Синтез DON

[Саморезз]

Комрады кто знает как правильно нитровать 2,5 DMA для синтеза DON?

 

[Наглый Интеллигент]

Комрады кто знает как правильно нитровать 2,5 DMA для синтеза DON?

Тут навряд-ли ты получишь достойный живой ответ по своему вопросу, а почему именно нитрирование заинтересовало, а не бромирование например?
могу подсказать только что на ГиперЛабе в форуме новичка, есть тема как раз про нитрирование 2,5ДМА.

 

[Наглый Интеллигент]

Саша Шульгин в курсе. У него вроде есть нитросоединения

ты знаешь что он умер уже? ну и юмор у тебя на самом деле, кривой.имхо.

 

[Наглый Интеллигент]

Саморезз
если не секрет 2,5-диметоксиамфетамин как получался, от каких реактивов стартовал синтез? интересно.

 

[Наглый Интеллигент]

Почему кривой юмор у меня и где тут вообще юмор? Я че, постебался над ним? Пиздец какие нежные все, я в ахуе....

видать тебя не так понял, просьба выражаться ясней тогда. у него в Пихкале конечно есть DON, он его первый синтезировал.

 

[Таллинский]

Комрады кто знает как правильно нитровать 2,5 DMA для синтеза DON?

A solution of 8.4 g 2,5-dimethoxyamphetamine base in 40 mL acetic acid was added dropwise over the course of 0.5 h to 43 mL of 50% nitric acid which was well stirred and cooled with an external ice bath. The resulting solution was quenched with ice water, made basic with aqueous NaOH, and extracted with a benzene-ether mixture. The residue that remained after the removal of the solvent was dissolved in dilute HCl which, upon evaporation of the H2O, yielded a nearly colorless residue. Recrystallization from an ethanol/ether mixture gave, after drying, 10.5 g of 2,5-dimethoxy-4-nitroamphetamine hydrochloride (DON) with a mp of 206-207 °C. The acetamide derivative melted at 166-168 °C. The formamide derivative was easily hydrolyzed with 3N HCl. And the R-isomer of DON hydrochloride had a mp of 231-232 °C.

 

[Саморезз]

Тут навряд-ли ты получишь достойный живой ответ по своему вопросу, а почему именно нитрирование заинтересовало, а не бромирование например?
могу подсказать только что на ГиперЛабе в форуме новичка, есть тема как раз про нитрирование 2,5ДМА.

заинтересовало тем что по этому синтезу информации почти ноль. это удивило немало. т.к другие психоделики семейства DO. нетрудно найти ( найти методики синтеза) вот и хочу узнать все подробно по этому вопросу. Одним словом люблю познавать. Что и другим рекомендую.

 

[Саморезз]

Саморезз
если не секрет 2,5-диметоксиамфетамин как получался, от каких реактивов стартовал синтез? интересно.

Не секрет. Все согласно прописки Вилли где освещался вопрос получения DOB. Пропись я так думаю знают все и нет смысла ее упоминать. Жаль только он про DON не написал.

 

[Саморезз]

Тут навряд-ли ты получишь достойный живой ответ по своему вопросу, а почему именно нитрирование заинтересовало, а не бромирование например?
могу подсказать только что на ГиперЛабе в форуме новичка, есть тема как раз про нитрирование 2,5ДМА.

И почему же врядли его получу. Неужели нет компитентных людей в этом синтезе?

 

[Саморезз]

A solution of 8.4 g 2,5-dimethoxyamphetamine base in 40 mL acetic acid was added dropwise over the course of 0.5 h to 43 mL of 50% nitric acid which was well stirred and cooled with an external ice bath. The resulting solution was quenched with ice water, made basic with aqueous NaOH, and extracted with a benzene-ether mixture. The residue that remained after the removal of the solvent was dissolved in dilute HCl which, upon evaporation of the H2O, yielded a nearly colorless residue. Recrystallization from an ethanol/ether mixture gave, after drying, 10.5 g of 2,5-dimethoxy-4-nitroamphetamine hydrochloride (DON) with a mp of 206-207 °C. The acetamide derivative melted at 166-168 °C. The formamide derivative was easily hydrolyzed with 3N HCl. And the R-isomer of DON hydrochloride had a mp of 231-232 °C.

Спасибо большое. Я как понял нужно нитровать 50% азотной кислотой основание в ледяной уксусной кислоте. соль получать газогенератором HCE

 

[Таллинский]

Спасибо большое. Я как понял нужно нитровать 50% азотной кислотой основание в ледяной уксусной кислоте. соль получать газогенератором HCE

Соль извлекают разбавленным водным раствором hcl, воду отгоняют.. соль чистят.
При добавлении азотки, вся масса находится на ледяной бане... (я бы ещё добавил соль для эндотермической реакции).
Всё это элементарно и просто, 11 класс школьной программы.

 

[Наглый Интеллигент]

Не секрет. Все согласно прописки Вилли где освещался вопрос получения DOB. Пропись я так думаю знают все и нет смысла ее упоминать. Жаль только он про DON не написал.

ну почему-же нет смысла, смысл как раз есть. сколько времени шла конденсация, какой брался катализатор, как кристаллизовался замещенный пропен, какие пропорции реактивов брались на восстановление, в кухонном синтезе интересно всё, может применялись какие-то свои ноу-хау, нюансы например какие может при работе, неужели всё прошло как по маслу и без подводных камней? а то ты назвал тему "синтез DON" а в этой теме тупо задаёшь вопрос как нитровать уже готовый 2,5DMA, вообщем хотелось-бы увидеть подробную пропись от топик стартёра.

 

[de_shifer]

можно основание в ДХМ нитровать , кроме ЛуК

 

[de_shifer]

2,5DMA, вообщем хотелось-бы увидеть подробную пропись от топик стартёра.

так он тупо и спросил, чтоб ответили и расписали.


"""""пропорции не помню,краткий пересказ по памяти , методика от ИНКОГНА с ДС, ребята это пересказ ПО ПАМЯТИ, она у меня дырявая

"какойто обьем"основания разбавленного в ДХМ максимально охладили, азотку максимально охладили, после чего при постоянном помешивании! По каплям! Не допуская нагрева , накапали "какойто обьем" азотки , подождали, в какойто момент было видно кристализование ,но потом опять все растворилось.
Далее

смесюгу эту опять максимально охладили, приготовили насыщенный раствол натрОаШ , и стали прикапывать при постоянном помешивании, не допуская нагревания , до сильнощелочной Пэ аШ.
все , дальше делим слои, высаживаем нужной кислоты соль. """"""

 

[de_shifer]

Ме вот что интересно. Ну вот у нас нпример уже пронитрованное основаниев дхм.
Я Так понимаю вообще это нитрат ДОНа.
И так : можно ли перещелочить этот нитрат дона до такого состояния что оторвется этот галоген. И в итоге получим основание не дона а 25диметоксиАмф. И наоборот сколько азотки лить в теории чтобы это основание пронитровалось а не просто в нитратную соль перешло. В ледянке то основание один хрен в уксуснокислую соль переходит,правилно? Тольк потом нитруется.

 

[de_shifer]

Например если бк4 если поместить в щелочную среду бром вроде отваливается.

 

[Disassociative]

A solution of 8.4 g 2,5-dimethoxyamphetamine base in 40 mL acetic acid was added dropwise over the course of 0.5 h to 43 mL of 50% nitric acid which was well stirred and cooled with an external ice bath. The resulting solution was quenched with ice water, made basic with aqueous NaOH, and extracted with a benzene-ether mixture. The residue that remained after the removal of the solvent was dissolved in dilute HCl which, upon evaporation of the H2O, yielded a nearly colorless residue. Recrystallization from an ethanol/ether mixture gave, after drying, 10.5 g of 2,5-dimethoxy-4-nitroamphetamine hydrochloride (DON) with a mp of 206-207 °C. The acetamide derivative melted at 166-168 °C. The formamide derivative was easily hydrolyzed with 3N HCl. And the R-isomer of DON hydrochloride had a mp of 231-232 °C.

Для русских:
Раствор 8.4г DONа в виде основания в 40мл ЛУК был медленно, по каплям добавлен за 0.5(пол часа?) в 43мл 50% азотной кислоты, которая хорошо перемешивалась и охлаждалась извне. После, РМ промыли(если возможно)/залили в ледяную воду, погасили водным NaOH, экстрагировали смесью бензола с эфиром. После магического испарения/перегонки/избавления от растворителя, непонятного вида остаток растворили в разбавленной HCL, выпарили, получили нечто красивое и бесцветное в остатке. Перекристаллизация из смеси этанол/эфир после сушки выдала 10.5г ДОНа ГХ, с температурой плавления 206-207°C.
Производное ацетамида(шта?Ячтотонепонял) плавилось при 166-168°C. Производное формамида легко гидролизуется разбавленной(3N, кажется в 4 раза) HCL. L-изомер ДОНа ГХ плавится при 231-232C.

Без комментов, я практически нихрена не соображаю, но если перевод кому пригодился, если его не выкладывали выше, то удачи ва..шим соседям в этом деле.. А мне нужен кофе и гитара...

 

[Rozalio]

При синтезе данного вещества обязательно на фейсе имей респиратор, на руках резиновые перчатки, так может произойти не жданный трип... особенно на этапе кристаллизации...

 

[Наглый Интеллигент]

не жданный трип... особенно на этапе кристаллизации..

один знакомый рассказывал 2-сb чистил, работал в перчатках, не чего не облизывал и чего не нухал, в всталило как с 2мг. сибири с ровного места, ну говорит