Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
присоединяюсь к вопросу..
 
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость
ребя вот такой вопрос по эфу . когда идет реашка метката с боргидридом вода она вообще нужна нет !? просто когда пропен помню на лития боргидриде востанавливал там вода не нужна была...
Хз на счет воды в рм.мое мнение-надо проверять лично.у нас растворители были сухими.это как борщ варить у каждого по разному выходит))).и эт.....в чем восстанавливаешь мкат борогидридом?
Мы восстанавливали в разных растворителях и результаты были разные.
В ипс реакция идет,ее видно глазами хорошо,экзотерма весьма ощутимая примерно до 60с.в бензоле тоже шла но как показал выход то на 30% прошла и потухла,экзотерма до 50с.в этаноле еле видно выделение водорода выход 50% по весу на мкат,экзотерма малоощутимая в пределах 30-40с.
Имхо,лучшим растворителем оказался наш любимый ипс,выход почти 80% на мкат(все выходы указаны колличественно).
С ув.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Эф от метката как разделяете?
 
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Прям телепатишь)
То же самое хотел ответить..
Не пались))) Тут слишком уж дохрена людей, считающих обязанностью чттение мыслей.. Разумеется, после создания новой темы с заголовком "срочно" и одним словом "помогите" :D

@Rozalio В восстановлении кетона(мката) в спирт(эфедрин) через NaBH4 вода ничего не похерит. Чем больше воды, тем ниже держи температуру и всё.
 

слоник

Местный
Регистрация
19 Мар 2013
Сообщения
6,385
Предпочтения
Аптека
25%амиак ,тоже опасно и в квартире ,насколько понимаю речь идёт о лакриматорах мбк )
Как то мне удалось найти в дедовом сарае аммиак 30% и дёрнуло меня пробку открутить и нюхануть амиаку ,думал это последнее ,что я сделал ,глаза сразу выскачили и некоторое время я паниковал но выжил )
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
25%амиак ,тоже опасно и в квартире ,насколько понимаю речь идёт о лакриматорах мбк )
Как то мне удалось найти в дедовом сарае аммиак 30% и дёрнуло меня пробку открутить и нюхануть амиаку ,думал это последнее ,что я сделал ,глаза сразу выскачили и некоторое время я паниковал но выжил )
Аммиак не пахнет привычной для многих ссаниной или рыбой..
Храните его в бутылке стеклянной с пробкой и винт. крышкой в прохладном месте и ничего не случится. Элементарный бром, ДХМ, бензол и другие раствортели гораздо опаснее и от них не так-то просто защититься)
 

Rozalio

Юзер
Регистрация
19 Мар 2018
Сообщения
239
Предпочтения
Скорость
Хз на счет воды в рм.мое мнение-надо проверять лично.у нас растворители были сухими.это как борщ варить у каждого по разному выходит))).и эт.....в чем восстанавливаешь мкат борогидридом?
Мы восстанавливали в разных растворителях и результаты были разные.
В ипс реакция идет,ее видно глазами хорошо,экзотерма весьма ощутимая примерно до 60с.в бензоле тоже шла но как показал выход то на 30% прошла и потухла,экзотерма до 50с.в этаноле еле видно выделение водорода выход 50% по весу на мкат,экзотерма малоощутимая в пределах 30-40с.
Имхо,лучшим растворителем оказался наш любимый ипс,выход почти 80% на мкат(все выходы указаны колличественно).
С ув.
востанавливал в дхм выход был от 25 до 60г эфа с 100г пропиофенона(тут надеюсь все поймут). экза сильная, потом тухнет добавлял воды усиливалась, реашка 3е суток (думаю это и убивало выход, основание эфа не стабильно как выяснилось) бисульфидом меткат от эфа не отделял по анализу это эф всегда был проверено в мусарне.
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
основание эфа не стабильно как выяснилось
Впервые слышу)
И с водой летит отлично и перекисление переживает гораздо лучше кетона..
А вот кетон - оч. капризная молекула..

К тому же, в ДХМ с водой при нагреве восстановленный аминоспирт(эф) вполне может улететь с "паром"..
 
Последнее редактирование:
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость
Оффтоп.
У лесных братьев взорвалась колба с винтом.
Закладка была пиротехническая):300йод,300фосфор,300эф.
Подьемы прошли.реакция стухла.и тут братья начали лить воду в колбу......бббахх.очень сильный ббббах
Реакцию братья проводили не раз и при бОльших закладках.и никогда небыло подобного...непоймут братья что образовалось в реашке в самом конце....
Модеры перенесите по теме если есть ветка со взрывами винта..
 
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость
По теме.
Была проведена работа по получению рацемических эфедринов.успешно.
По сути:
Бромировалось в Бензоле.
Аминировалось в Бензоле при охлаждении при перемешивании.
Восстанавливалось борогидридом в ипсе (2моль борогидрида,бо 2.5 это перебор по практике)после чистки через кислую соль гх.гидрирование вели на мешалке с охлаждением.получили рацемические эфедрины.разделили через оксалаты в ипсе на эф и псевду.эф оксалат прокипятили в ипсе с 25%раствором HCL,получили рацемический эф гх.перевели последний в основание и поделили D-винной кислотой на антиподы.псевду оставили рацемической и перевели в основание в ипсе при помощи подщелачивания KOH.
Смешали основания D эфа и рацемата Псевды ,почистили через кислую соль и получили красивый белый порошок смеси псевды и эфа.L эфедрин тартрат перевели в основание в ипсе,закислили HCl и так же получили порошок гх(пластинчатые мелкие криссталики).
Выходы:
Смесь псевды и Dэфа- 40% колличественно на пропиофенон.
L эф 30% колличественно на пропиофенон.
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
По теме.
Была проведена работа по получению рацемических эфедринов.успешно.
По сути:
Бромировалось в Бензоле.
Аминировалось в Бензоле при охлаждении при перемешивании.
Восстанавливалось борогидридом в ипсе (2моль борогидрида,бо 2.5 это перебор по практике)после чистки через кислую соль гх.гидрирование вели на мешалке с охлаждением.получили рацемические эфедрины.разделили через оксалаты в ипсе на эф и псевду.эф оксалат прокипятили в ипсе с 25%раствором HCL,получили рацемический эф гх.перевели последний в основание и поделили D-винной кислотой на антиподы.псевду оставили рацемической и перевели в основание в ипсе при помощи подщелачивания KOH.
Смешали основания D эфа и рацемата Псевды ,почистили через кислую соль и получили красивый белый порошок смеси псевды и эфа.L эфедрин тартрат перевели в основание в ипсе,закислили HCl и так же получили порошок гх(пластинчатые мелкие криссталики).
Выходы:
Смесь псевды и Dэфа- 40% колличественно на пропиофенон.
L эф 30% колличественно на пропиофенон.
красиво, даже на изомеры поделил, молодец, :up:единственное что, как раз мне сейчас актуально, бромкетон не извлекался после бромирования, не перекристаллизовывал?
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
Бк1 жидкий, Виталька
да ну, что серьезно, незамещенный бромпропиофенон жидкий при комн.температуре? если честно для меня это новость)) я с ним дело не имел, а какая у него t.пл?
 
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость
Регистрация
26 Июн 2019
Сообщения
134
Предпочтения
Скорость
Кстати,кто владеет информацией. если получить эфедрин через пропиофенон то сколько процентов будет примесь псевдо-эфедрина?
Судя из перечитаных мануалов,включая чайнапатенты то соотношение рацематов эф/псеф 80:20~
 

Rozalio

Юзер
Регистрация
19 Мар 2018
Сообщения
239
Предпочтения
Скорость
Впервые слышу)
И с водой летит отлично и перекисление переживает гораздо лучше кетона..
А вот кетон - оч. капризная молекула..

К тому же, в ДХМ с водой при нагреве восстановленный аминоспирт(эф) вполне может улететь с "паром"..
написано у производителя срок хранения основания не более 20дней (типо учитывайте при перевозке) из этого сделал вывод.
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
написано у производителя срок хранения основания не более 20дней (типо учитывайте при перевозке) из этого сделал вывод.
Свободное основание, без всяких растворителей и воды, в банке с "вакуумом", хотя бы как с йодом делали все да еще и в холодильнике без света,, выживет гораздо дольше)
Только зачем, если гидрохлорид высаживается гораздо легче, чем мкат, даже если перекислить, слегка рыжий станет и всё. Ацетонкой поправляется, гх станет белее, чем мое лицо))
С мкатом тоже, кстати, но перекисление HCl в воде да еще и с нагревом для него будет хуже электрического стула..

Никто кстати не мешает хранить в тумбочке водный раствор эфа гх, его же из основания сделать проще, чем сварить кофе.
 

SVG7991

Юзер
Регистрация
16 Апр 2018
Сообщения
89
Предпочтения
Не Употребляю
Свободное основание, без всяких растворителей и воды, в банке с "вакуумом", хотя бы как с йодом делали все да еще и в холодильнике без света,, выживет гораздо дольше)
Только зачем, если гидрохлорид высаживается гораздо легче, чем мкат, даже если перекислить, слегка рыжий станет и всё. Ацетонкой поправляется, гх станет белее, чем мое лицо))
С мкатом тоже, кстати, но перекисление HCl в воде да еще и с нагревом для него будет хуже электрического стула..

Никто кстати не мешает хранить в тумбочке водный раствор эфа гх, его же из основания сделать проще, чем сварить кофе.
так как тогда мкат выделять?
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Как обычно🤣
 
Сверху Снизу