синтез фенилнитропропена

[[C6H6]630-C680-H1645]

Да ,писец советчик.Будет давать наставления ,в одном из 10-ти правильных советов выдаст тонну угля тебе нагора "на смешивай!" ,а сам сьебется подальше.
Поэтому лучше перепроверяйте.Тем более 2 поста сделал и сьебся.

 

[shaytanz]

Рассмотрим ещё раз классический способ синтеза амфетамина,про него и так уже было очень много написано,но всё-же рассмотрим...

конденсацией по Генри бензальдегида Ph-CH=О и нитроэтана CH3-CH2-NO2 получим фенилнитропропен:

Ph-CH=О + CH3-CH2-NO2 = [Ph-CH(OH)-CH(CH3)-NO2] = Ph-CH=C(CH3)-NO2 + H2O

затем восстанавливая на амальгамме алюминия или мелкодисперсным железом в соляной кислоте
получим амфетамин:

Ph-CH=C(CH3)-NO2 + 8 [H] = Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + 2 H20

но бензальдегид и нитроэтан-прекурсоры,как-же быть?

есть сведения,что нитроэтан CH3-CH2-NO2 можно получить на кухне следующим способом:

при окислении пропилового спирта CH3-CH2-CH2-OH перманганатом калия в кислой среде получим

5 CH3-CH2-CH2-OH + 4 KMnO4 + 6 H2SO4(разбавл.) => 5 CH3-CH2-COOH + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 11 H2O

на избыток полученной пропионовой кислоты CH3-CH2-COOH действуем бромом:

5 CH3-CH2-COOH + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 CH3-CH(Br)-COOH + 5 HBr + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

затем действуя содой на альфа-бромпропионовую кислоту CH3-CH(Br)-COOH ,получим

2 CH3-CH(Br)-COOH + Na2CO3 = 2 CH3-CH(Br)-COONa + H2O + CO2

при добавлении к водному раствору CH3-CH(Br)-COONa нитрита натрия NaNO2 и последующем нагревании выделяется нитроэтан (при
перегонке водного раствора)

CH3-CH(Br)-COONa + NaNO2 => CH3-CH(NO2)-COONa + NaBr

CH3-CH(NO2)-COONa + H2O => CH3-CH2-NO2 + CO2 + NaOH


аналогичен этилсульфатный способ получения нитроэтана

CH3-CH2-OH + H2SO4 => CH3-CH2-O-SO2-OH + H2O

2 CH3-CH2-O-SO2-OH + Na2CO3 => 2 CH3-CH2-O-SO2-ONa + H2O + CO2

CH3-CH2-O-SO2-ONa + NaNO2 (нагревание)=> CH3-CH2-NO2 + Na2SO4




бензальдегид Ph-CH=O получить намного проще

при нагревании полистирола он частично деполимеризуется,выделяется мономер-стирол Ph-CH=CH2

затем бромируя,гидролизуя и окисляя,получаем бензальдегид:

5 Ph-CH=CH2 + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 NaOH => Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 2 NaBr

10 Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 12 KMnO4 + 18 H2SO4(разбавл.) => 10 Ph-CO-COOH + 12 MnSO4 + 6 K2SO4 + 38 H2O

при нагревании

Ph-CO-COOH => Ph-CH=O + CO2

по уравнениям реакций,используя периодическую таблицу,нетрудно составить прописи реакций...

 

[RuBel-33]

shaytanz и нах все эти буквы ты раскажы каки варить?

 

[ВАТТ]

shaytanz и нах все эти буквы ты раскажы каки варить?

RuBikбраза)))
хм а мож если эти букавы засыпать в бодикера,то сварится славный шуруп.)',?!)

 

[shaytanz]

shaytanz и нах все эти буквы ты раскажы каки варить?

https://www.hyperlab.info/

Russian Hyperlab

набери в фильтре поиска "нитроэтан"

 

[drugМиляга]

Робя салют! давненько я тут не появлялся...дела-делишки скорбныя, понимаете ли))) но к делу... тут давеча мой кентофурик попробовал холодную конденсацию сообразить по прописи дяди Толика, ток он шоб не мелочицца коликчества компаундов взял приличные, благо у нас хоть некоторые из них и в списках, да зато еврейцы их знакомые дистрибутируют, а потому получение прибыли у них в устава их химлабаза прописано, поэтому без лишних вопросов солидным покупателям всегда рады))) знать замес был такой:
10 л масла миндального
11 л нитроэтана хм
2 л н-Бутиламина...
Всё это было загружено в 30-ти литровую пластиковую канистру, смешано, несколько раз перемешано затем плотно завинчено крышкой и оставлено в надёжном месте на четыре дня при температуре окружающей среды где-то около 30 градусов. Каждый день заходили туда чтобы взболтать бадью и где-то на третьи сутки жидкость начала темнеть, а на четвёртый день приобрела цвет такого купеческого чая с явным слоем воды сверху... када попробовали перелить её в прозрачную тару, то сразу обнаружили что всё дно занимает выпавший крест... пока фильтровали креста становилось всё больше и больше... кароче за первый раз выпало около 10 кил креста...затем отфильтрованную жидкость оставили исчё на пару дней и из неё высыпалось исчё около 5 кил креста...но жидкость до сих пор здорово пахнет миндалём поэтому её оставили исчё пусть постоит...вопрос к братьям покорителя весчества, как сушить этот крест? а то он глаза выедает и такая вонь стоит стоит шо мама дарагая! чем отмыть его от масла, бо очень много ИПСа уходит?

 

[Таллинский]

Робя салют! давненько я тут не появлялся...дела-делишки скорбныя, понимаете ли))) но к делу... тут давеча мой кентофурик попробовал холодную конденсацию сообразить по прописи дяди Толика, ток он шоб не мелочицца коликчества компаундов взял приличные, благо у нас хоть некоторые из них и в списках, да зато еврейцы их знакомые дистрибутируют, а потому получение прибыли у них в устава их химлабаза прописано, поэтому без лишних вопросов солидным покупателям всегда рады))) знать замес был такой:
10 л масла миндального
11 л нитроэтана хм
2 л н-Бутиламина...
Всё это было загружено в 30-ти литровую пластиковую канистру, смешано, несколько раз перемешано затем плотно завинчено крышкой и оставлено в надёжном месте на четыре дня при температуре окружающей среды где-то около 30 градусов. Каждый день заходили туда чтобы взболтать бадью и где-то на третьи сутки жидкость начала темнеть, а на четвёртый день приобрела цвет такого купеческого чая с явным слоем воды сверху... када попробовали перелить её в прозрачную тару, то сразу обнаружили что всё дно занимает выпавший крест... пока фильтровали креста становилось всё больше и больше... кароче за первый раз выпало около 10 кил креста...затем отфильтрованную жидкость оставили исчё на пару дней и из неё высыпалось исчё около 5 кил креста...но жидкость до сих пор здорово пахнет миндалём поэтому её оставили исчё пусть постоит...вопрос к братьям покорителя весчества, как сушить этот крест? а то он глаза выедает и такая вонь стоит стоит шо мама дарагая! чем отмыть его от масла, бо очень много ИПСа уходит?

Привет,
сделай 20-30% раствор ипса в воде... и для очистки подойдёт. Для таких объёмов вообще нужна центрифуга. )) И небольшая поправка в технологии.

 

[drugМиляга]

Привет,
сделай 20-30% раствор ипса в воде... и для очистки подойдёт. Для таких объёмов вообще нужна центрифуга. )) И небольшая поправка в технологии.

Спасибо дружище, за совет! Я его использую и обязательно отпишусь... А о какой небольшой поправке к технологии ты имеешь 'ввиду?

 

[Таллинский]

Спасибо дружище, за совет! Я его использую и обязательно отпишусь... А о какой небольшой поправке к технологии ты имеешь 'ввиду?

Ёмкости специализированные и коррективы в пропорциях.

 

[drugМиляга]

Ёмкости специализированные и коррективы в пропорциях.

Дружище, а поконкретнее, что там за коррективы в пропорциях?

 

[drugМиляга]

Доброго времени суток ! Я тут нарыл пропись баб Нюрыного соседа, вроде как должно быть оно:

Стало как то дяде Толику нечего делать и решил он попробовать провести холодную конденсацию нитроэтана и бензальдегида в присудствии катализатора, в его случае н-Бутиламина, т.е. не нагревая РМ.

Всё очень просто с воздействием тепловой энергии, молекулы начинают двигаться быстрее, и рекция соответственно протекает быстрее, т.е. чем меньше тепловой энергии тем медленнее протекает рекция конденсации.
Ещё можно заметить что холодная конденсация даёт более высокие выходы, дядька думает что это от того что при низких температурах реакция проходит хоть и медленно но намного кочественнее.

Итак, закладка дяди Толика:

-11мл. Эфирного масла горького миндаля
-10мл. Нитроэтана
-2мл. н-Бутиламина (с большим избытком)
-Ледяная уксусная к-ты не использовалась

Всё это дело было залито в сосуд, разболтано как следует, закупорено крышкой и поставлено в шкаф, на полочку.

Через 5 дней можно было баблюдать явное покраснение смеси и сверху наблюдался слой воды, которая являеться в данном случае побочным продуктом.

Затем дядя Толик поставил сосуд обратно в шкаф и он простоял там ещё 3 дня, то есть в общей сложности 8 дней.
За последующие 3 дня дядя толик не заметил никаких изменений.

Edit: Дядька ещё пару раз проводил этот эксперимент в тех же масштабах, и говорит что дольше чем 5 дней держать смысла нет, он обычно на четвёртый день опускает в колбу на пару секунд стеклянную предварительно охлаждённую в морозилке палочку и всё схватываеться кристалами, их разбивает и отжимает от остаточного масла, ппродукт перекристализовывает а остаточное масло оставляет ещё на день стоять а после обрабатывается точно так же
И вот сегодня прийдя с работы подумал, раз смесь не меняеться значит реакция уже прошла, но смесь почемуто не кристализовалась.

Поэтому дядя Толик взял на кончик ножа маленькую крапульку готового пропена и бросил внутрь, после чего можно было наблюдать как этот кусочек обростал кристалами в разные стороны.
Когда всё закристализовалось, этот самый комок кристалов встал единым куском в сосуде, пару раз встряхнув сосуд дядя Толик разломал комок и прилил в сосуд 20-25мл. ИПСа.
После чего все кристалы были отфильтрованы на кофейном фильтре и промыты там же, 20мл. ИПСа.

После просушки получилось 13г. 1-фенил-2-нитропропена.

Ещё интересно то что кристалы получились не иголками а пластинками.

Вот так вот, но дядя то сам старый и стремный вот и хотелось бы услышать мнение людей более молодых. А то он мог чего забыть или чего пропустить или чего перепутать.

Салют братьям! Всё поведанное дядей Толиком, неопровержимое подтверждение нашло в моих лично проведённых экспериментах (во время моего непосредственного присутствия в вашем мире относительно свободного выбора) и в практических работах моих учеников в период удалённого, интерактивного обучения на расстоянии с использованием достижений современных кампутерных технологий))) правда работы, что я, что мои ученики проводили с количеством исходных компаундов масштабированных в 1к раз и немного поэксперементировали с количеством катализатора от 20% до 40%. Более оптимальный результат по критерию коликчество/какчество получался при использовании катализатора в коликчестве 30-35% от взятого бензальдегида и составил 8 кг ФНП превосходнейшего качества (при использовании 10 л бензальдегида и 11 л нитроэтана) при первом сборе урожая и ещё около 2-х кг (после глубокого 10-ти часового охлаждения) весьма посредственного какчества((( первый урожай уже сразу после фильтрации был слегка тёмно жёлтого цвета и одной промывки горячей водой а затем ледяным ИПСом было достаточно, чтобы удалить посторонние запахи остатков бензальдегида и добиться быстрой просушки, чтобы конечный продукт был сухим и рассыпчатым...а вот чтобы второй урожай довести до такого состояния.. потрахаться пришлось неимоверно долго и изнурительно((( свыше 40% катализатора реакция становилась крайне неэффективной ((( мало того, что она становилась количественно непредсказуемой (урожай бывал от max=4 кг ФНП при 10 л БА и 11 НЭ
до max=0 кг!((() так и качество бывало крайне неудовлетворительным. Поэтому мы пришли к выводу, что улучшать холодного Генри путём увеличения количества катализатора имеет смысл только до max=35-40% от взятого БА по легендарной прописи дяди Толика. И оптимальное время протекания при температуре ок.ср. 20-30 градусов Цельсия, 5 дней... больше ждать тоже не имеет смысла. Всё робятушки. Благодарствуйте за внимание))

 

[drugМиляга]

Доброго времени суток ! Я тут нарыл пропись баб Нюрыного соседа, вроде как должно быть оно:

Стало как то дяде Толику нечего делать и решил он попробовать провести холодную конденсацию нитроэтана и бензальдегида в присудствии катализатора, в его случае н-Бутиламина, т.е. не нагревая РМ.

Всё очень просто с воздействием тепловой энергии, молекулы начинают двигаться быстрее, и рекция соответственно протекает быстрее, т.е. чем меньше тепловой энергии тем медленнее протекает рекция конденсации.
Ещё можно заметить что холодная конденсация даёт более высокие выходы, дядька думает что это от того что при низких температурах реакция проходит хоть и медленно но намного кочественнее.

Итак, закладка дяди Толика:

-11мл. Эфирного масла горького миндаля
-10мл. Нитроэтана
-2мл. н-Бутиламина (с большим избытком)
-Ледяная уксусная к-ты не использовалась

Всё это дело было залито в сосуд, разболтано как следует, закупорено крышкой и поставлено в шкаф, на полочку.

Через 5 дней можно было баблюдать явное покраснение смеси и сверху наблюдался слой воды, которая являеться в данном случае побочным продуктом.

Затем дядя Толик поставил сосуд обратно в шкаф и он простоял там ещё 3 дня, то есть в общей сложности 8 дней.
За последующие 3 дня дядя толик не заметил никаких изменений.

Edit: Дядька ещё пару раз проводил этот эксперимент в тех же масштабах, и говорит что дольше чем 5 дней держать смысла нет, он обычно на четвёртый день опускает в колбу на пару секунд стеклянную предварительно охлаждённую в морозилке палочку и всё схватываеться кристалами, их разбивает и отжимает от остаточного масла, ппродукт перекристализовывает а остаточное масло оставляет ещё на день стоять а после обрабатывается точно так же
И вот сегодня прийдя с работы подумал, раз смесь не меняеться значит реакция уже прошла, но смесь почемуто не кристализовалась.

Поэтому дядя Толик взял на кончик ножа маленькую крапульку готового пропена и бросил внутрь, после чего можно было наблюдать как этот кусочек обростал кристалами в разные стороны.
Когда всё закристализовалось, этот самый комок кристалов встал единым куском в сосуде, пару раз встряхнув сосуд дядя Толик разломал комок и прилил в сосуд 20-25мл. ИПСа.
После чего все кристалы были отфильтрованы на кофейном фильтре и промыты там же, 20мл. ИПСа.

После просушки получилось 13г. 1-фенил-2-нитропропена.

Ещё интересно то что кристалы получились не иголками а пластинками.

Вот так вот, но дядя то сам старый и стремный вот и хотелось бы услышать мнение людей более молодых. А то он мог чего забыть или чего пропустить или чего перепутать.

Салют братьям! Всё поведанное дядей Толиком, неопровержимое подтверждение нашло в моих лично проведённых экспериментах (во время моего непосредственного присутствия в вашем мире относительно свободного выбора) и в практических работах моих учеников в период удалённого, интерактивного обучения на расстоянии с использованием достижений современных кампутерных технологий))) правда работы, что я, что мои ученики проводили с количеством исходных компаундов масштабированных в 1к раз и немного поэксперементировали с количеством катализатора от 20% до 40%. Более оптимальный результат по критерию коликчество/какчество получался при использовании катализатора в коликчестве 30-40% от взятого бензальдегида и составлял от 6 до 8 кг ФНП первого урожая превосходнейшего качества (при использовании 10 л бензальдегида и 11 л нитроэтана) и ещё около от 5-ти до 2-х кг соответственно (после глубокого 10-ти часового охлаждения) весьма посредственного какчества((( первый урожай уже сразу после фильтрации был слегка тёмно жёлтого цвета и одной промывки горячей водой а затем ледяным ИПСом было достаточно, чтобы удалить посторонние запахи остатков непрореагировавших исходников и добиться быстрой просушки, чтобы конечный продукт был сухим и рассыпчатым, и весьма приятным на вид)))...а вот чтобы второй урожай довести до такого состояния.. потрахаться приходилось неимоверно долго и изнурительно((( свыше 40% катализатора реакция становилась крайне неэффективной ((( мало того, что она становилась количественно непредсказуемой (урожай бывал от max=4 кг ФНП при 10 л БА и 11 л НЭ
до max=0 кг!((() так и качество бывало крайне неудовлетворительным!!!(((
Поэтому мы с коллегами пришли к выводу, что улучшать холодного Генри путём увеличения количества катализатора имеет смысл только до max=35-40% от взятого БА в пропорциях по легендарной прописи дяди Толика. И оптимальное время протекания реакции до практически полной остановки при температуре ок.ср. 20-30 градусов Цельсия, 5 дней... больше ждать тоже не имеет смысла, потому что после истечения этого срока, РМ начинала приобретать подозрительно (я бы сказал тревожно!) красный оттенок и урожай в этом случае также необьяснимо снижался.. (((
Всё робятушки. Благодарствуйте за внимание)) Экспериментируйте во благо!

 

[nikaakin]

господа химики объясните мне пожалуйста вот этот момент, ибо не все реакции понимаю что происходят в процессе:
"Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым, с малиновым оттенком."
Обязательно ли кислить и зачем? Нельзя сразу начать выпаривать?
не то что бы мне жалко было пару капель кислоты,)) просто бесит когда не понимаешь что делаешь...

:

P.S. ПOЛНЫЙ СИНТЕЗ НЕКОТОРЫХ ФЕНЭТИЛАМИНОВ

нитропропен или 1 фенил 2 нитропропен?
знаете, как синтезировать Это вещество

 

[nikaakin]

нитропропен или 1 фенил 2 нитропропен?
знаете, как синтезировать Это вещество

 

[nikaakin]

нитропропен или 1 фенил 2 нитропропен?
знаете, как синтезировать Это вещество

View: https://www.youtube.com/watch?v=vn9IQ0aTvLA&feature=emb_logo

 

[Эфи0п]

Я,я знаю! Ураа

 

[drugМиляга]

Салют всем покорителям весчеств! Попросили меня давеча одни знакомые вьюноши наглядно продемонстрировать течение Генри во всевозможных температурных режимах и пояснить по возможности научно, такую колоссальную дифференциацию (в равной степени как количественную так и качественную) и причины её вызывающие.
Начинал я данное исследование замешивая за раз 50 ml нитроэтана и дойдя до 1000 ml за раз кой чего проведал за эту любопытную конденсацию им.
1. Эта реакция является обратимой поэтому подчиняется принципу Ле Шателье в части касающейся химического равновесия и концентрации исходников и урожая. Поскольку она по типу относится к one-spot reaction то для получения максимального количества жёлтого из имеющегося нитропропена имеет смысл разделить её на три части с возрастающей протяженностью каждой последующей, а между ними производить по возможности полное удаление из РМ образовавшегося фнп для устранения химического равновесия и смещения реакции в сторону образования урожая.
2. На начальном этапе, до установления в РМ хим.равновесия, данная реакция является экзотермической поэтому дополнительный внешний нагрев реактора вызовет не только напрасную трату калорий но также колоссальную осмоляцию миндального масла, осмолившаяся часть которого (несмотря на то, что его берут в некотором избытке) будет безвозвратно потеряна для дальнейших этапов конденсации.
3. И наконец последнее это количество и качество исходных компаундов. Первоначальную пропись мне дал мой давний друг по Кибер клубу покорителей весчества и брат по религиозному братству неугомонных и мятежных искателей запрещённых, греховных наслаждений, которую я изменил только в количественном плане входящих в нее компаундов в результате долгих лет упорных скитаний по скользким стезям порока и излишеств.
Вот такой она имеет вид на сегодняшний день:
1. Нитроэтан - 1
2. Бензальдегид - 1.5
3. Ледянка - 0.7
4. Циклогесиламин - 0.3
В таком же порядке их можно и загружать в реактор. Затем взболтать харашенечко, присоединить холодильник Алина на 8 шаров, водрузить это на магнитную мешалку, разместить непосредственно под вытяжкой, установить контроль температуры максимум 35⁰С и оставить на 4 часа непрерывного мешадла. По истечению этого времени, выключить, заменить холодник на глухую пробку и поставить в прохладное место до тех пор, пока не прекратится лавинообразный процесс кристаллизации фнп. Затем аккуратно и максимально сцедить всю жидкость, которую снова погрузить в реактор и подключив все первоначальные аксессуары, в том же температурном режиме оставить на мешалке ещё часов на 5-6. После этого времени повторить все предыдущие манипуляции и в третий раз оставить на мешалке часов на 5. И уже по количеству образовавшегося в этот раз урожая нужно принимать решение о целесообразности 4го устранения химического равновесия.
Последний раз я одновременно в двух реакторах делал по 1000мл нитроэтана, и достаточно было всего три раза устранять хим.равновесие чтобы в конце получить 4 с небольшим килограмма невероятно жёлтого цвета фнп.
Чтобы избавиться от остатков миндального масла и ледянки весь урожай был промыт вначале очень холодной водой а затем ИПСоацетонной смесью охлажденной до -20⁰С.

 

[Мамкин тролль под винтом]

View: https://youtu.be/Ci_B1aUdZXc

 

[Замечательный мужик]

С ума сошёл??????невздумайте в расплавленную селитру уголь добавлять........пи$данёт!!!!БА проще можно получить ....а нитроэтан с большим выходом......парофазное нитрование для кулибиных))))

Не пизданёт ! Если всё на водяной бане делать. Я вообще тротил из Снаряда времён ВОВ на костре выплавлял. И всё нормально было.

 

[drugМиляга]

View: https://youtu.be/Ci_B1aUdZXc

Кстати весьма наглядный видосик!👏😉 Риспект аффтару ✊😉 только вот плохо что без объяснений. Мне непонятно зачем в реакцию Генри добавлять ледянку? Ведь по условиям сформулированным Генри реакция протекает в щелочной среде, верно? Но тем не менее её присутствие способствует образованию фнп. Какая то парадоксальная ситуация. Кто может её объяснить?
И ещё в некоторых местах непонятно какие вещества добавляются. Вот например #3? И в самом конце?