Далее преобразовываем нижнюю фракцию в MDMA: Встряхивайте в-во в течении нескольких минут, после чего оставьте еще на какое то время , до тех пор пока сверху не образуется темноватая масленистая фракция. После она перегоняется через охлажденный змеевик.

P.S. Выход должен составлять около 20 г. свободного в-ва

автор: неизвестен

 

[benzylpiperazine]

Это всё прекрасно,но сафрол ну не вымутить как не старайся.
То ли дело гелиотропин ...

 

[Gudvin]

Да же при синтере DММDА-2 из из диллапиола выход крайне низкий из 15 мл полуученного выкристализацией из петролейки диллапиола получится дознячков 5-7 учитывая что дознак 200мг гидрохлорида получается меньше 10%

 

[JokerTuz]

MDMA синтез через бромирование сафрола

200 ml ледяной уксусной к-ты заливается в бутылку из под шампанского. После охлаждения, медленно помешивая, по каплям добавляется 200 ml 48% бромистой к-ты. После охлаждения, медленно помешивая, добавляется 100 г сафрола*. После чего бутылка плотно затыкается пробкой. Бутылку надо регулярно встряхивать. Примерно через 12 часов два слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. После чего оставить бутылку на 24 часа.
После аккуратно открыть пробку. Перелить продукт в двух литровую посуду, на дно которой следует предварительно положить 500 г дробленого льда. Когда лед начнет таять, красная жидкость начнет разделяться (выпадет осадок или снизу образуется маслянистая фракция). верхняя фракция больше не нужна. а нижняя промывается раствором углекислого натрия, для удаления из нее бромистой к-ты. Признак готовности этого этапа - когда вещество перестает реагировать с содой. Далее надо удалить эфирные фракции из в-ва. Для этого в-во помещается во флягу и закрывается пробкой, в которую посередине врезана стеклянная трубка. фляга помещается на водяную баню. Кипячение прекращают когда в-ва остается около 200 г Выход бромсафрола около 100%

В химическом стакане к 50 г бромсафрола добавляется 200 мл 28% раствора аммиака или столько же 40% раствора метиламина и, медленно помешивая, вливается изопропиловый спирт, до тех пор пока не начнет образовываться однородный раствор. Далее смесь заливается в цилиндр из "нержавейки" , плотно и герметично завинчивается. Затем цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С. и выдерживается в этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остыл до t 50 - 60 С, извлеките его и остудите под холодной водой и отвинтите крышку. Далее следует поставить в-во на очень слабый огонь, чтобы убрать избытки изопропилового спирта и аммиака (или метиламина). Снимать с огня следует тогда, кода интенсивность испарений уменьшится. После чего следует добавлять концентрированную соляную к-ту до тех пор, пока уровень pH не приблизится к 3. Далее следует очистка: добавьте 200 - 300 мл диэтилового эфира и тщательно проэкстрагируйте. Произойдет разделение на фракции. Верхняя фракция содержит около 20 г непрореагировавшего в-ва (его можно использовать заново). Отделите ее от нижней и сохраните до следующего раза. Для более тщательной очистки продукта полученную нижнюю фракцию защелачивают водным р-ром KOH и экстрагируют двумя порциями диэтилового эфира по 100-150мл. Затем эфирная фракция отделяется и перегоняется через прямой холодильник, желательно с дефлегматором при температуре 150-160С
Выход должен составлять около 20 г светло-желтого прозрачного маслообразного вещества.

Можно обойтись и без уксусной кислоты: 5,3г сафрола охлаждаются и по капле смешиваются с 21г 48% HBr при 0С. Смесь держат при нулевой температуре в теч. 14 часов. Затем смесь выливают в колотый лед и экстрактируют двумя порциями эфира по 30мл. Эфир сушат пищевой содой и отгоняют. Выход 97%.

С использованием HI выход примерно такой же но реакция протекает быстрее.
При использовании HCl реакция идет медленнее, выход ниже. Из-за удлинения времени реакции возрастает риск полимеризации, но это легко предупредить, растворив сафрол в бензоле. Темп. кипения хлорсафрола должна быть между оными сафрола и бромсафрола

 

[deeb]

И?
Бромом почему не бромируют?
Вместо лука неполярку..?

 

[JokerTuz]

И?
Бромом почему не бромируют?

5,3г сафрола охлаждаются и по капле смешиваются с 21г 48% HBr при 0С. Смесь держат при нулевой температуре в теч. 14 часов. Затем смесь выливают в колотый лед и экстрактируют двумя порциями эфира по 30мл. Эфир сушат пищевой содой и отгоняют. Выход 97%.

ЭТО!?))

 

[deeb]

Да, почему именно нвг, а не элементарный бром?
Пс, понял)

 

[Oxygen18]

Так не будет работать, ледянка + 48% водная HBr.
Нужно безводные условия, насыщать сухим бромоводором ахуенно сухую (как твоя бывшая) ледянку.

Второй этап та же хуйня. + нужен реактор высокого давления.
Но мдма таким способом через бромосафрол получается реально вкусная.