- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез амфетамина из P2NP через Al/Hg (видео)
Macondo PortalМы в телеграмм
В видео используются реагенты:
- 10 г 1-фенил-2-нитропропена (P2NP);
- 100 мл изопропилового спирта (IPA);
- 50 мл ледяной уксусной кислоты (AcOH);
- 50 г гидроксида натрия (NaOH);
- 12 г алюминия (в виде нарезанной бытовой фольги);
- 0,1 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2);
- 2 мл серной кислоты (H2SO4);
- 50 мл Ацетона;
- Дистиллированная вода;
Оборудование и посуда:
- Плоскодонная колба 2 л;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
- Обратный конденсатор;
- Воронка;
- Сетчатый фильтр (кухонный, подойдет);
- Шприц или пипетка Пастера;
- Индикаторная бумага для pH;
- Мензурки (600 мл х2, 2 л, 1 л, 100 мл х2);
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подойдут 0,1-200 г);
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и лопаточка;
- Делительная воронка 1 л (опционально);
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
Описание видео синтеза амфетамина.
Перед началом синтеза готовят раствор 10 г 1-фенил-2-нитропропена в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Также алюминиевую фольгу массой 12 г разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги для приготовления алюминиевой амальгамы. Его можно разрезать ножницами или порвать руками (в перчатках).
0:04-0:40 - Водный раствор щелочи препарата. Этот раствор был приготовлен заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео раствор имел комнатную температуру. Подщелачивание проводят самопроизвольным нагреванием. Если использовать свежий горячий водный раствор щелочи, то температура повышается и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгамированный алюминий восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина . В ходе реакции амальгамации выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не упустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному газовыделению. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.
Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в «правильной» амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция бурная, пузырьки крупные, цвет светлый, амальгама «неправильная». Это почти наверняка связано с недостатком ртутной соли. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
2:37-4:28 - Наиболее важной частью процесса является восстановление 1- фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. Реакционную колбу охлаждают на ледяной бане в случае перегрева. Допускается доливать в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и запустить реакцию (при правильно приготовленной амальгаме). В ходе реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется обратный конденсатор. Эффективность обратного конденсатора можно повысить за счет подключения к нему проточной холодной воды.
5:04 - Реакционную колбу можно промыть небольшим количеством спирта, а также промыть им непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.
5:13 - Должно остаться немного непрореагировавшего алюминия. фенил-2-нитропропена. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.
5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки непрореагировавшего алюминия дополнительно вступят в реакцию со щелочью и нагревают смесь, а также образуют побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит через 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен быть 11-12 .
6:18-7:23 — Декантация. Соберите верхний слой с амфетаминовой основой в спирте. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного закисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, урожайность падает.
8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, собранному на предыдущем этапе, по каплям добавляют приготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать перекисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае тотального перекисления продукт будет испорчен.
10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, пролив его через воронку Бюхнера вместе с кеком сульфата амфетамина.
11:41-12:28 - Фильтрация с помощью подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в сухом теплом месте в течение нескольких часов для удаления остатков растворителей. Рекомендуется хранить его в вакуумной упаковке.