- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез dl-эфедрина из 1-фенил-1,2-пропандиона
Macondo PortalМы в телеграмм
Введение:
Описан метод синтеза dl-эфедрина из 1-фенил-1,2-пропандиона путем каталитического восстановления газообразным водородом и катализатором Адамса. 1-Фенил-1,2-пропандион можно приобрести на международном химическом рынке, другие реагенты купить не так уж и сложно. Это реакция в одном котле, в которой используется мягкое воздействие газообразного водорода. Обратите внимание на меры безопасности. Кроме того, существует несколько простых методов производства эфедрина, таких как:- Экстракция эфедрина из растений;
- Синтез эфедрина из пропиофенона;
- Синтез L-эфедрина из L-фенилацетилкарбинола (L-PAC);
- Извлечение эфедрина из таблеток.
Оборудование и посуда:
- Круглодонная колба емкостью 200 мл;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Источник водорода;
- Индикаторная бумага pH;
- Источник вакуума;
- Роторный испаритель;
- Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта];
- Стеклянная палочка и лопаточка;
- 100 мл х3; 2 стакана по 50 мл;
- Магнитная мешалка (опционально);
- Силиконовый шланг.
Реагенты:
- Абсолютный этиловый спирт ~150 мл;
- 1-фенил-1,2-пропандион (0,05 моля) 7,4 г;
- Спиртовой раствор метиламина, содержащий 1,6 г (0,05 моля);
- Оксид платины (PtO2; катализатор Адамса) 0,1 г;
- Спиртовой раствор хлористого водорода (HCl) ~30 мл;
- Ацетон ~200 мл.
- Растворим в H2O 47,62 г/л (25 ºC), спирте, эфире, хлороформе и маслах;
- Точка кипения: 255 °C при 760 мм рт.ст. (свободное основание);
- Температура плавления свободного основания: 37-39 C;
- Температура плавления HCl соли: 187-188 C;
- Молекулярный вес: 165,236 г/моль;
- Плотность: 1,124 г/см3 (20 °С);
- Номер CAS: 299-42-3 (свободное основание) и 50-98-6 (гидрохлоридная соль).
Процедура синтеза гидрохлорида dl-эфедрина:
Смесь 50 мл абсолютного этилового спирта, 7,4 г 1-фенил-1,2-пропандиона (0,05 моля) и спиртового раствора метиламина, содержащего 1,6 г (0,05 моля), восстанавливали каталитически водородом в присутствии 0,1 г оксида платины (PtO2) в круглодонной колбе емкостью 200 мл. В некоторых экспериментах наблюдался длительный индукционный период, а затем выход был низким. Этого поведения можно избежать, если сначала восстановить катализатор, а затем добавить реагенты. Когда восстановление больше не происходило, катализатор удаляли фильтрованием и около половины спирта удаляли при пониженном давлении. Таким образом был удален любой избыток метиламина. Раствор подкисляли спиртовым хлористым водородом до рН 6,5-7 и упаривали досуха. Твердый гидрохлорид промывали холодным ацетоном и сушили. Из него можно было экстрагировать небольшое количество гидрохлорида псевдоэфедрина с помощью горячего хлороформа, и путем обработки ряда экстракций было получено достаточное для точной идентификации (т. пл. 164 °С; свободное основание, т. пл. 118 °С) .
Гидрохлорид dl-эфедрина очищали однократной перекристаллизацией из спирта-ацетона и плавили при 189°С. Свободное основание перекристаллизовывали из смеси хлороформ-петролейный эфир. Выход составил 2,5-4,0 г ( 25-40 % )