синтез диметилсульфата (вопросы)

[enekibeniki]

Диметилсульфат.

1 метод: хлорид меди (необходим безводный?) в дмс перейдет в нерастворимое и его можно будет отфильтровать?
2 метод: образовавшийся гидросульфат натрия будет в растворенном состоянии?

Надеюсь поможете, спасибо

 

[Мирам]

Для получения диметилсульфата в лаборатории используются различные методы. Простейший — этерификация серной кислоты с метанолом:

2 CH3OH + H2SO4 → (CH3)2SO4 + 2 H2O
Другой возможный способ включает в себя дистилляцию метилсерной кислоты в вакууме (перегонка 60 % олеум с метанолом):

2 CH3HSO4 → H2SO4 + (CH3)2SO4
Метилнитрит и метилхлорсульфонат также дают диметисульфат:

CH3ONO + (CH3)OSO2Cl → (CH3)2SO4 + NOCl
В США Me2SO4 производится коммерчески с 20-х годов XX века. В непрерывном процессе реакции диметиловго эфира и трёхокиси серы:

(CH3)2O + SO3 → (CH3)2SO4
Ещё один способ получения диметилсульфата — реакция хлорсульфоновой кислоты с метанолом:

CH3OH + HOSO2Cl → (CH3)2SO4 + HCl↑

 

[enekibeniki]

Для получения диметилсульфата в лаборатории используются различные методы. Простейший — этерификация серной кислоты с метанолом:

2 CH3OH + H2SO4 → (CH3)2SO4 + 2 H2O
Другой возможный способ включает в себя дистилляцию метилсерной кислоты в вакууме (перегонка 60 % олеум с метанолом):

2 CH3HSO4 → H2SO4 + (CH3)2SO4
Метилнитрит и метилхлорсульфонат также дают диметисульфат:

CH3ONO + (CH3)OSO2Cl → (CH3)2SO4 + NOCl
В США Me2SO4 производится коммерчески с 20-х годов XX века. В непрерывном процессе реакции диметиловго эфира и трёхокиси серы:

(CH3)2O + SO3 → (CH3)2SO4
Ещё один способ получения диметилсульфата — реакция хлорсульфоновой кислоты с метанолом:

CH3OH + HOSO2Cl → (CH3)2SO4 + HCl↑

что за мода издеваться очевидным из википедии

 

[Мирам]

что за мода издеваться очевидным из википедии

какой вопрос-такой и ответ
лично мне вообще не ясно каким способом вы собираетесь получить данное вещество ?

 

[enekibeniki]

какой вопрос-такой и ответ
лично мне вообще не ясно каким способом вы собираетесь получить данное вещество ?

В самом вверху ссылка

 

[enekibeniki]

Нужно найти способ аккуртно окислять диметилсульфоксид в диметилсульфат. Или упомянутая Мирамом реакция серной кислоты с метиловым спиртом.
Ну а так непонятно причем тут хлорид меди (а какой вообще?) в осадке. Ты надеешься провести обмен между CuSO4 и CH3Cl? Ну а с гидросульфтом уже совсем неясно причем тут он.

Я ссылку оставил в самом верху, там методы..

 

[enekibeniki]

Получение метилсульфата натрия

Метилсерная кислота.

Зачем берется избыток метанола? Предотвращать обратный гидролиз или образование гидросульфата или..?

 

[enekibeniki]

Ага, прочитал, нельзя сказать что заслуживает внимания.

Если у тебя уже есть метиловый спирт и серная кислота, то что мешает сразу получить метилсульфат, какой смысл возиться с замещенным наполовину эфиром? Текст мне сильно напомнил тот, который приводили на этом форуме недавно, где спирт предлагалось восстанавливать HI, а тот получать отдельно из PI3 - если автор тот же, то не удивительно. Так вот быстро я не нашел описание методики получения диметилсульфата, но она будет такой, что сначала эфир получается из спирта и кислоты, избыток легколетучего спирта удаляется отгонкой, а эфир экстрагируется подходящим растворителем.

Метанол отдистиллирую, избыток серной заберу через образование гидросульфата, от него очищу охлаждением диметилсульфата в морозилке (остатки гидросульфата дальнейший синтез не испортят). Так все должно получится?